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中南民族大学实验报告实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军学生姓名：专业：班级：学号：实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料实验日期：组别：实验成绩：一、目的要求1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。
2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。
3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。
二、基本原理长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。
20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。
目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。
国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。
市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。
随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。
长余辉材料受到人们越来越多的重视。
从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。
不同长余辉发光材料的发光性能见表1。
表1 不同长余辉发光材料的发光性能发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/minBaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000Y2O2S:Eu3+,Ti4+,Mg2+红色626 500CaTiO3:Pr3+红色613 40光致发光可以分为以下几个过程：①基质晶格吸收激发能；②基质晶格将吸收的激发能传递给激活离子，使其激发；③被激发的离子发光而返回基态。
荧光粉合成方法研究1 研究背景 (1)2 荧光粉合成方法 (1)3 稀土元素及其发光性质 (3)4荧光粉发光机理 (3)1 研究背景白光LED因其具有工作电压低、发光响应快、耗电量少、体积小、寿命长、性能稳定、耐震性强等优点，目前以广泛应用于显示屏、灯饰、光源及检测、医学、化学、生物等领域。
此外，随着全球环境的恶化、能源的枯竭、资源的紧缺，这种兼备诸多优点的白光LED更引起了各国政府和众多公司的高度重视。
白光是一种复合光，人眼可视范围的白光需要至少两种波长以上光组合而成。
白光LED一般可以分为以下三类：荧光转换型、多芯片组合型，单芯片多量子阱型。
从目前的发展趋势、可行性、使用性和商品化方面考虑，荧光转换型更具有一定的优势。
至今，采用蓝光、紫光或UV-LED配合荧光粉的技术已经相对成熟。
但用于LED的红色荧光粉仍然存在发光强度低、不稳定、光衰大等缺点，从而导致显色指数不高、寿命短等问题，一种更为理想的红色荧光粉还有待研发。
2 荧光粉合成方法目前工业上荧光粉的制备大多采用高温固相法，但该方法反应温度高、反应时间长，团聚现象严重，难以获得粒径较小、分散性好的荧光粉体。
此外，煅烧后产物结团块严重，需机械研磨，从而导致荧光粉晶粒产生晶型缺陷，增加无辐射发光中心，也可能在晶体表面形成一层无定型不发光薄膜，很大程度上降低了荧光粉的发光效率。
所以，这些问题的解决还需要更做更多的研究。
众所周知，合成方法对荧光粉的理化性能影响很大，目前人们常用的制备方法有：高温固相法、溶胶凝胶法、微波辐射法、燃烧法、水热合成法、喷雾热解法和化学共沉淀法等。
①高温固相法：目前为止，荧光粉的合成使用最多的方法就是高温固相法。
它是将合成物质的原料按一定化学计量比进行称量，往往一并加入定量的助溶剂、电荷补偿剂充分混合研磨均匀，然后在一定的条件(如温度、时间等)下进行焙烧而得的产品，再经粉碎、过筛等处理即可得所需产物。
此方法在原料配比、条件控制、助溶剂选择等诸多方面已日趋成熟，容易实现粉体的批量生产，也因此得到广泛的应用。
高温固相法制备高效YAG荧光粉及性能表征一、引言由于石油、煤炭等传统化石能源枯竭，同时新的能源生产供应体系又未能完全及时建立，在交通运输、金融业、工商业等方面造成了一系列的能源危机，这严重阻碍了世界经济发展，因此节能减排已经成为当今全球经济发展关注的焦点，发展低碳环保经济已成全球共识。
正是在这样的背景下，白光LED由于其节能、环保、寿命长等诸多优点在近几年获得了快速发展，在全世界大放异彩。
白光LED是一种将电能直接转换为白光的固态半导体照明器件，突破了白炽灯钨丝发光与节能灯三基色荧光粉发光的原理，光谱几乎全部集中于可见光频段，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术，已经在手机与LCD等背光源、室外景观照明、室内装饰照明、户外显示屏、交通信号灯、汽车照明、安全照明等领域得到广泛应用。
目前，白光LED的实现方法主要包括以下三种：（1）通过LED红绿蓝的三基色多芯片组合发光合成白光。
其优点是效率高、色温可控、显色性较好；缺点是三基色光衰不同导致色温不稳定、控制电路较复杂、成本较高。
（2）蓝光LED 芯片激发黄色荧光粉，由LED芯片发射的蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色性能还可以在其中加入少量红色荧光粉或同时加适量绿色、红色荧光粉。
其优点是发光效率高、制备工艺简单、温度稳定性较好、显色性较好；缺点是出光一致性相对较差、色温随出光角度变化而变化。
