高三化学探究性实验专题训

【大题逐点过】2022年高考化学二轮复习专项练习（全国通用）专练14 化学实验操作一、反应条件的调控1．（2022·山西省临汾市高三上学期期中）利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl和H2O2，制备三氯化六氨合钴｛［Co（NH3）6］Cl3｝的实验装置如下。

I．将CoCl2、NH4Cl和活性炭在c中混合，首先滴加浓氨水使溶液颜色变为黑紫色。

II．置于冰水浴中冷却至10℃以下，缓慢滴加双氧水并不断搅拌。

步骤II中，先将装置置于冰水浴中冷却到10℃以下，再缓慢滴加双氧水的原因是_________________________________________。

2．（2021·江苏南通一模）某校化学研究性学习小组的同学在技术人员的指导下，按下列流程探究不同催化剂对NH3还原NO反应的催化性能。

若控制其他实验条件均相同，在催化反应器中装载不同的催化剂，将经催化反应后的混合气体通入滴有酚酞的稀硫酸溶液（溶液的体积、浓度均相同）。

为比较不同催化剂的催化性能，需要测重并记录的数据是_______________________。

3．（2021·湖北荆州一模）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。

将氯气和空气（不参与反应）按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2+2Na2CO3+H2O＝Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，用水吸收Cl2O（不含Cl2）制得次氯酸溶液。

实验中控制氯气与空气体积比的方法是_____________________。

4．（2021·河南驻马店高三2月模拟）氯化亚铜（CuCl），白色结晶，微溶于水，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，它露置于空气中易被氧化为绿色的高价铜盐。

其工业生产流程如下：实验药品：铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为________________________________________，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是__________________________。

专题22 工艺流程式实验探究题实验题（本大题共15小题）1.工业上从海水中提取液溴的一种流程如图1所示：已知：溴的沸点为58.8℃，微溶于水，有毒性。

I.某同学利用图2所示装置进行步骤①至步骤④的实验，请回答下列问题：(1)当进行②步骤时，应关闭活塞___________，打开活塞___________；(2)步骤②可根据________________________________现象，简单判断热空气的流速；(3)简单判断步骤③中反应完全的依据是_________________________________________，步骤③中发生反应的离子方程式为___________________________________________；II.步骤⑤用图3所示装置进行蒸馏，装置F的作用是__________________________。

2.某同学在实验室以铜屑(含有少量CuO)为原料制备适量无水Cu(NO3)2工艺流程如图：已知：①SOCl2熔点为−105℃、沸点为76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体；②4NH3·H2O+Cu2+=[Cu(NH3)4]2++4H2O；[Cu(NH3)4]2+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。

回答下列问题：(1)从绿色化学、原子经济性角度考虑，试剂X为____________。

(2)步骤Ⅱ包括蒸发浓缩、冷却结晶等步骤，蒸发时所用容器名称是_________，停止加热的时机是_____________________________________________。

