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对位芳纶织物性能分析朱正锋;齐大鹏;任永芳;田玉玲;温欣婷;姜明涛【摘要】以中国神马集团生产的对位芳纶纤维束和美国杜邦公司生产的Kevlar49纤维束为实验材料,织造不同规格的芳纶平纹织物,并测试织物的抗静电性能和极限氧指数.通过纤维的红外光谱测试和粘度检测并计算其聚合度,比较分子结构的差异,分析造成抗静电性能和极限氧指数差别的原因.研究表明:2种纤维的化学结构成分相同,但国产对位芳纶纤维的聚合度低于Kevlar49纤维.由于聚合度和纤维细度的差异,导致了国产对位芳纶织物的表面电阻大于Kevlar49织物,极限氧指数小于Kevlar49织物.【期刊名称】《中原工学院学报》【年(卷),期】2011(022)002【总页数】3页(P22-24)【关键词】对位芳纶;红外光谱;聚合度;抗静电性能;极限氧指数【作者】朱正锋;齐大鹏;任永芳;田玉玲;温欣婷;姜明涛【作者单位】中原工学院;河南省功能性纺织材料重点实验室,郑州450007;中原工学院;河南省功能性纺织材料重点实验室,郑州450007;中原工学院;河南省功能性纺织材料重点实验室,郑州450007;中原工学院;河南省功能性纺织材料重点实验室,郑州450007;中原工学院;河南省功能性纺织材料重点实验室,郑州450007;中原工学院;河南省功能性纺织材料重点实验室,郑州450007【正文语种】中文【中图分类】TS101.923对位芳纶（PPTA）是一种高强、高模、低密度、耐高温、耐化学腐蚀的高科技纤维，广泛应用于航空航天、电子通讯、汽车工业、体育休闲等领域［1－3］．本文以中国神马集团生产的对位芳纶纤维束和美国杜邦公司生产的Kevlar49纤维束为实验材料，利用剑杆织机织造不同规格的芳纶平纹织物，并测试织物的抗静电性能和极限氧指数．通过纤维红外光谱测试和粘度检测并计算其聚合度，比较分子结构的差异，分析造成抗静电性能和极限氧指数差别的原因，为对位芳纶的推广和使用提供理论依据．国产对位芳纶纤维束（中国神马集团生产），规格为70tex／187f；Kevlar49纤维束（美国杜邦公司生产），规格为170tex／959f．Nicolet460红外－拉曼光谱仪（美国尼高力公司）；GA193－600型全自动单纱整经机；SGA598型剑杆小样织机；LCK－305织物表面电阻测试仪；LLY－07A 织物阻燃性能测试仪；LCK－09氧指数仪．1．3．1 红外光谱测试把纤维剪碎后，同KBr混合，磨成粉末，制成KBr压片，利用Nicolet460红外－拉曼光谱仪检测，分辨率为4 cm－1，每个样品扫描36次．1．3．2 聚合度计算称取国产对位芳纶纤维束和Kevlar49纤维束各1．5 g，利用质量分数为98%的浓硫酸，配成质量分数为1%的溶液；用 NDJ－1旋转粘度计在（30±0．2）℃恒温水浴中按 GB／T 1632－93规定测量其粘度η［4］，每种纤维束测3次，求其平均值，以此得到对位芳纶纤维的特性粘度［η］［5］；依据式（2）［6］计算粘均相对分子量Mη；依据式（3）［7］计算粘均聚合度DPη．式中：ηr为相对粘度；c为溶液浓度．1．3．3 小样织造利用GA193－600型全自动单纱整经机、SGA598型剑杆小样织机织造幅宽为20 cm的3种规格的平纹组织小样．为保证织物具有相同的紧度，织物的经纬密规格设计如下：①国产对位芳纶纤维纯纺织物，经密为170根／10 cm，纬密为200根／10 cm；②用美国杜邦Kevlar49纤维束为经纱、国产对位芳纶纤维束为纬纱织成的交织织物，经密为120根／10 cm，纬密为200根／10 cm；③ Kevlar49 纯纺织物，经密为120根／10 cm，纬密为130根／10 cm．1．3．4 织物表面电阻测试试样尺寸及数量：φ90 mm，1组3块；测量定时：60 s；相对湿度：65%；温度：20℃．1．3．5 极限氧指数测试将试样裁剪成长6 cm、宽5．