锰(Ⅳ)-D-异抗坏血酸流动注射化学发光测定甲醛
- 格式：pdf
- 大小：230.62 KB
- 文档页数：4
重 庆 文 理 学 院 化学 与环 境 工 程 学 院 ， 庆 永 Ｊ ０ １ ０ 重 ｉ ４ ２ ６ Ｉ
摘 要 ：在 酸 性 条 件 下 ，可 溶性 锰 （ 氧 化 Ｄ一 抗 坏 血 酸 产 生 微 弱 的 化 学 发 光 ， 甲醛 对 该 化 学 发 光 反 应 有 明 显 的 Ⅳ） 异
增 敏作 用 ． 据 此 建 立 了 快 速 、简 便 、灵 敏 的 流 动 注 射 化 学 发 光 测 定 甲 醛 的 新 方 法 ． 本 法 测 定 甲醛 的 线 性 范 围 为 ０ ０ ～ ６０ ｂ ／ ， 方 法 的检 出 限 为 ０ ０ ￣／ ， 对 ２０ ｔ ／ ． ５ ． ｔ ｍＬ ｇ ． ３／ ｍＬ ｇ ． ｇ ｍＬ 的 甲 醛 平 行 测 定 １ ￣ １次 ，其 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ０ ．本 法用 于水 发 火 锅 食 品 中 甲 醛 的 测 定 ，与 乙 酰 丙 酮 法 测 定 结 果 基 本 一 致 ，采 用 标 准 加 人 法 ， 回 收 率 为 ． ９ ． ～１ １ ２ ，结 果 令 人 满 意 ． ４４ ０．
现， 可溶 性锰 （Ｖ 氧 化 Ｄ一 Ｉ） 异抗 坏血 酸产生 微弱 化学发 光 ，甲醛 能增敏 锰 （ ） Ｄ～ 抗 坏 血酸 化 学发 光反 Ｖ Ｉ 一 异 应 ，其发 光强度 与 甲醛 的浓 度呈 良好 的线 性关 系 ，据此 ， 建立 了锰 （Ｖ） Ｉ 一Ｄ一 异抗 坏 血酸 流动 注射 化学 发光
成为 影响食 品安 全性 的重要 因素之 一． 甲醛 的测定方 法很 多 ，主要有 色谱法 ］ 光度法 。 ， 。 ，电化 学法 等．这些 方法各 有一定 的优 缺点 ， 色
谱法 准确度 高 ， 往往 处理 样 品方 法 比较 复杂 ， 备 昂贵 ， 度 法操作 简 单 ，普 及率 高 ，但 容易 受到 干扰 ． 但 设 光 流动 注射化 学发 光法 具有 分析 速度快 、 性范 围宽 、易 于实现 自动化 和连续分 析等 特点．Ｄ一 线 异抗坏血 酸 的钠 盐是 一种广 泛应 用的食 品绿 色 抗 氧保 鲜 剂 ，尚未 见其 作 为分 析 试 剂应 用 的报 道 ， 文 通 过 实 验发 本
２１ ０ Ｏ年 ８ 月
Ａｕ ． ２ ０ ｇ ０１
文 章 编 号 ： ０ ０ ４ １ ２ １ ） ４— ０ ４ ０ １ ０ —５ ７ （ ０ ０ ０ ０ ９ — ４
锰 （ ） 一 抗 坏 血 酸 流 动 注 射 化 学 发 光 测 定 甲醛 Ⅳ 一 异 Ｄ
刘 希 东 ， 徐 文峰 ， 廖 晓玲
测定 微量 甲醛 的分 析 方法 ， 其他 方法相 比具有 灵敏度 高 、 性范 围宽 、仪器 简单 、 作简便 等优点 ．方法 与 线 操
用于 火锅食 品 中甲醛 的测 定 ， 结果 与 乙酰丙酮 法一致 ．
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＲＦ Ｌ～１型超微 弱化 学发光 ／ 生物 发光检 测仪 ，Ｉ Ｆ — 型多功 能化学 发 光 检测 器 ， Ｆ ＳＣ型 智能 流 动 Ｆ ＳＡ ＩＩ—
