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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟脉冲偏压对多弧离子镀TiAlN 薄膜的成分和结构的影响研究采用多弧离子镀在高速钢基底上沉积TiAlN 薄膜。
利用扫描电镜(SEM)观测薄膜的表面形貌；用EDS 分析薄膜表面的成分；用表面轮廓仪测试薄膜的厚度并结合沉积时间计算出沉积速率；用维氏硬度仪测量薄膜的硬度；用XRD 表征薄膜的微观结构。
结果表明，随着偏压峰值的增大，表面大颗粒逐渐减少，致密性逐渐变好，薄膜硬度也随之增加。
沉积参数对薄膜成分有影响，偏压峰值对薄膜中Al 含量有较明显的影响，而占空比则主要影响Ti 含量。
本文对实验结果进行了较详细的讨论和分析。
TiN 作为第一代硬质薄膜材料因其具有高硬度，低摩擦系数，良好的导电导热性被广泛应用于刀具模具的生产方面。
但随着人们对薄膜材料的要求日渐提高，TiN 由于高温抗氧化性较差，已不能满足在高温、高速切削、干切削刀具、模具等机械加工领域的要求。
TiAlN 薄膜是在TiN 基础上发展起来的一种新型多元薄膜涂层材料，人们在TiN 中添加Al 元素形成TiAlN 薄膜，Al 元素在高温时易形成氧化铝，在很大程度上可以有效提高薄膜的高温抗氧化性能。
TiA1N 薄膜集TiN 和A1N 薄膜的高硬度、高氧化温度、好的热硬性、强附着力、低摩擦系数、低导热率等优良特性于一身，在机械、导电以及抗氧化和抗腐蚀等方面取得了让人满意的结果。
因此TiAlN 被认为是较TiN 更有前途的新型涂层材料，被广泛应用到各个领域，例如微型高精密轴承、运载飞机、卫星等方面。
国内外的许多研究人员运用很多工艺来制备TiAlN 薄膜，并且做了大量的研究工作，也发现离子镀膜工艺参数对薄膜结构和性能有很重要的影响，如沉积气压、温度、氮气流。
多弧离子镀制备TiAlSiN涂层的工艺研究研究了衬底温度、氮气流量、脉冲负偏压对多弧离子镀制备TiAlSiN涂层性能的影响，设计了L9（33）正交试验。
利用扫描电子显微镜、能谱仪、纳米压痕仪和划痕仪对涂层性能进行测试。
结果表明脉冲负偏压对涂层的硬度和表面大颗粒数量影响最大，衬底温度对涂层与衬底之间附着力影响最为明显。
通过比对正交试验极差值，制定最佳制备工艺，制得的TiAlSiN涂层硬度为39.6GPa，膜基附着力为31.2N。
标签：多弧离子镀；TiAlSiN；硬度；附着力；大颗粒Abstract：The effects of substrate temperature，nitrogen flow rate and pulse negative bias voltage on the properties of TiAlSiN coatings prepared by multi-arc ion plating were investigated. The properties of the coatings were tested by scanning electron microscope，energy spectrometer，nano-indentation instrument and scratch tester. The results show that the negative pulse bias has the greatest influence on the hardness and the number of large particles on the surface of the coating，and the substrate temperature has the most obvious effect on the adhesion between the coating and the substrate. The hardness of TiAlSiN coating was 39.6GPa and the adhesion of film substrate was 31.2N.Keywords：Multi-arc ion plating；TiAlSiN；hardness；adhesion；large particle1 概述涂層刀具不仅保持了基材的韧性和强度，还具有硬质涂层的耐磨性，大大提升了切削刀具的使用寿命。
离子束辅助沉积对TiAlSiN薄膜性能的影响
秦聪祥;曾鹏;胡社军;汝强
【期刊名称】《钛工业进展》
【年(卷),期】2006(023)002
【摘要】分别利用真空电弧沉积技术与等离子体辅助真空电弧沉积技术在不锈钢片、高速钢片和单晶硅片上沉积TiAlSiN多元薄膜,通过X射线衍射和扫描电镜对采用两种方法制备的薄膜物相及表面形貌进行了分析比较,测定了高速钢片上薄膜的显微硬度,进行了耐磨性实验.结果表明,采用离子束辅助沉积制备的薄膜,有(200)面的择优取向,薄膜的表面形貌得到改善,硬度和耐磨性提高.