7 cm大小后夹在试样夹上；将试样夹放在燃烧筒内，打开氧氮供气阀，选定合适的预设初始氧浓度，待氧氮浓度平衡后开始点火；待织物持续燃烧时开始计时，若织物燃烧完，则表明氧浓度过高，需调低氧浓度．如此反复数次，即可找到准确的试样氧指数．2种纤维的红外光谱测试结果如图3所示．由图3可以看出：国产对位芳纶纤维和美国杜邦Kevlar49纤维在1 640 cm－1处的吸收谱带均比较强，它们是由C＝O伸缩振动引起的，即酰胺Ⅰ谱带；1 540 cm－1和1 260 cm－1处的吸收谱带分别是由O＝C－N、N－H的变形耦合振动引起的，即酰胺Ⅱ和酰胺Ⅲ谱带，酰胺Ⅲ吸收谱带比酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ吸收谱带弱得多；650 cm－1和520 cm－1处的吸收谱带分别是由N－C＝O面内弯曲振动和C＝O面外弯曲振动引起的，即酰胺Ⅲ吸收谱带；而720 cm－1处的吸收谱带是由N－H面外弯曲振动引起的，是酰胺Ⅴ吸收谱带．因此，可以认定国产对位芳纶纤维和美国杜邦Kevlar49纤维结构基本一致，均由聚对苯二甲酰对苯二胺构成．在838 cm－1和696 cm－1附近处的吸收峰可以证明2种纤维中苯环结构的存在；在3 300～2 800 cm－1处都没有C－H伸缩振动吸收峰，表明2种纤维分子结构中没有－CH 3、－CH 2－等饱和键．因此，2种纤维均为全芳香族酰胺．利用NDJ－1旋转粘度计在（30±0．2）℃的恒温水浴中按GB／T 1632－93规定测量得到国产对位芳纶纤维的粘度为6．787 Pa·s，Kevlar49纤维的粘度为15．367 Pa·s．由聚合度与粘度的关系式进行计算可知，国产对位芳纶纤维的分子量和聚合度分别为18 898．76和 79．4，小于 Kevlar49 纤维的分子量27 934．31和聚合度117．4．测试结果如表1所示．由此可以推断Kevlar49纤维比国产对位芳纶纤维具有更高的结晶取向度和更好的力学性能．织物表面电阻测试结果如表2所示．由表2可知，电阻值排序为：国产对位芳纶纤维束纯纺织物＞美国杜邦Kevlar49纤维束与国产对位芳纶纤维束交织织物＞美国杜邦Kevlar49纤维束纯纺织物．因而抗静电性能排序为：国产对位芳纶纤维束纯纺织物＜美国杜邦Kevlar49纤维束与国产对位芳纶纤维束交织织物＜美国杜邦Kevlar49纤维束纯纺织物，国产对位芳纶织物的导电性低于Kevlar49织物．从纤维角度分析，这是由于Kevlar49纤维的聚合度大于国产对位芳纶纤维的聚合度，晶区与非晶区间隔密度增大，导致电阻增大，降低了导电性能．从织物角度分析，这是由于国产对位芳纶纤维的细度大于Kevlar49纤维的细度，在紧度相同的情况下，Kevlar49纤维束中的纤维根数明显增加，在同等测试条件下，相当于增加了空气介质层数，增大了织物的表面电阻．极限氧指数测试结果如表3所示．由表3可知，国产对位芳纶织物和Kevlar49织物均具有良好的阻燃性能，织物的阻燃性排序为：美国杜邦Kevlar49纤维束纯纺织物＞美国杜邦Kevlar49纤维束与国产对位芳纶纤维束交织织物＞国产对位芳纶纤维束纯纺织物．从纤维角度上讲，由于Kevlar49纤维具有较高的聚合度和结晶度，增大了结晶区与非晶区的间隔密度，从而起到了更好的阻燃效果．从织物角度上讲，虽然三者紧度相同，但是由于各自的纤维束规格不同，使得国产对位芳纶织物的经纬密均大于Kevlar49纤维织物，而Kevlar49纤维的细度比较小，从而其纤维密度要远远大于国产对位芳纶纤维束的纤维密度．随着纤维间空气介质层数的增加，导致热阻的增加，造成了较小的燃烧速率，所以，Kevlar49纤维织物的阻燃性要高于国产对位芳纶织物．因此，3种织物的阻燃性排序为：美国杜邦Kevlar49纤维束纯纺织物＞美国杜邦Kevlar49纤维束与国产对位芳纶纤维束交织织物＞国产对位芳纶纤维束纯纺织物．（1）通过红外光谱测试和粘度的检测并计算其聚合度，得出国产对位芳纶纤维和美国杜邦Kevlar49纤维结构基本一致，均由聚对苯二甲酰对苯二胺构成，但国产对位芳纶纤维聚合度小于美国杜邦Kevlar49纤维的聚合度．