高效液相色谱法习题答案
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高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
高效液相色谱法习题
第12章高效液相色谱法习题（一）选择题单选题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( )A 涡流扩散B 分子扩散C 传质阻力D 输液压力2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( )A 提高流动相流速B 采用小颗粒固定相C 提高柱温D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( )A 流动相种类多B 操作仪器化C 采用高效固定相D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( )A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 电导检测器5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( )A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相黏度较小D 柱温低6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( )A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( )A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( )A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( )A 涡流扩散B 纵向扩散C 固定相传质阻力D 流动相传质阻力10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为( )A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一811．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为( )A 乙腈>水>甲醇>正己烷B 乙腈>甲醇 >水>正己烷C 水> 乙腈>甲醇>正己烷D 水>甲醇> 乙腈>正己烷12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( )A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱13．液相色谱的H-u曲线（）。
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题一、填空题1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。
2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。
3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。
4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。
5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。
6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。
反之称为反相色谱。
7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。
8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、荧光检测器等等。
9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。
二、判断题√、√、⨯、⨯、√、√、⨯、√、⨯、√、⨯、√、√、⨯、√、⨯、⨯、√、⨯、√、√、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、⨯、√、⨯1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。
（√）2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。
（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。
（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。
（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。
（√）8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。
（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。
高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。
）。
A 、分配色谱法、分配色谱法B 、排阻色谱法、排阻色谱法C 、离子交换色谱法、离子交换色谱法D 、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。
）中被分离。
A 、检测器、检测器B 、记录器、记录器C 、色谱柱、色谱柱D 、进样器、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A 、0.5μmB 、0.45μmC 、0.6μmD 、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A 、改变流动相的种类或柱子、改变流动相的种类或柱子B 、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类或柱长C 、改变固定相的种类和流动相的种类、改变固定相的种类和流动相的种类D 、改变填料的粒度和柱长、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ ） A 、甲醇/水（83/17） B 、甲醇/水（57/43） C 、正庚烷/异丙醇（93/7） D 、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
）检测器不能使用梯度洗脱。
A 、紫外检测器、紫外检测器B 、荧光检测器、荧光检测器C 、蒸发光散射检测器、蒸发光散射检测器D 、示差折光检测器、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。
）范围内。
A 、10～30cmB 、 20～50mC 、1～2mD 、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）A 、组分与流动相、组分与流动相B 、组分与固定相C 、组分与流动相和固定相、组分与流动相和固定相D 、组分与组分、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作）的操作 A 、改变柱长、改变柱长B 、改变填料粒度、改变填料粒度C 、改变流动相或固定相种类、改变流动相或固定相种类D 、改变流动相的流速、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（液相色谱中通用型检测器是（） A 、紫外吸收检测器、紫外吸收检测器B 、示差折光检测器、示差折光检测器C、热导池检测器、氢焰检测器、热导池检测器 D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器用下述哪种检波器A、荧光检测器、示差折光检测器、荧光检测器 B、示差折光检测器C、电导检测器、紫外吸收检测器、电导检测器 D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温、降低流动相流速 D、减小填料粒、提高柱温 B、降低板高、降低板高 C、降低流动相流速度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类、改变流动相流速、改变固定相种类 B、改变流动相流速C、改变流动相配比、改变流动相种类、改变流动相配比 D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（不是高液相色谱仪中的检测器是（ ）A、紫外吸收检测器、差示折光检测 D、电导检测、紫外吸收检测器 B、红外检测器、红外检测器 C、差示折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱、梯度淋洗装置、程序升温 D、梯度淋洗装置、恒温箱 B、进样装置、进样装置 C、程序升温16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器、温控装置、检测器 D、温控装置、贮液器 B、输液泵、输液泵 C、检测器17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水）水A．