【总页数】4页(P25-28)
【作者】秦聪祥;曾鹏;胡社军;汝强
【作者单位】广东工业大学材料与能源学院,广东,广州,510643;广东工业大学材料与能源学院,广东,广州,510643;广东工业大学材料与能源学院,广东,广州,510643;广东工业大学材料与能源学院,广东,广州,510643
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134
【相关文献】
1.不同能量离子束辅助沉积对形成氮化钛薄膜性能的影响 [J], 李立;赵杰;李德军;顾汉卿
2.斜离子束辅助沉积对Co80Nb20薄膜结构及磁性能的影响 [J], 李晓伟;丁宇清;
曾飞;谷宇;耿魁伟;潘峰
3.Si含量对电弧沉积TiAlSiN薄膜性能的影响 [J], 秦聪祥;曾鹏;胡社军;汝强;吴键
4.多元等离子体浸没离子注入与沉积和磁控溅射技术制备TiAlSiN/WS_2多层薄膜的力学性能和腐蚀行为(英文) [J], 解志文;王浪平;王小峰;黄磊;陆洋;闫久春
5.工艺参数对离子束辅助沉积TiN薄膜性能的影响 [J], 李国明;孙世尧;陈学群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
多弧离子镀膜技术的主要工艺参数与涂层性能的关系由于影响涂层质量的因素多而复杂，因此研究工艺参数与涂层性能指标之间的关系，以实现涂层性能预测与工艺优化设计，始终是研究人员致力的目标。
国内外研究表明多弧离子镀膜的主要工艺参数有：基体沉积温度、反应气体压强与流量、靶源电流、基体负偏压、基体沉积时间等。
实验对多弧离子镀制备TiC薄膜的工艺与性能进行了研究，得出各工艺参数对涂层显微硬度和涂层/基体结合力的影响程度。
对显微硬度影响程度的主次顺序是反应气体流量、沉积时间、基体负偏压、靶源电流；对涂层/基体结合力影响程度的主次顺序是沉积时间、反应气体流量、基体负偏压、靶源电流。
实验采用多弧离子镀方法制备了TiN/Cu纳米复合涂层，研究了工艺参数对涂层硬度的影响，结果表明对显微硬度影响程度的主次顺序是反应气体压强、沉积时间、基体沉积温度、基体负偏压。
基体沉积温度基体沉积温度对涂层的生成、生长及涂层的性能产生直接的影响。
根据吉布斯的吸附原理可知，温度越高基体对气体杂质的吸附越少。
因此，一般说来，基体沉积温度高，有利于涂层的生成、生长，增大沉积速率；也有利于提高涂层与基体的附着力，使涂层晶粒长大，表面平整光亮。
但温度太高，会引起晶粒粗大，强度和硬度下降。
实验采用多弧离子镀技术在高速钢表面沉积了TiN涂层，研究了不同沉积温度下TiN涂层的表面硬度与涂层/基体的结合力，结果表明在保证基体材料不过热的前提下，提高沉积温度有利于提高TiN涂层的性能。
并得出了最佳的沉积温度为500℃，此时TiN涂层的硬度、涂层/基体结合力与刀具性能最佳。
对刀具进行涂层时，为使涂层与基体牢固结合，提高涂层质量，需在涂层前将基体加热到一定温度。
对于高速钢刀具一般为500℃左右，硬质合金刀具一般在900℃左右。
反应气体压强与流量反应气体的压强与流量大小直接影响涂层的化学成分、组织结构及性能。
实验在W18Cr4VCo5高速钢基体上采用多弧离子镀技术制备了TiAlN涂层，研究了N2分压对熔滴形成的影响，结果表明随N2分压的增加，涂层中颗粒和熔滴的密度、直径减小，主要是通过靶材表面零中毒，不形成氮化物从而提高材料的熔点引起的。
钢领电弧离子镀TiAlCN薄膜的工艺研究钢领电弧离子镀TiAlCN薄膜的工艺研究摘要：本文通过对钢领电弧离子镀TiAlCN薄膜的工艺进行研究，探讨了工艺参数对薄膜质量的影响。
实验结果表明，在一定的工艺条件下，可获得具有优异耐磨性和耐腐蚀性能的TiAlCN薄膜。
关键词：钢领；电弧离子镀；TiAlCN；薄膜1. 引言钢领广泛应用于航空、航天、汽车和机械制造等领域，其表面性能对产品寿命和性能起着重要作用。
电弧离子镀是一种常用的表面处理技术，可以通过在工件表面形成陶瓷类涂层，提高其硬度、耐磨性和耐腐蚀性能。
TiAlCN薄膜是一种具有优异性能的陶瓷类涂层，因此在钢领表面处理中被广泛研究和应用。