（2）由于国产对位芳纶纤维的聚合度小于Kevlar49纤维，而其纤维细度大于Kevlar49纤维，造成了国产对位芳纶织物的表面电阻大于Kevlar49织物，其极限氧指数小于Kevlar49织物．【相关文献】［1］Volokhina A V．High－strength Aramid Fibres Made from Polymer Blends ［J］．Fibre Chemistry，2000，32（4）：230－234．［2］Memeger，W Jr．“Mimetic”Molecular Composites of Kevlar49 Aramid／Poly（P－phenyleneter Ephthalamide）［J］．Journal of Materials Science，1999，34（4）：801－809．［3］Mikhail，Vskaya A P，Dyankovat Y U，et al．Preparation of Para－aramid Fabricsfor Finishing Operations［J］．Fibre chemistry，2002，34（1）：62－65．［4］Tassinari．Advances in Militray Protective Clothing［J］．American Textile，1991，20（3）：32－38．［5］Cunniff．An－analysistem Effects in Nonwoven－fabrics under Ballistic－Impact ［J］．Non－woven Industry，1991，22（4）：28－30．［6］Wilde．Photographic Investigation of High Speed Impact on Nylon Fabric ［J］．Industry Fabric Product Review，1993，69（1）：42－43．［7］魏家瑞，唐爱民，孙智华．超声波预处理对对位芳纶纤维结构的影响［J］．材料工程，2009（4）：61－66．。
纺织品定量化学分析聚芳酯纤维与某些其他纤维的混合物1范围本文件规定了采用化学分析方法测定去除非纤维物质后聚芳酯纤维二组分混合物中纤维含量的方法。
本文件适用于聚芳酯纤维与某些蛋白质纤维（羊毛、桑蚕丝等）、再生纤维素纤维（莱赛尔、莫代尔、粘胶纤维等）、纤维素纤维、聚酯纤维、锦纶、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、氨纶、醋酯纤维、三醋酯纤维、聚乳酸纤维、对位芳香族聚酰胺纤维和间位芳香族聚酰胺纤维二组分混合物。
注：附录A给出了对位芳香族聚酰胺纤维、间位芳香族聚酰胺纤维和聚芳酯纤维鉴别试验方法。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。
不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T2910.4纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）GB/T2910.6纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）GB/T2910.10纺织品定量化学分析第10部分：三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物（二氯甲烷法）GB/T2910.11纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）GB/T2910.12纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）GB/T2910.14纺织品定量化学分析第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物（冰乙酸法）GB/T2910.24纺织品定量化学分析第24部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（苯酚/四氯乙烷法）GB/T38015纺织品定量化学分析氨纶与某些其他纤维的混合物3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
