川产虎杖中自藜芦醇与虎杖苷的含量测定
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高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量本文采用高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇含量。
测定条件: Hypersil ODS2-C18柱(4.6×250mm, 5μm),流动相为甲醇:水( 40:60) ,检测波长: 303 nm,流速:1.0ml/min。
结果表明:白藜芦醇在0. 4~2. 0μg 范围内具良好的线性关系, 相关系数= 0. 9998,平均回收率为98. 19%(n=3)。
结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠,适于虎杖提取物中自藜芦醇的测定。
标签:白藜芦醇;虎杖提取物;高效液相色谱法Determination Of resveratrol In Polygonum Cuspidatum ExtractBy High Performance Liquid ChromatographyLiu De-zhiZhejiang huisong Pharmaceutical Co. Ltd, Hangzhou 310018Abstract: In this paper, the determination of resveratrol in Polygonum cuspidatum extract by hplc. Determination of conditions: Hypersil ODS2-C18 column ( 4.6 × 250mm, 5 μ m ), mobile phase of methanol: water ( 40:60 ), the detection wavelength: 303nm, flow rate: 1.0ml·min. Results: resveratrol has good linear relationship in t he 0 4~2. 0 μg range, correlation coefficient = 0.9998, the average recovery rate was 98.19% ( n=3 ). Conclusion: the method is simple and rapid, accurate and reliable, and is suitable for determination of resveratrol from Polygonum cuspidatum extract.Key words: Resveratrol; Polygonum cuspidatum extract; High performance liquid chromatography虎杖提取物是由虎杖经一定的提取工艺提取而成。
HPLC法测定降酶片虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量刘德茂(大连公安医院,辽宁大连116011)降酶片由虎杖、白花舌蛇草等中药组成。
虎杖为蓼科属多年生草本植物,药用部位为根及根茎。
虎杖始载于《名医别录》,列为中品,具有祛风利湿、散瘀定痛、止咳化痰等功效;用于关节痹痛,湿热黄疸,经闲,徵瘕,水火烫伤,跌扑损伤,痈肿疮毒,咳嗽痰多。
虎杖中主要含蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类等多酚性化合物。
我们采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷,为降酶片的质量标准的制定提供了实验依据。
本法专属性强,操作简便,精密度高,重现性好,能更好的控制降酶片的质量,保障临床应用的有效性及稳定性。
1.仪器与试剂UV2000高效液相色谱仪;SP8800ternary HPLC pump(Spectra-Physics);虎杖苷对照品(批号11575-200301),白藜芦醇对照品(批号111535-200301)由中国药品生物制品检定所提供。
降酶片由本院制剂室提供,批号060820、060821、060822。
2.方法与结果2.1色谱分析条件:Irregular C18 柱(4.6×250mm 5μ);流动相:乙腈:水(25:75);流速:1.0ml·min-1;柱温:35℃;检测波长:306nm;进样量:20μl;理论塔板数以虎杖苷峰计不低于3000,以白藜芦醇峰计不低于3000。
2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取虎杖苷对照品8.04mg置100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀得浓度为0.0804mg·ml-1虎杖苷对照品溶液。
精密称取白藜芦醇6.12mg置100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为0.0612mg·ml-1的白藜芦醇对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的制备取自制降酶片20片,研匀,取50mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇适量,超声30分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜过滤,续滤液备用。
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量禹珊;郭强胜;王会琳;高建平;许旭【摘要】A quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopic ( qNMR) method was established for the simultaneous determination of resveratrol and polydatin in Polygonum Cuspidatum traditional Chinese herb cuts and granule. The 2_step ultrasonic extraction method using 80% alcohol and acetone was used for fully extracting these two components in samples before qNMR determination. The qNMR experimental conditions were investigated and deuterated dimethyl sulp hoxide_deuterium oxide (10∶1, V/V) was selected as solvent, the pulse delay time was 5 s, the scan number was 32, 2,3,5_triiodobenzoate was used as internal standard which was calibrated with primary standard substance of potassium hydrogen phthalate. The 1 H_NMR peaks atδ6. 388-6. 391 ( d, 2H) of resveratrol and δ 6. 322-6. 330 ( t, 1H) of polydatin were chosen as the quantitative peaks. Method validation was performed in terms of precision ( RSD<0. 6%), linearity (correlative constants R2>0. 999), limit of detection (0. 23 g/L for resveratrol and 0. 24 g/L for polydatin) and limit of quantitation( resveratrol 0. 69 g/L, polydatin 1. 57 g/L), recovery ( resveratrol 97. 7% -103 . 5%, RSD=2 . 4%, polydatin 94 . 5%-99 . 2%, RSD=1 . 6%, including the sample extraction and preparaton process) . The results showed the reliability of qNMR for traditional Chinese medicine assay. The resveratrol and polydatin in Polygonum Cuspidatum real cuts and granule sampleswere experimental determined as 3. 57-5. 69 mg/g and 12. 73-24. 07 mg/g, respectively.%建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定一、本文概述本文旨在探讨虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法及其含量测定技术。
虎杖作为一种具有广泛药用价值的天然植物,其中含有的白藜芦醇和白藜芦醇苷是其主要活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,研究虎杖中这两种成分的有效提取和准确测定方法对于深入理解虎杖的药理作用以及优化其临床应用具有重要意义。
本文将综述当前虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取技术,包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等,并评价其优缺点。