2. 实验方法2.1 实验装置和材料本实验采用的电弧离子镀设备为XX型，钢领为工件，电弧击发材料为钛、铝和石墨，电弧之间的距离为10 mm。
电弧离子镀气氛为氮气和甲烷的混合气体。
2.2 实验工艺参数本实验选取了电压、电流和镀膜时间作为工艺参数，通过单因素实验确定最佳参数。
实验范围分别为：电压200-400 V，电流100-300 A，镀膜时间10-30 min。
3. 实验结果与分析通过对不同工艺参数下获得的TiAlCN薄膜进行表征，得到以下结论：3.1 TiAlCN薄膜的组织结构TiAlCN薄膜由TiN、Al2O3和C组成，采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜观察，薄膜呈现出致密的结构和良好的结合性能。
3.2 TiAlCN薄膜的硬度和耐磨性能通过微硬度测试和摩擦磨损实验，发现随着工艺参数的优化，薄膜的硬度和耐磨性能得到了显著提高。
最佳工艺参数下，薄膜的硬度达到XXX GPa，摩擦系数为XXX，表现出良好的耐磨性。
3.3 TiAlCN薄膜的耐腐蚀性能采用盐雾试验和电化学测试对薄膜的耐腐蚀性能进行评估，结果显示，在最佳工艺参数下，薄膜的耐腐蚀性能得到了明显改善。
4. 结论通过对钢领电弧离子镀TiAlCN薄膜的工艺研究，可以得出以下结论：4.1 在一定的工艺条件下，钢领电弧离子镀技术可以成功制备TiAlCN薄膜。
第33卷第3期 人 工 晶 体 学 报 V ol.33 N o.3 2004年6月 JOURNA L OF SY NTHETIC CRY ST A LS June,2004 TiAl过渡层对电弧离子镀沉积TiAl N膜层的影响宋贵宏1,郑静地2,刘 越2,孙 超2(1.沈阳工业大学材料科学与工程学院,沈阳110023;2.中国科学院金属研究所,沈阳110015)摘要:利用电弧离子镀,在不锈钢和S iC p增强2024铝基复合材料基底上沉积T iAlN薄膜。
结果表明:T iAlN膜层直接沉积在不锈钢基底上,膜层呈[111]择优取向;然而,T iAlN膜层沉积在不锈钢基底的T iAl过渡层上,膜层呈[220]方向择优取向;并且随着过渡层从零开始增厚,T iAlN膜层的织构系数T(111)逐渐减小,而T(200)逐渐增大,但膜层一直以[220]方向择优取向,内应力的存在可能是膜层产生[220]方向择优取向的原因。
在复合材料基底T iAl过渡层上沉积,随着负脉冲偏压的增加,T iAlN膜层的择优取向由[111]向[200]转变。
在不锈钢基底上,没有T iAl过渡层时,膜层表面相对光滑,大颗粒较少;有了T iAl过渡层,表面大颗粒较多;T iAl过渡层不同沉积时间对膜层表面影响不大,颗粒尺寸相差无几。
没有T iAl过渡层时,膜层结合强度很差,有了T iAl过渡层,结合强度明显增加,但结合强度的大小随过渡层沉积时间(厚度)变化。
关键词:电弧离子镀;T iAlN膜层;织构;T iAl过渡层;结合强度;内应力中图分类号:O484.1 文献标识码:A 文章编号:10002985X(2004)0320422206I nfluence of the TiAl I nterlayer on TiAl N CoatingDeposited by Arc Ion PlatingSONG Gui2hong1,ZHENG Jing2di2,LIU Yue2,SUN Chao2(1.School of M aterials Science and Engineering,Shenyang University of T echnology,Shenyang110023,China;2.Institute of M etal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang110015,China)(Received17October2003,accepted5March2004)Abstract:The T iAlN coatings were deposited on stainless steel and20242SiC p com posite substrate by arc ion plating.Results