纤·检测园地Fiber · Testing Garden芳纶纤维（化学名聚苯二甲酰苯二胺）是一种新型的高科技合成纤维，具有高强度、高模量、耐酸碱、耐高温、使用周期长等优异性能，已被广泛应用于各种高性能防护服[1]。
芳纶纤维中最具实用价值的品种有两个：一种是分子链排列呈锯齿状的间位芳纶纤维，我国称之为芳纶1313（以下称1313纤维），该纤维显微镜下观察横截面呈腰子形，纵面上有凹槽，有点类似于腈纶表面形态，化学结构上在分子间有氢键，化学性质稳定；另一种是分子链呈直线状排列的对位芳纶纤维，我国称之为芳纶1414（以下称1414纤维），该纤维显微镜下观察横截面呈圆形，纵面光滑，有节状形态，有点类似聚酯纤维表面形态，其分子链沿纤维轴向排列，分子间的氢键同时具有共轭效应而呈现出刚性特征。
有试验表明芳纶织物中随着1414纤维含量的增加织物强力先减小后增大，织物损毁长度减小，织物热防护性能逐步提高[2-3]。
因此在实际的芳纶织物设计时，很少将1313纤维单独使用，特别是那些对阻燃性以及热防护有高要求的织物中都会添加一定比例的1414纤维。
目前关于两种芳纶纤维的定量方法较少，已有报道的二者定量方法是采用含氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂溶解掉二组分中的1313纤维，剩余对位芳纶，由此分离得到对位芳纶质量，由此计算出二者的含量比例。
该方法属于化学溶解法，需要一定的试验步骤，同时使用化学溶剂，对人体有害，对环境有一定污染性。
因此，本试验采用热失重分析法对1313/1414纤维二组分试样进行定量，通过建立一个在标准条件下测定已知纤维样品的含量与热失重率的关系曲线，来鉴别两种纤维或者混纺纤维，同时借助获得的热失重-纤维含量曲线图来实现对混合纤维进行定量分析。
该检测方法所需样品量少、污染少、环保简洁，是一种非常值得推广使用的定量分析手段。
1 试验部分1.1 样品准备选用1313散纤维与1414散纤维，并将试样剪至长度小热失重法定量分析间位/对位芳纶纤维混纺织物Quantitative Analysis of InterPosition/Para-Aramid FiberBlended Fabric by Thermal Weightlessness文/刘敏燕李玲何粟华摘要采用热失重法确定间位/对位芳纶纤维混纺织物中各组分的含量。
芳纶纤维的定性定量方法探讨李昱芃;邵萌;肖宏晓;祝巍【摘要】本文主要介绍通过显微镜法、燃烧法、溶解法对芳纶纤维进行定性分析, 区别芳纶纤维与其他纤维的明显特征, 再通过大量试验对芳纶纤维在酸、碱和有机溶剂中的溶解性能分析, 得出芳纶纤维在各种溶剂中的溶解系数, 确定芳纶纤维与其他纤维混纺时定性定量中的方法.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】3页(P77-79)【关键词】芳纶纤维;定性定量【作者】李昱芃;邵萌;肖宏晓;祝巍【作者单位】天津市纺织纤维检验所;天津市纺织纤维检验所;天津市纺织纤维检验所;天津市纺织纤维检验所【正文语种】中文1 引言芳纶纤维是一种新型高科技合成纤维，是在1965年由美国杜邦公司成功开发出的新型纤维产品。
其具有高强度、高模量、低密度和耐磨性好的特性，同时还拥有极佳的耐火、耐高温和耐氧化性。
它在260℃连续使用1000小时，其强度仍能保持原强度的65%；它的0强度约为500℃，在火焰中不易燃烧，离开火焰后自灭；它在酸、碱、漂白剂、还原剂及有机溶剂中的稳定性很好。
同时还具有良好的抗辐射性能。
由于其具有独特的物理特性和化学特性，使得其广泛应用于国防、航空航天、体育器材、交通运输、建筑工程等行业，除此之外还可以用来制作防护服装，如宇航服、消防服等纺织品。
