气相色谱分析测试过程中常见问题及解决
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气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高2 5度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi ，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID 用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫气相色谱仪维修要点气相色谱仪维修要点（（1）本资料来源于科晓分析网科晓分析网▲故障的判别：◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇举例：例如FID 放大器，它的输入是FID 检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID 放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。
B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。
C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
◇收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
▲仪器启动不正常。
⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
§A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。
§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
§C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
§D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。
§E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
§F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
§H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
▲温度控制不正常。
⊙指不升温或温度不稳定。
§A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
§B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
§C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
§D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
§E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
§F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
§G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
气相色谱仪维修要点气相色谱仪维修要点（（2）本资料来源于科晓分析网科晓分析网▲点火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
§A、.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。
§B、.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
§C.、观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
§D.、点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
§E、.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
§F、.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
§H.、检查检测器内部是否存在漏气现象。
▲柱恒温箱◇组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。
◇作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。
◇柱箱应具备以下功能：1.宽的温度控制范围（-100~ 400℃）。
2.控温精度好，温度波动应＜0.1%或更小。
3.柱箱的有效容量应该足够大。
4.热容量小，保温效果好。
5.足够大的加热功率（升温速率）20 ℃/分，一般在1000~2000W之间。
6.过温保护。
7.自动后开门。
◇判别1.用万用表（欧姆档）测量加热丝的电阻约为30&左右。
2.用万用表（欧姆档）测量铂电阻的阻值（25 ℃ ）约为110 &左右。
气相色谱仪维修要点气相色谱仪维修要点（（3）本资料来源于科晓分析网科晓分析网▲微机控制电路板◇作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID 的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。
◇原理：温度传感器（铂电阻R Ω=100 Ω /0℃）的物理量（随温度变化的电阻值）通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量（与温度变化成线性关系的电压量值），经VFC 转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。
通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。
参见示意图。
◇判断：1.用万用表（直流档）分别测量J1的1号脚、3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对地电压分别为+60V 、+5V 、+15V 、-15v 、+18V 、-18V 。
2.用万用表（直流档）测量JP4插座与5号脚对地电压应为+24V 。
3.用万用表（直流档）,测量SIGNALI 插座的1号脚对地电压，调节调零电位器（对应J1的放大印板）使该点的电压为+0.5V 。
然后按功能键[ATTA]，再分别按照顺序按数字键[1]~[8]，在SIGNALI 插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV 。
▲温度控制不正常。
⊙指不升温或温度不稳定。
§A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
§B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
§C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
§D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
§E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
§F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
§G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