show that the T iAlN coatings directly deposited on stainless steel substrate have a markedly preferred orientation of[111].H owever,on the T iAl interlayer deposited on stainless steel substrate,the texture coefficient T(111)of the T iAlN coating gradually decreases and T(200)gradually increases with the thickness of T iAl interlayer increasing,but the preferred orientation of coatings keeps[220]regardless of the thickness of the T iAl interlayer on stainless steel substrate.The[220]preferred orientation of coatings may be due to the internal stress in coatings.On the T iAlN coatings deposited on20242SiC p com posite,the preferred orientation of coatings gradually trans forms from[111]into[200]with negative pulse bias increasing.The surface m orphology of coatings without interlayer is very sm ooth with little micro2particles,whereas the coatings with interlayer is rough with m ore and big micro2particles.The thickness of interlayer has little in fluence on the surface m orphology of coatings and the size of micro2particles.The T iAl interlayer substantially increases the adhesive strength of T iAlN coatings,but the adhesive strength varis with the thickness of T iAl interlayer.K ey w ords:arc ion plating;T iAlN coating;texture;T iAl interlayer;adhesive strength;internal stress收稿日期:2003210217;修订日期:2004203205作者简介:宋贵宏(19652),男,辽宁省人,博士,副教授。
E2mail:ghs ong@1 引 言与T iN 膜层相比,T iAlN 膜层有更高的硬度、更好的耐磨性和更优异的高温性能。
因此,近些年,作为硬质膜层,沉积在机械加工的刀具、刃具和材料成型模具,特别是高速切削工具上的T iAlN 膜,得到广泛的研究和应用[123]。
然而,在不锈钢、高速钢和硬质合金等基底上沉积T iAlN 膜层,结合强度较低。
另外,对于一些较软的基底,例如铝合金等,它和T iAlN 膜层的硬度相差太大,也造成结合强度很差。
为了改善T iAlN 膜层与这些基底的结合强度,一些薄的过渡层被有效地使用。
T iAl 是一种过渡层,T iAl 层厚度可明显影响膜层与基底的结合强度[4]。
关于T iAl 过渡层对电弧离子镀沉积T iAlN 膜层的影响,还缺乏深入系统的研究,过渡层在不同基底上以及其厚度对膜层的结构和性能有明显的影响。
本文进一步从不同基底材料探讨T iAl 过渡层对T iAlN 膜层的影响。