本文还将介绍含量测定的常用方法,如高效液相色谱法、紫外可见分光光度法等,并探讨其准确性和可靠性。
通过本文的综述,旨在为虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的深入研究和应用提供有益的参考。
二、虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法虎杖,作为一种具有丰富生物活性的中草药,被广泛用于传统医学中。
其内含的白藜芦醇和白藜芦醇苷具有显著的抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性,因此,对这两种成分的提取和含量测定具有重要的意义。
以下将详细介绍虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取方法。
我们需要新鲜的虎杖根茎,确保其来源清洁、无污染。
随后,将虎杖根茎进行清洗、干燥和粉碎,以便后续的提取操作。
由于白藜芦醇和白藜芦醇苷均具有一定的极性,因此,我们常选用极性溶剂如甲醇、乙醇等进行提取。
这些溶剂能够有效地溶解并提取出虎杖中的目标成分。
常用的提取方法包括浸泡提取、回流提取和超声波辅助提取等。
考虑到效率和提取效果,我们通常采用回流提取法。
具体操作如下:将粉碎后的虎杖粉末与提取溶剂混合,置于回流装置中,加热回流一定时间,使溶剂充分与原料接触,从而充分提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
提取完成后,需要对提取液进行处理,以去除其中的杂质,提高目标成分的纯度。
常用的处理方法包括过滤、浓缩和干燥等。
通过以上步骤,我们可以有效地从虎杖中提取出白藜芦醇和白藜芦醇苷。
这为后续的含量测定和进一步研究提供了基础。
不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)5【摘要】Objective To create a method for content determination of resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum from different habitats of Guangxi by HPLC. Methods The determination of resveratrol and polydatin was performed with HPLC by using a C18(4. 6 mm×250 mm,5 μm)column. Acetonitrile and 0. 3% phosphoric acid were used as mobile phase,which flowing at 1.0 mL·min~'(with the gradient elution atl5% -40% ,0 to 25 min). The detection wavelength was 254 nm,and column temperature was at 25℃. Results The maximum content of resveratrol and polydatin in Polygonum cuspidatum of Guangxi was 1. 998 3% and 2. 776 1% , respectively, and the minimum one of which was 0. 356 1% and 6. 370 5% ,respectively. Conclusion The established HPLC method is simple, reliable, fast, repeatable and stable, which is suitable for evaluating the quality of Polygonum cuspidatum. There is great difference between Polygonum cuspidatum from different habitats of Guangxi due to various factors.a%目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法.方法色谱柱:迪马C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈;流动相B:0.3%磷酸;梯度洗脱(15%~ 40%A,0~25 min);检测波长:254 nm;柱温:25℃:流速:1.0mL·min-1.结果测得广西产虎杖药材中自藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%.结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制.不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显.【总页数】3页(P632-634)【作者】周雅琴;樊溪源;周小雷;王硕;袁经权;张蓉婷;韦范;缪剑华【作者单位】广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;暨南大学中药及天然药物研究所,广州510632;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023;广西药用植物研究所姚新生院士重点实验室,南宁530023【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1【相关文献】1.虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较 [J], 陈爽;周国海;皮小武;贺丽萍;曹庸2.不同生长年限虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量比较 [J], 曹亮;周建军;张琳3.反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量 [J], 梁陈方;蒋伟哲;周燕文4.虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定 [J], 刘仁旺;滕增辉;张邦乐;宦梦蕾;杨茜;周四元5.虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定 [J], 王磊;黄澜;张勉;王峥涛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量白祖海,文刚,张艳(长沙市疾病预防控制中心,长沙410001)摘要:采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量。
以聚酰胺柱对样品进行预处理,排除其它成分的干扰,获得较好分离度和高回收率。
选用自填装ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙醇-水(2:3,v/v)作流动相,流速为0.6 ml/min,紫外光检测波长304nm,柱温为25℃。
白藜芦酵在0.05-0.40μg/mL 范围内具有良好的线性关系。
r=0.9996,平均回收率为98.51%(n=5)。
结论:该方法简便、准确可靠,适合于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定。
关键词:白藜芦醇;虎杖;反相高效液相色谱法Determination of Resveratrol in the Polygonum Cuspidatum byReversed-Phase HPLCBAI Zu-hai, WEN Gang, ZHANG Yan(Changsha Municipal Center for Prevention and Control of Diseases, Changsha 410001,China)Abstract:A simple and sensitive Reversed-Phase HPLC method for the determination of resveratrol in the roots of Polygonum cuspidatum was described,including the pretreatment of samples by poamide colutah. The separation was performed on an ODS column(200 mm×4.6 mm,5μm),with the mobile phase of CH3CH2OH-H2O (2:3,v/v).The flow rate 0.6 ml/min and the detection wavelengthwas 304 nm,the temperature of the pillar is indoor temperature. Resveratrol have good linear relationship in the range of 0.05-0.40μg (r=0.9996).The average recoveries(n=5)of resveratrol were98.51%..A simple,accurate and sensitive method with good reproduciability to determine resveratrol simultaneously in Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.is established.Keywords:Resveratrol;Polygonum cuspidatum;Reversed-Phase HPLC.虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc)是蓼科蓼属植物,广泛分布于华东、中南、辽陕甘川滇等地。