随着人们对纺织品使用安全性能的要求提高，芳纶纤维因此受到了各界的广泛关注。
本文主要通过显微镜法、燃烧法和化学溶解法对纺织品中的芳纶纤维鉴别进行了研究，并对芳纶与其他纤维混纺的纺织品进行了含量定量分析。
2 芳纶纤维的定性分析2.1 燃烧法[1]2.1.1 仪器及工具酒精灯、放大镜、镊子、剪刀等。
2.1.2 试验方法从样品上取少许纤维试样，用镊子夹住，慢慢靠近火焰，观察芳纶纤维对热的反应（熔融、收缩）；再将试样移入火焰中，使其充分燃烧，观察纤维在火焰中的燃烧情况；再将纤维试样离开火焰，观察燃烧状态并闻火焰刚熄灭时的气味；等试样冷却后观察残留物的状态。
两种芳纶定性鉴别及定量分析的方法研究摘要：芳纶是一种重要的高性能纤维材料，其性能与结构密切相关。
本研究采用两种方法对芳纶进行定性鉴别和定量分析，分别为红外光谱法和差示扫描量热法。
通过对不同样品的实验分析，得出了芳纶材料的定性鉴别和定量分析结果。
研究结果表明，红外光谱法和差示扫描量热法是可靠且有效的芳纶分析方法。
关键词：芳纶；定性鉴别；定量分析；红外光谱法；差示扫描量热法1.引言芳纶是一种具有优异性能的纤维材料，广泛应用于航空航天、军事、化工等领域。
然而，芳纶材料种类繁多，其结构和性能存在差异，因此需要对其进行定性鉴别和定量分析。
2.红外光谱法红外光谱法是一种常用的化学分析方法，可以通过分析样品的红外吸收谱图来确定物质的结构和成分。
利用该方法，我们可以将芳纶样品与其他纤维材料进行区分。
芳纶纤维的红外吸收峰位于1500-1600 cm-1和3200-3400 cm-1的区域，而其他纤维材料的红外吸收峰位于不同的波数范围。
因此，通过对比红外吸收谱图，我们可以判断样品中是否含有芳纶纤维，从而实现芳纶的定性鉴别。
3.差示扫描量热法差示扫描量热法是一种热分析方法，可以通过测量样品在温度变化下吸收或释放的热量来研究其热性能。
芳纶纤维具有较高的热稳定性和热解温度，因此在差示扫描量热曲线中表现出较高的熔点和热分解峰。
通过测量样品的差示扫描量热曲线，我们可以确定样品中芳纶纤维的含量，并进行定量分析。
4.实验结果与讨论通过红外光谱法和差示扫描量热法对不同芳纶样品进行实验分析，得出了芳纶的定性鉴别和定量分析结果。
实验结果表明，红外光谱法能够准确地区分芳纶纤维和其他纤维材料，并判断样品中是否含有芳纶纤维。
差示扫描量热法能够确定样品中芳纶纤维的含量，从而实现芳纶的定量分析。
5.结论本研究采用红外光谱法和差示扫描量热法对芳纶进行了定性鉴别和定量分析。
实验结果表明，红外光谱法和差示扫描量热法是可靠且有效。
芳纶纤维与其他纤维的混合物定量化学分析方法李烨;王毅;付维娟;商仙君【摘要】依据芳香族聚酰胺纤维(简称芳纶纤维)的化学溶解性能,探讨了芳香族聚酰胺纤维与某些蛋白质纤维、纤维素纤维以及合成纤维的二组分混合物的各种定量化学分析方法.研究了芳纶纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量变化修正系数,采用不同批次芳纶纤维与其他纤维混合物样品进行了验证试验,该系列分析方法具有很好的准确性、重现性和稳定性.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】3页(P70-72)【关键词】芳纶纤维;纤维含量;定量化学分析;质量修正系数【作者】李烨;王毅;付维娟;商仙君【作者单位】西安纤维纺织品监督检验所;西安纤维纺织品监督检验所;西安纤维纺织品监督检验所;西安纤维纺织品监督检验所【正文语种】中文1 引言芳纶纤维不仅具有耐高温、高强高模等特点，还具有优越的机械性能和良好的可加工性，密度与聚酯纤维相当，具有良好的耐化学腐蚀性、耐辐射性、耐疲劳性、尺寸稳定性等优良性能。
芳纶产品主要应用于化工、冶炼、防火隔热、军事、消防等行业的个人防护服装领域。
在实际使用中，为了获得纤维的理想使用性能，往往需要将芳纶纤维与其他纤维混纺。