（3）紫外光LED芯片激发荧光粉发出三基色光合成白光。
其优点是显色性好；缺点是目前LED芯片效率较低，且有紫外光泄漏对人眼造成伤害问题，荧光粉温度稳定性问题亦有待解决。
因此，蓝光LED芯片搭配黄色Y AG荧光粉是目前业界公认效率最佳的白光LED实现方式，而欧司朗光电半导体所发展的以蓝光LED芯片搭配黄色TAG 荧光粉表现则较为逊色。
高温固相反应制备荧光粉材料东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告一、实验目的1、初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；2、了解影响荧光粉性能的因素。
二、实验原理荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。
荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。
其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。
即将反应原料按一定化学计量比称量，并加入适量的助溶剂混合均匀，然后在高温下烧结合成（或还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应，反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。
扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。
因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。
高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。
值得注意的是，即使将反应物碾碎至10μm，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。
为了促进高温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物中加入助溶剂。
助熔剂熔点较低，在高温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间的互扩散，有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4：Mn绿色荧光粉材料作为实验对象，ZnSiO4：Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页三、实验设备及材料1．实验设备：高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2．实验药品：氧化硅，氧化锌，碳酸锰和氟化锌。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：无机荧光粉的制备.年级: 2015级材料化学日期：2017/10/18姓名：汪钰博学号：222015316210016 同组人:向泽灵一、预习部分(一)无机荧光粉简介无机紫外荧光粉又称紫外光致荧光颜料。
这种荧光颜料是由金属(锌、铬)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合，经煅烧而成。
无色或浅白色，是在紫外光(200～400nm)照射下，依颜料中金属和活化剂种类、含量的不同，而呈现出各种颜色的可见光(400～800nm)。
按激发光源的波长不同，又可分为短波紫外线激发荧光颜料(激发波长为254nm)和长波紫外线激发荧光颜料(激发波长为365nm)本系列产品在可见光光源下，呈现白色或接近透明色，在不同波长光源下(254nm、365nm、850nm)显现一种或多种荧光色泽，荧光粉包括有机、无机、余晖等特殊效果，色彩鲜艳亮丽。
紫外防伪型荧光粉系列产品色彩种类丰富共有红色、紫色、黄绿色、蓝色、绿色、黄色、白色、蓝绿色、橙色、黑色。
各种颜色搭配，变化无穷，防伪荧光粉。
(二)无机荧光粉的产品特性A.荧光色泽鲜艳，具有良好的遮盖力(可免加不透光剂)。
B.颗粒细圆球状，易分散，98%的直径约1-10u。
C.耐热性良好：最高承受温度为600amp#176C，适合各种高温加工之处理。
良好耐溶剂性、抗酸、抗碱、安定性高。
D.没有色移性(MIGRATION)，不会污染。
E.无毒性，加热时不会溢出福尔马林(FORMALDEHYDE)，可用之于玩具和食品容器之着色。
F.色体不会溢出，在射出机内换模时，可省却清洗手续。
定，使用寿命长达几年甚至几十年。
该材料可添加到相关的材料当中，如：塑料、涂料、油墨、树脂、玻璃等透明或半透明的材料中。
该材料在防伪材料、导向标志等领域中可广泛应用。
特别适用于酒吧、迪厅、等多种娱乐场所的装饰、工艺品彩绘等。
该材料特点：近距离看光亮柔和，夜间远距离观看显得明亮醒目。
第1篇一、实验目的1. 掌握荧光剂的制备原理和实验步骤。
2. 了解荧光剂在不同溶剂中的溶解性及荧光特性。
3. 分析实验过程中可能出现的误差及解决方法。
二、实验原理荧光剂是一种在特定条件下，能够吸收光能并发出荧光的化合物。
其基本原理是：当荧光剂分子吸收光能后，电子从基态跃迁到激发态，随后经过非辐射跃迁回到基态，同时释放出能量，产生荧光。
本实验采用有机合成方法制备荧光剂，通过调控反应条件，合成具有特定荧光性质的化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硼酸- 醋酸- 碘化钠- 氢氧化钠- 无水乙醇- 二甲基亚砜（DMSO）- 蒸馏水- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸2. 实验仪器：- 荧光分光光度计- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 量筒- 移液管- 滤纸四、实验步骤1. 准备溶液：- 将硼酸和醋酸溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的混合溶液。