(3)步骤Ⅲ在如图1所示装置(夹持及控温装置省略)中进行。

①实验中，若仅打开装置活塞b的情况下，恒压滴液漏斗中液体________(填“能”或“不能”)全部流下。

②C中产生的现象是_____________________________。

③D的作用是________________________________。

2020届届届届届届届届届届届届届——“定量分析型”届届届届届届届届届届届届届届20届届1.某学习小组开展下列实验探究活动：(1)装置A中反应的化学方程式为______．(2)利用装置A中产生的气体设计实验证明+4价硫具有氧化性：______．(3)选用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱．装置连接顺序为______，其中装置C的作用是______，通过______现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸．(4)利用G装置可测定装置A残液中SO2的含量．量取1.00mL残液于烧瓶中，加适量的水稀释，加热使SO2全部逸出并与锥形瓶中H2O2完全反应(SO2+H2O2=H2SO4，然后用0.1000mo1/L−1 NaOH标准溶液进行滴定，至终点时消耗NaOH溶液20.00mL．①G中球形冷凝管的冷凝水进口为______(填“a”或“b”)．②残液中SO2含量为______g.L−1．③经多次测定发现，测定值始终高于实验值，则其原因是______．(5)设计实验证明H2SO3为二元弱酸：______.(可提供的仪器：pH计，其他中学化学常见仪器任选，药品：0.10mol﹒L−1NaOH溶液、0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，酸碱指示剂)【答案】CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；将SO2通入氢硫酸溶液或者硫化钠溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；ACBEDF；除去HCl气体；当D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；b；64.00；残液中有剩余的盐酸(或过氧化氢)，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸【解析】解：(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水，反应方程式为：CaSO3+ 2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O，故答案为：CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性，利用装置1中产生的气体证明+4价硫具有氧化性：将SO2通入氢硫酸溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性，故答案为：将SO2通入氢硫酸溶液溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸，故答案为：A、C、B、E、D、F；除去HCl气体；D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；(4)①采取逆流原理通入冷凝水，即球形冷凝管进水口为b，故答案为：b；②设残液中SO2含量为xg.L−1，则：SO2～～H2SO4～～2NaOH64g 2molxg.L−1×0.001L0.02L×0.1mol/L所以64g：xg.L−1×0.001L=2mol：0.02L×0.1mol/L解得x=64.00故答案为：64.00；③残留液中有剩余的盐酸，挥发出HCl，会消耗NaOH，导致测定值始终高于实际值，故答案为：残留液中有剩余的盐酸，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，先生成的是亚硫酸氢钠溶液显酸性，酚酞颜色不变为无色，再滴加10mLNaOH溶液，和亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠溶液显碱性酚酞溶液变红色，所以溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸；用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，说嘛氢离子未完全电离出来，溶液中存在电离平衡，则证明为弱酸，故答案为：用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸．(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中；(4)①采取逆流原理通入冷凝水；②根据关系式：SO2～H2SO4～2NaOH计算；③残留液中有剩余的盐酸；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积若为10ml证明为二元酸或依据亚硫酸氢钠溶液显酸性，亚硫酸钠溶液显碱性设计实验证明为二元酸，利用测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH判断是否完全电离来判断是否为弱酸．本题考查气体制备与性质实验、物质含量测定实验，涉及装置分析与评价、实验方案设计、仪器使用、化学计算等，关键是明确实验原理，较好的考查学生实验综合能力与知识迁移应用，难度中等．2.丁烷的催化裂解可按下列两种方式进行：C4H10→C2H6+C2H4；C4H10→CH4+C3H6；某化学兴趣小组的同学为测定丁烷裂解气中CH4的物质的量，设计实验如图所示：(注：CuO能将烃氧化成CO2和H2O；Al2O3是催化剂，G后面装置已省略。

2020届高三理综化学高考12题题型——实验-现象-结论实验题型特训21．下列实验操作规范且能达目的的是()A．将粗品水溶、趁热过滤、滤液冷却结晶来提纯苯甲酸B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上来测定氯化铵溶液的pHC．先用酒精洗，再用水洗来清洗葡萄糖与银氨溶液实验所用试管D．在50 mL碱式滴定管中装入氢氧化钠溶液，调整为初始读数为30.00 mL后，将剩余氢氧化钠溶液全部放入锥形瓶来量取20.00 mL氢氧化钠溶液解析苯甲酸的溶解度受温度影响较大，可用重结晶的方法提纯，A项正确；测定溶液的pH时，pH试纸不能润湿，润湿后会降低氯化铵溶液的浓度，使测定结果偏大，B项错误；银与酒精不反应，但银能与硝酸反应，葡萄糖发生银镜反应后的试管内壁附有银，可用稀硝酸清洗，C项错误；滴定管调整初始读数后，50.00 mL刻度线下方也充满液体，全部放入锥形瓶中，量取的溶液体积大于20.00 mL，D项错误。

答案A2．下列实验操作正确的是()A．用向下排空气法收集KMnO4与浓盐酸反应产生的Cl2B．检验NH＋4时，向试样中加入浓NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体C．用苯萃取溴水的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥解析Cl2的密度比空气大，应该用向上排空气法收集，A项错误；NH3是中学阶段唯一的碱性气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，检验NH＋4时，向试样中加入浓NaOH溶液，微热，NH＋4转化为NH3，可用湿润的红色石蕊试纸检验，B 项正确；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，应该从分液漏斗的上口倒出，C项错误；氯化钠的溶解度受温度影响较小，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应该用蒸发结晶的方法，D项错误。