第３ ５卷 第 ４期
Ｖ ｏ．３ Ｎｏ ４ １ ５ ．
西 南 师 范 大 学 学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆＳ ｕｈ ｓ ｈｎ ｒ ｌ ｉｅｓ ｙ（ ｔｒ ｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ ｔｗｅｔＣ ｉａＮｏｍａ ｖ ｒｉ Ｎａｕａ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ Ｕｎ ｔ Ｓｅ ｉ
人体 极为有 害．甲醛 已被 国际癌症 机构 （Ｉ Ｃ 确 定为可 疑致癌 物 ，美 国职业 安全 与 健康 管理 局 （ＯＳ ＡＲ ） ＨＡ） 也将 其确定 为致癌 、 畸物 质 ，甲醛 已成 为 公认 的变 态反 应 源．我 国从来 就 没 有将 甲醛 列 为食 品添加 剂 ， 致 在食 品 中禁 止添加 甲醛 ［ ］ １ ．但 时有报 道一些 不法商 人 为了谋取 私利 ， 利用 甲醛具 有 防腐 、定 型 、漂 白的作 用 ，在食 品 中人 为添 加 甲醛 ， 重危 害了消 费者 的健 康．不少 文献 报 道在 多 种食 品 中检 测 出 甲醛 ，甲醛 已 严
关 键 词 ：甲醛 ；Ｄ一 抗 坏 血 酸 ； 学 发 光 ； 动注 射 ；可 溶性 锰 （ ） 异 化 流 Ⅳ
文 献标 识码 ：Ａ
中 图 分 类 号 ：０６ ７ ３ ５ ． ：ＴＱ１ ７ １ ３ ．
甲醛是 一种 原生 质毒素 ， 具有极 强 的细胞毒 性 ， 易造 成肝 、肾及 中枢神经 的损 害 ， 响代谢机 能 ， 容 影 对
第 ４期
刘 希 东 ， ： （Ｖ 一 异 抗 坏血 酸流 动 注射 化 学发 光测 定 甲醛 等 锰 Ｉ ）Ｄ－
９ ５
集 团化学试 剂 有 限公 司） 于 ３ ０ｍＬ蒸馏 水 中 ，与过 量 的 甲酸 钠 （ 都 市科 龙化 工试 剂厂 ） 溶 ０ 成 溶液 反 应 ，制 得
棕褐 色新 生态 二氧 化锰 ， 洗 ， 滤 ， 复 ３ ，将其 超声振 荡 ５ ｎ溶 于 ５ ０ｍＬ磷 酸（ ． ｏ／ ） 液 水 抽 重 次 ０ｍｉ ０ ３ ０ｔ ｌＬ 溶 ｏ 中 ，静置 过夜 ， Ｇ５玻砂 漏 斗过 滤 ，滤液 经碘 量法 标 定 ；锰 （ ） 作溶 液 （ ． ×１ ＿ ｔｏ／ ） Ⅳ 工 ５ ０ ０ 。 ｌＬ ：用 ３ ０ｍｏ／ 。 ｏ ． ｌＬ
注射进 样器 （ 西安瑞 迈 电子科技 有 限公 司 ） ；聚四氟 乙烯管 （ 内径 ０ ８ｍｍ， 于连接 阀与 流路 中的泵管 ） Ｊ ． 用 ；Ｊ
一
２型高速 组织 捣碎机 ， Ｌ ０—２ ０ 型超 声波 清洗机 （ Ｂ １ ５Ａ 上海 比朗仪器有 限公 司） ． 试 验 中所用试 剂均 为分析 纯 ，所用水 为二 次蒸馏 水．锰 （Ｖ 储备 液口 “ ：称取 ５ ７ Ｉ） ］ ． ０ｇ高锰 酸钾 （ 国药
收稿 日期 ：２ ０ ０ ９—０ ３ ８— １
基 金 项 目 ：重 庆 市教 委 科 学 技 术研 究 项 目 （ ０ １ ０ ） ＫＪ ７ ２ ９ ．