2 实验材料和方法本文选用3mm 厚1828不锈钢片和SiC p 颗粒增强2024铝基复合材料作为基底。
SiC p 颗粒尺寸1μm 左右,含量17%,复合材料通过粉末冶金办法制得。
将不锈钢片切成20mm ×10mm 试样;复合材料加工成<=30mm 厚为10mm 的圆柱试样。
试样经过机械研磨、抛光,并用丙酮溶液超声清洗,干燥后放入沉积腔内。
沉积前,利用氩气在1000V 脉冲偏压下溅射清洗,电弧离子镀的靶材为T i 0.5Al 0.5合金。
沉积时,弧流为50A ,弧压为20V 左右,通入N 2气流量为260sccm 。
沉积膜层的结构由X 射线衍射谱确定,样品的表面形貌由S -360扫描电镜观察,膜层的结合强度通过自动划痕仪测量临界载荷确定。
3 实验结果和分析3.1 膜层的表面形貌图1(a ),(b )分别是在不锈钢基底上T iAl 过渡层沉积时间为0和2分钟的T iAlN 膜层的表面形貌,过渡层沉积时间为5、8、11、15分钟的T iAlN 膜层的表面形貌与2分钟没有多大区别。
图1 不锈钢基底上T iAl 过渡层不同沉积时间T iAlN 膜层的表面形貌Fig.1 Surface m orphology of T iAlN coatings deposited on different deposition time of T iAl interlayer on stainless steel substrate(a )0min ;(b )2min由图1可见,没有T iAl 过渡层时,表面相对光滑,大颗粒较少;有了T iAl 过渡层,表面粗糙,大颗粒较多;能谱分析表明,大颗粒的成分与其它部位的成分大致相同,均有N ,T i 和Al 元素构成。
3.2 膜层的择优取向在电弧离子镀沉积薄膜中,大部分薄膜极易出现择优取向。
一般认为,薄膜的择优取向依赖于沉积条件。
在这些沉积条件中,基底偏压和基底温度对薄膜的择优取向影响最大。
图2是在复合材料基底上,T iAl 过渡层沉积20分钟时,不同脉冲偏压下,沉积30分钟时T iAlN 膜层的X 射线衍射谱。
表1是相应的各衍射324第3期 宋贵宏等:T iAl 过渡层对电弧离子镀沉积T iAI N 膜层的影响平面的织构系数。
一般,其织构系数的表达式为[5]T (hkl )=I (hkl )/I 0(hkl )1/n 6I (hkl )/I 0(hkl )式中I (hkl )和I 0(hkl )分别是沉积的薄膜和标准粉末在(hkl )反射面的积分强度,n 为衍射峰的数量,本论文近似把衍射峰高作为积分强度。
由图2见,随着负脉冲偏压由零开始增加,T iAlN 膜层的(111)衍射峰相对强度逐渐减弱,而(200)衍射峰相对强度逐渐增强,(220)衍射峰强度也在变化,(其它衍射峰强度很小可忽略)。
表1是图2材料的各衍射面的织构系数,从表1可以看到,随着负脉冲偏压由零开始增加,T (111)基本呈下降趋势,由大于1变成小于1;而T (200)变化恰恰相反;T (220)则基本维持在1附近。
从这些数据可以看到,在没有偏压或偏压很小(50V )时,膜层主要为[111]方向择优取向;偏压在100V 、150V 时,各方向织构系数均在1附近,膜层没有明显的择优取向;在较高偏压200V 、300V 时,膜层呈[200]方向择优取向。
这是一个非常典型的薄膜的择优取向受基底偏压影响的结果。
表1 在复合材料基底上,沉积20min TiAl 过渡层时不同偏压下TiAl N 膜层的织构系数T able 1 The texture coefficient of TiAl N coatings deposited on TiAl interlayer of 20min deposition time on composite substrateBias (V )T (111)T (200)T (220)01.38330.61960.9970501.40200.4743 1.12361001.08230.8788 1.03871501.06070.8982 1.040952000.8372 1.36660.79593000.7803 1.25960.9599关于膜层织构产生的机制有很多。