- 将碘化钠溶解于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液。
- 将氢氧化钠溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液。
2. 合成荧光剂：- 将混合溶液倒入烧杯中，加入一定量的碘化钠溶液，搅拌均匀。
- 将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至一定温度。
- 在一定时间后，加入氢氧化钠溶液，继续加热反应。
- 反应完成后，冷却溶液，用滤纸过滤，得到固体产物。
3. 荧光性质测试：- 将固体产物溶解于DMSO中，配制成一定浓度的溶液。
- 使用荧光分光光度计测定溶液的激发光谱和发射光谱。
- 使用紫外可见分光光度计测定溶液的紫外-可见吸收光谱。
五、实验结果与讨论1. 激发光谱和发射光谱：- 实验得到的荧光剂在激发波长为365nm处有较强的激发峰，发射波长为470nm处有较强的发射峰，表明荧光剂具有较好的荧光特性。
2. 紫外-可见吸收光谱：- 实验得到的荧光剂在紫外-可见光区有较强的吸收峰，表明荧光剂分子具有一定的共轭体系。
BiOCl：Eu~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究目前,使用最广泛的YAG:Ce<sup>3+</sup>荧光粉由于缺乏红光成分导致其显色性低、色温高,因此,寻找一种优良的红色荧光粉显得尤为重要。
卤氧化物由于具备极低的声子能量和较高的化学稳定性,很适合作为发光基质材料。
尤其是BiOCl,作为一种宽禁带半导体,其独特的壳层结构和原子间特有的键合方式为稀土离子Eu<sup>3+</sup>提供了一种易于取代的有利环境,使Eu<sup>3+</sup>可以通过掺杂进入基质晶格,并表现出良好的红光发射。
因此,BiOCl:Eu<sup>3+</sup>被认为是一种有潜力的白光LED用红色荧光粉。
本文以得到一种显色指数高、发光性能良好的红色荧光粉为目标,分别采用共沉淀法、固相法、水热法三种方法制备了BiOCl:Eu<sup>3+</sup>荧光粉,并通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见吸收光谱分析及荧光光谱分析（PL）等测试手段对样品进行了表征。
为了探索最佳制备工艺,每种方法均探讨了两个或以上工艺因素的影响,并研究了时间、温度、p H及Eu<sup>3+</sup>离子浓度等因素对BiOCl:Eu<sup>3+</sup>荧光粉发光性能及结构特性的影响,得到了以下结果:（1）分别采用共沉淀法、固相法、水热法三种方法制备了BiOCl:Eu<sup>3+</sup>荧光粉。
沉淀法中选取了尿素、氨水、氢氧化钠溶液三种沉淀剂,分别在不同水平浓度（0.5 mol/L、2 mol/L、6 mol/L、10 mol/L）下进行实验,最终对比得到浓度为6 mol/L的氢氧化钠溶液为最佳沉淀剂;固相法研究了不同反应温度（200℃/300℃/400℃/500℃）和不同保温时间（3h/6h/9h）对荧光粉发光性能的影响,最终选取在固相法条件下获得最佳发光强度的制备工艺为反应温度400℃,保温时间6h;水热法分别研究了不同温度、不同时间及p H三种工艺因素对荧光粉性能的影响,得到最佳水热制备工艺为温度160℃,保温时间10h,p H=6。
综合化学实验Comprehensive chemical experiments（64学时）一、本课程任务与目的本课程是适应学科发展日趋综合交叉，为培养21世纪高素质本科化学专业人才而设置，是本科生进入毕业设计前必修的重要教学环节。
本课程摒弃过去专业实验过细过窄的局限，综合了无机化学、分析化学、有机化学、物理化学等二级学科中的重要实验方法和技术，按化学学科的整体性，在化学一级学科的层面上安排教学过程，通过各类物质的合成、分离和表征，将四大基础知识综合，促进各二级学科知识的融合，使学生在综合研究性实验的过程中融会贯通四大基础知识和多种综合实验技能，学习系统的研究方法；包括了材料、生命、环境、能源等学科的内容，按化学学科发展趋势，在交叉学科领域开设实验，让学生能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。
通过本课程的学习，要培养学生面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力，同时了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。
二、本课程适应专业：化学三、实验课程项目和学时本课程学时为64学时，每个实验8小时，学生由下列各实验选修8个实验。
实验项目四、课程内容及要求实验1 安息香的合成及表征要求：学习辅酶催化合成安息香的原理及方法，掌握用红外表征有机化合物结构的方法。
实验2 安息香衍生物的合成与表征要求：掌握由安息香氧化合成二苯乙二酮的方法及重排机理。
掌握应用薄层监测反应进程的方法及原理，及红外表征有机化合物结构的方法。
实验3 [Co(II)Salen]配合物制备和载氧作用要求：通过实验掌握无机合成基本技术，认识金属配合物的载氧作用机制。
实验4 pH法测定甘氨酸合镍配合物逐级稳定常数要求：掌握pH法测定配合物逐级稳定常数的基本原理和计算方法，学会用Excel处理实验数据。
实验5 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定要求：了解配合物的光学异构现象，掌握配离子光学异构体的制备、拆分原理和比旋光度的测定方法。