答案B3．某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内无机物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质。

【2019西城期末】【2019海淀期末】19．（12分）某校学习小组探究不同条件对电解FeCl2溶液产物的影响。

所用实验装置如下【查阅文献】i.Fe2+、Fe3+在溶液中通过与Cl-结合分别形成FeCl42-、FeCl63-，可降低正电荷。

ii.电解过程中，外界条件（如电解液pH、离子浓度、电压、电极材料等）会影响离子的放电能力。

【实验记录】（1）结合阴极实验现象的分析①实验I中阴极的电极反应式为________________。

②用化学用语表示实验II中产生阴极现象的原因：________________________。

③对比实验I、II的阴极现象，可以获得的结论是________________________________。

（2）结合阳极实验现象的分析①甲同学认为实验I中Cl-没有放电，得出此结论依据的实验现象是________。

阳极附近溶液滴加KSCN溶液变红，依据此现象分析，阳极反应可能是Fe2+-e-===Fe3+、________。

②对比实验I、II的阳极现象，解释产生差异的原因：__________________________________________________________。

【实验讨论】（3）有同学提出，改变条件有可能在阳极看到“湿润淀粉碘化钾试纸变蓝”的现象，可能改变的条件是，对应的实验方案是_______________________________________。

【2019石景山期末】18．（11分）Na 2S 2O 4俗称保险粉，常用做纺织工业的漂白剂、脱色剂等。

某科研小组制备并探究其性质。

资料：Na 2S 2O 4易溶于水，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。

Ⅰ．制备Na 2S 2O 4（加热等辅助仪器略去）（1）仪器①的名称是。

（2）B 装置用于制备Na 2S 2O 4。

第一步反应：Zn+2SO 2ZnS 2O 4；第二步，加入NaOH溶液，于28～35℃下反应生成Na 2S 2O 4，该步反应的化学方程式为________________。

解密11 化学实验一、选择题1．(2021届·浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )【答案】C【解析】A项，用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时，当用烧杯加水至距离刻度线1~2cm处时，应该用胶头滴管进行定容，故A错误；B项，滴定NaOH溶液要用酸性标准液，酸性标准液应盛放在酸式滴定管中，图示滴定管为碱式滴定管，故B错误；C项，固体粉末药品的取用可以用纸槽或药匙来取，放入试管时，先将试管横放，把纸槽或药匙伸入试管内慢慢将试管竖起，固体粉末药品的取用量为盖满试管底部即可，故C正确；D项，浓硫酸稀释时放热，为了防止暴沸发生危险，应将水加入浓硫酸中进行稀释，故D错误；故选C。

2．(2021届·北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能．．达到实验目的的是( )【答案】A【解析】A项，实验室制取氨气的药品为氯化铵和氢氧化钙固体，不能直接加热氯化铵，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氯化氢和氨气在试管口反应生成氯化铵，得不到氨气，故A符合题意；B项，乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，故B不符合题意；C项，氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，溶液显酸性，加入酸能够抑制氯化镁的水解；在HCl气流中加热MgCl2∙6H2O得到氯化镁，故C不符合题意；D项，醋酸钠溶液的pH为8.6，说明该盐显碱性，醋酸钠为强碱弱酸盐，说明醋酸是弱酸，故D不符合题意。

故选A。

3．(2021届·江西高三月考)习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3(沸点：31.85℃，SiHCl3遇水会剧烈反应，除生成H2SiO3、HCl外，还生成一种气体a)与过量H2在1100～1200 ℃反应制备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是( )A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置℃石英管B．装置℃、℃中依次盛装的是浓H2SO4、温度高于32℃的温水C．℃装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气D．a气体为H2【答案】C【解析】A项，实验时，首先打开装有稀硫酸的仪器的活塞，稀硫酸与锌反应产生氢气，验纯后才能对氢气进行加热，防止爆炸，A说法正确；B项，装置℃中装有的是浓硫酸，目的是除去氢气中的水，防止水与SiHCl3反应。