作 者 简 介 ：刘 希 东 （９ ４一 ， 男 ， 四川 光 分 析 研究 １６ ）
摘 要 ：在 酸 性 条 件 下 ，可 溶性 锰 （ 氧 化 Ｄ一 抗 坏 血 酸 产 生 微 弱 的 化 学 发 光 ， 甲醛 对 该 化 学 发 光 反 应 有 明 显 的 Ⅳ） 异
增 敏作 用 ． 据 此 建 立 了 快 速 、简 便 、灵 敏 的 流 动 注 射 化 学 发 光 测 定 甲 醛 的 新 方 法 ． 本 法 测 定 甲醛 的 线 性 范 围 为 ０ ０ ～ ６０ ｂ ／ ， 方 法 的检 出 限 为 ０ ０ ￣／ ， 对 ２０ ｔ ／ ． ５ ． ｔ ｍＬ ｇ ． ３／ ｍＬ ｇ ． ｇ ｍＬ 的 甲 醛 平 行 测 定 １ ￣ １次 ，其 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ０ ．本 法用 于水 发 火 锅 食 品 中 甲 醛 的 测 定 ，与 乙 酰 丙 酮 法 测 定 结 果 基 本 一 致 ，采 用 标 准 加 人 法 ， 回 收 率 为 ． ９ ． ～１ １ ２ ，结 果 令 人 满 意 ． ４４ ０．
现， 可溶 性锰 （Ｖ 氧 化 Ｄ一 Ｉ） 异抗 坏血 酸产生 微弱 化学发 光 ，甲醛 能增敏 锰 （ ） Ｄ～ 抗 坏 血酸 化 学发 光反 Ｖ Ｉ 一 异 应 ，其发 光强度 与 甲醛 的浓 度呈 良好 的线 性关 系 ，据此 ， 建立 了锰 （Ｖ） Ｉ 一Ｄ一 异抗 坏 血酸 流动 注射 化学 发光
成为 影响食 品安 全性 的重要 因素之 一． 甲醛 的测定方 法很 多 ，主要有 色谱法 ］ 光度法 。 ， 。 ，电化 学法 等．这些 方法各 有一定 的优 缺点 ， 色
谱法 准确度 高 ， 往往 处理 样 品方 法 比较 复杂 ， 备 昂贵 ， 度 法操作 简 单 ，普 及率 高 ，但 容易 受到 干扰 ． 但 设 光 流动 注射化 学发 光法 具有 分析 速度快 、 性范 围宽 、易 于实现 自动化 和连续分 析等 特点．Ｄ一 线 异抗坏血 酸 的钠 盐是 一种广 泛应 用的食 品绿 色 抗 氧保 鲜 剂 ，尚未 见其 作 为分 析 试 剂应 用 的报 道 ， 文 通 过 实 验发 本
２１ ０ Ｏ年 ８ 月
Ａｕ ． ２ ０ ｇ ０１
文 章 编 号 ： ０ ０ ４ １ ２ １ ） ４— ０ ４ ０ １ ０ —５ ７ （ ０ ０ ０ ０ ９ — ４
锰 （ ） 一 抗 坏 血 酸 流 动 注 射 化 学 发 光 测 定 甲醛 Ⅳ 一 异 Ｄ
刘 希 东 ， 徐 文峰 ， 廖 晓玲
测定 微量 甲醛 的分 析 方法 ， 其他 方法相 比具有 灵敏度 高 、 性范 围宽 、仪器 简单 、 作简便 等优点 ．方法 与 线 操
用于 火锅食 品 中甲醛 的测 定 ， 结果 与 乙酰丙酮 法一致 ．
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＲＦ Ｌ～１型超微 弱化 学发光 ／ 生物 发光检 测仪 ，Ｉ Ｆ — 型多功 能化学 发 光 检测 器 ， Ｆ ＳＣ型 智能 流 动 Ｆ ＳＡ ＩＩ—
第３ ５卷 第 ４期