国标规定的一级、二级去离子水．国标规定的三级水 ．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池、检测系统、分光系统 D、检测系统、流通池 B、光源、光源 C、分光系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器、安培检测器 D、蒸发光散射检测、荧光检测器 C、安培检测器、紫外检测器 B、荧光检测器器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器、梯度洗脱装置 E、进样器、进样器 、高压输液泵 C、过滤器、贮液器 B、高压输液泵、过滤器 D、梯度洗脱装置二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
分析化学习题第十九章高效液相色谱法
一、选择题1.对于反相色谱，不能用作流动相的是（C）。
A.甲醇B.乙腈C.正己烷D.四氢呋喃2.下列哪种因素将使组分的保留时间变短（D）？A.降低流动相的流速B.增加色谱柱柱长C.正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例D.反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例3.在反相HPLC中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇在流动相中的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R，将有什么变化（B）？A.k与t R增大B.k与t R减小C.k与t R不变D.k增大t R减小4.用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。
以某一比例甲醇水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，如何改变流动相的组成（BC）？A.增加流动相中甲醇的比例B.增加流动相水中的比例C.流动相中加入少量HAcD.流动相中加入少量的氨水5.在高效液相色谱中，下列哪种操作，不能改变色谱柱的选择性（C）？A.改变固定相的种类B.改变流动相的种类C.改变填料的粒度和柱长D.改变流动相的配比二、判断题1.流动相极性小于固定相极性的液相色谱是正相色谱。
（√）2.ODS是反相色谱法中常用的固定相。
（√）3.改变色谱柱柱长能改变反相HPLC选择性。
（×）4.在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。
（×）5.化学键合相的优点是化学键稳定性好，能适用于任何pH值的流动相。
（×）6.ODS柱主要用于分离极性大的分子型化合物。
（×）7.水在正、反相HPLC中流动相的强度相同。
（×）8.。
高效液相色谱法习题
第12章高效液相色谱法习题（一）选择题单选题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是()A 涡流扩散B 分子扩散C 传质阻力D 输液压力2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是()A 提高流动相流速B 采用小颗粒固定相C 提高柱温D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是()A 流动相种类多B 操作仪器化C 采用高效固定相D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是()A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 电导检测器5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为()A柱前压力高B流速比GC的快C流动相黏度较小D柱温低6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是()A外标标准曲线法B内标法C面积归一化法D外标法7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是()A吸附色谱B反离子对色谱C亲和色谱D空间排阻色谱8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离()A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是() A涡流扩散B纵向扩散C固定相传质阻力D流动相传质阻力10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为()A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一8 11．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为()A 乙腈>水>甲醇>正己烷B 乙腈>甲醇>水>正己烷C 水> 乙腈>甲醇>正己烷D 水>甲醇> 乙腈>正己烷12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于()A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱13．液相色谱的H-u曲线（）。
A 与气相色谱的一样，存在着H minB H随流动相的流速增加而下降C H随流动相的流速增加而上升D H受u影响很小14. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
液相色谱法题库及答案
液相色谱法(一)基础知识分类号：G5-0试题同“上册第一章第十三节W13-0”。
(二)苯酚类化合物分类号：G5-1主要内容苯酚类化合物的测定氢氧化钠溶液吸收-高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．环境空气中的苯酚类化合物主要来源于行业及各种燃烧，大多数化合物具有性，对人体具有危害性。
答案：化工毒2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，一般情况下，对于相对干净的样品应采用检测器，检测波长为 nm。
答案：紫外 2743．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，分析色谱柱为，流动相为。
答案：Zorbox ODS或C18反相柱 30％乙腈溶液(内含醋酸盐缓冲溶液)二、判断题1．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，测定结果是每个化合物的含量值。
( )答案：正确2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，含苯酚类化合物的吸收液应保存在具有Teflon螺盖的瓶子中。
( )答案：正确3．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，实验中所用的试剂事先必须进行检测，以确定是否被污染。
( )答案：正确4．高效液相色谱法分析环境空气中的苯酚类化合物时，实验中所用的试剂水必须是去离子水。
( )答案：错误正确答案为：也可以是蒸馏水。
5．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中，在采集样品时，需记录点位、日期、气温、气压、相对湿度和流速等采样时相应的参数。
( )答案：正确6．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中；采集样品时，采样流速大于1000ml／min，吸附效率就会提高。
( )答案：错误正确答案为：若采样流速大于1000ml／min，吸附效率会降低。
7．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，采集样品所使用的玻璃器皿，使用之前必须用蒸馏水充分清洗并烘干。
( )答案：错误正确答案为：使用之前必须用甲醇充分清洗并烘干。
8．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，产生与所测定化合物相同保留时间的干扰峰，可通过改变色谱分离条件而消除。
高效液相色谱单项选择及思考题试卷 及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
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第二十章 高效液相色谱法 思考题和习题 1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 分析对象及范围 流动相的选择 操作条件
GC 能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%
流动相为有限的几种
“惰性”气体，只起运载作用，对组分作用小 加温常压操作
HPLC 溶解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、离子型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80% 流动相为液体或各种液体的混合。它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改进分离。
室温、高压下进行
2．何谓化学键合相常用的化学键合相有哪几种类型分别用于哪些液相色谱法中 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。
3．什么叫正相色谱什么叫反相色谱各适用于分离哪些化合物 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。 4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越大，或者流动相表面张力及介电常数越大，则缔合作用越强，分配比k'也越大，保留值越大。不难理解，在反相键合相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。
5．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别 离子色谱法(Ion Chromatography) ：用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法，也可用于阳离子分析。 反相离子对色谱法(IPC或PIC) ：反相色谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加k和tR，以改善分离。适用于较强的有机酸、碱。 反相离子抑制色谱：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和tR，以达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物）
6．亲和色谱的分离机制是什么有何特点 传统的观念认为亲和色谱是基于配基-配体亲和反应的原理，利用色谱的差速迁移理论，实现对目标分子的分离，仅仅是一种组分分离的选择性过滤法。然而，这一理论是建立在配基-配体亲和作用是均相反应和宏观平衡态热力学的基础上的。但是，实际上目标分子在两相间分配系数过大，且在固定相上的吸附等温线多不呈线性。所以，关于生物大分子在亲和色谱中的保留机制及色谱过程数学模型的研究一直是一个相对薄弱的环节，有待进一步的完善. 亲和色谱具有较高的专属性，经其分离，纯化，浓集后的生物样品具有较高的纯度，大大降低了后续测定(如HPLC)时的背景噪音，进而使得后续测定具有极高的灵敏度。
7．速率理论方程式在HPLC中与在GC中有何异同如何指导HPLC实验条件的选择 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 在高效液相色谱中，对液液分配色谱，Van Deemter方程的完整表达形式为
由此，HPLC的实验条件应该是：①小粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。
8．试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度 (1) 色谱填充性能 液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。 (2) 流动相及流动相的极性 液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。 (3) 流速 流速大于 cm/s时， H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
9．试讨论反相HPLC的分离条件的选择。 反相HPLC法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的—种液相色谱分离模式。反相HPLC色谱中样品的保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定，保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增。溶质保留值与固定相表面积成正比，当其他条件相同时，溶质在低表面积色谱柱上的保留值短。样品的保留值也可以通过改变流动相组成或溶剂强度来调整，溶剂强度取决于有机溶剂的性质和其在流动相中的浓度。
10．在正、反相HPLC中流动相的强度是否相同 在正相色谱中，由于固定相是极性的，所以溶剂极性越强，洗脱能力也越强，即极性强的溶剂是强溶剂。在反相色谱中，由于固定相是非极性的，所以溶剂的强度随溶剂的极性降低而增加，即极性弱的溶剂是强溶剂。
11．什么叫梯度洗脱它与GC的程序升温有何异同 在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
12．蒸发光散射检测器的原理及特点是什么 蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。 一、ELSD原理 恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drift tube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴进入散射池，光束穿过散射池时被散射，散射光被光电管接收形成电信号，电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。 二、特点 1．洗脱液需要雾化，所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。 2．流动相要蒸发掉，所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下，温度越高，流动相蒸发越完全，色谱图基线越好、信噪比越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度，则无法检测；不过，100%的水做流动相，蒸发室温度也才设为150摄氏度，沸点比水低的有机物质完全可以用气相色谱仪进行分离检测了。由于流动相和溶剂蒸发了，使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰；而且梯度洗脱没有折光视差效应，一般不会出现基线漂移。 3.检测光散射变化，所有进入到散射池的物质都可被检测，而且响应值只与物质的量有关。 4.浓度跟峰面积不成线性，分别取自然对数后成线性。
13．常用的HPLC定量分析方法是什么哪些方法需要用校正因子校正峰面积哪些方法可以不用校正因子 常用的HPLC定量分析方法有： 外标法：外标工作曲线法、外标一点法、外标二点法等 内标法：内标工作曲线法、内标一点法、内标二点法、内标对比法等 使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子，其它方法须要用校正因子校正峰面积
14．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。 三者极性顺序从大到小是苯、萘、蒽，因此在反相色谱中的洗脱顺序为苯、萘、蒽，苯最先出峰。 15．宜用何种HPLC方法分离下列物质 （1）乙醇和丁醇；（2）Ba2+和Sr2+；（3）正戊酸和正丁酸；（4）高摩尔质量的葡糖苷。 （1）正相键合相色谱法 （2）离子交换色谱法 （3）离子对色谱法 （4）空间排阻色谱法 16．欲测定二甲苯的混合试样中对-二甲苯的含量。称取该试样，加入对-二甲苯的对照品 mg，用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积(mm2)值为，对-二甲苯：对A ，'对A；间-二甲苯：间A，