Ｖ ｏ．３ Ｎｏ ４ １ ５ ．
西 南 师 范 大 学 学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆＳ ｕｈ ｓ ｈｎ ｒ ｌ ｉｅｓ ｙ（ ｔｒ ｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ ｔｗｅｔＣ ｉａＮｏｍａ ｖ ｒｉ Ｎａｕａ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ Ｕｎ ｔ Ｓｅ ｉ
人体 极为有 害．甲醛 已被 国际癌症 机构 （Ｉ Ｃ 确 定为可 疑致癌 物 ，美 国职业 安全 与 健康 管理 局 （ＯＳ ＡＲ ） ＨＡ） 也将 其确定 为致癌 、 畸物 质 ，甲醛 已成 为 公认 的变 态反 应 源．我 国从来 就 没 有将 甲醛 列 为食 品添加 剂 ， 致 在食 品 中禁 止添加 甲醛 ［ ］ １ ．但 时有报 道一些 不法商 人 为了谋取 私利 ， 利用 甲醛具 有 防腐 、定 型 、漂 白的作 用 ，在食 品 中人 为添 加 甲醛 ， 重危 害了消 费者 的健 康．不少 文献 报 道在 多 种食 品 中检 测 出 甲醛 ，甲醛 已 严
关 键 词 ：甲醛 ；Ｄ一 抗 坏 血 酸 ； 学 发 光 ； 动注 射 ；可 溶性 锰 （ ） 异 化 流 Ⅳ
文 献标 识码 ：Ａ
中 图 分 类 号 ：０６ ７ ３ ５ ． ：ＴＱ１ ７ １ ３ ．
甲醛是 一种 原生 质毒素 ， 具有极 强 的细胞毒 性 ， 易造 成肝 、肾及 中枢神经 的损 害 ， 响代谢机 能 ， 容 影 对
第 ４期
刘 希 东 ， ： （Ｖ 一 异 抗 坏血 酸流 动 注射 化 学发 光测 定 甲醛 等 锰 Ｉ ）Ｄ－
９ ５
集 团化学试 剂 有 限公 司） 于 ３ ０ｍＬ蒸馏 水 中 ，与过 量 的 甲酸 钠 （ 都 市科 龙化 工试 剂厂 ） 溶 ０ 成 溶液 反 应 ，制 得
棕褐 色新 生态 二氧 化锰 ， 洗 ， 滤 ， 复 ３ ，将其 超声振 荡 ５ ｎ溶 于 ５ ０ｍＬ磷 酸（ ． ｏ／ ） 液 水 抽 重 次 ０ｍｉ ０ ３ ０ｔ ｌＬ 溶 ｏ 中 ，静置 过夜 ， Ｇ５玻砂 漏 斗过 滤 ，滤液 经碘 量法 标 定 ；锰 （ ） 作溶 液 （ ． ×１ ＿ ｔｏ／ ） Ⅳ 工 ５ ０ ０ 。 ｌＬ ：用 ３ ０ｍｏ／ 。 ｏ ． ｌＬ
注射进 样器 （ 西安瑞 迈 电子科技 有 限公 司 ） ；聚四氟 乙烯管 （ 内径 ０ ８ｍｍ， 于连接 阀与 流路 中的泵管 ） Ｊ ． 用 ；Ｊ
一
２型高速 组织 捣碎机 ， Ｌ ０—２ ０ 型超 声波 清洗机 （ Ｂ １ ５Ａ 上海 比朗仪器有 限公 司） ． 试 验 中所用试 剂均 为分析 纯 ，所用水 为二 次蒸馏 水．锰 （Ｖ 储备 液口 “ ：称取 ５ ７ Ｉ） ］ ． ０ｇ高锰 酸钾 （ 国药
收稿 日期 ：２ ０ ０ ９—０ ３ ８— １
基 金 项 目 ：重 庆 市教 委 科 学 技 术研 究 项 目 （ ０ １ ０ ） ＫＪ ７ ２ ９ ．
作 者 简 介 ：刘 希 东 （９ ４一 ， 男 ， 四川 光 分 析 研究 １６ ）