本文参考GB/T 2910—2009《纺织品定量化学分析》、JIS L1030-2：2012《纤维制品的混用率试验方法第2部分：纤维混用率》，描述了芳纶与某些蛋白质纤维（羊毛、桑蚕丝等）、纤维素纤维（棉、麻类、粘胶纤维等）以及合成纤维（聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯腈纤维）的二组分混合物的各种定量化学分析方法。
2 定量化学分析方法2.1 试验准备试剂：石油醚、75%硫酸、5%氢氧化钠溶液、80%甲酸溶液、苯酚/四氯乙烷混合液（6：4）、二甲苯、二甲基甲酰胺等（除标注浓度的外，均为分析纯）。
试样：芳纶纤维（芳纶1313、芳纶1414）；纯纤维标准贴衬布，包括粘胶、棉、麻、羊毛、腈纶、聚酯、丙纶等。
《纺织品定量化学分析间位芳香族聚酰胺纤维与对位芳香族聚酰胺纤维混合物（氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺）》国家标准编制说明一、工作简况1、任务来源和起草单位根据国标委发【2018】68号文的要求，制定《纺织品定量化学分析间位芳族聚酰胺纤维与对位芳族聚酰胺纤维的混合物（氯化锂/N,N－二甲基乙酰胺）》，计划编号为：20183025-T-608，由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口，西安纤维纺织品监督检验所等单位负责起草。
芳纶是一种新型的高科技合成纤维，目前得到工业化生产及广泛应用的品种是间位芳纶和对位芳纶，这两种芳纶性能优良且各具特色。
为了满足化工、防火隔热、军事、消防、冶炼、航空航天等领域的需求，企业在生产实践中往往需要将间位芳纶与对位芳纶混纺以获得更优的功能性面料。
如何对间位芳纶和对位芳纶混纺产品进行快速、准确的定量化学分析对纺织检测及产品设计至关重要，而通过科技查新，目前国内外未见间位芳纶与对位芳纶定量化学分析方法的研究论文及标准。
本标准建立的方法解决了间位芳纶和对位芳纶混合物的定量分析的难题，填补了国内在该项目检测技术上的空白，该方法将对芳纶产品的设计、芳纶面料的质量检测以及提升芳纶混纺产品的最优性能提供必要的技术支持。
2、主要工作过程（1）标准计划下达后，成立起草小组，收集资料，搜集样品，起草标准草案。
（2）2019年2月，根据标准试验方法内容，对相关试验方法进行验证和对比分析，并对试验方法参数进行了优选。
（3）2019年3月至4月，制定方法精密度研究方案，开展多个实验室的方法精密度协同试验。
并对试验数据进行分析，讨论、修改完善标准草案，形成标准征求意见稿；（4）2019年6月，将标准征求意见稿发专家委员征求意见。
二、标准编制原则（1）本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作指导第1部分：标准的结构和编写规则》编写。
（2）本标准按照先进性、科学性、实用性和合理性的原则进行编制。
芳纶纤维的结构、制备及应用综述摘要：芳纶是一种高科技特种纤维，它具有优良的力学性能，稳定的化学性质和理想的机械性质。
它的全称为“芳香族聚酰胺纤维”，1974年，美国贸易联合会将它们命名为“aramidfibers”，其定义是：至少有85％的酰胺链(—CONH—)直接与两个苯环相连接。
我国则将它们命名为芳纶，其全称也可简化为“芳酰胺纤维”。
它有一系列的产品，可用于航空航天工业、IT（信息技术）产业、国防工业、汽车工业等。
关键词：芳纶1313，芳纶1414，芳纶纤维结构，芳纶纤维应用、发展及制备一、芳纶纤维的简介芳纶全称芳香族聚酰胺纤维，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸碱、重量轻等优良性能，还具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期。
二、芳纶的结构和性能芳纶可分为邻位、对位和间位3种，而邻位无商业价值。
自20世纪60年代由美国杜邦公司成功开发出芳纶纤维并率先产业化后，在30多年的时间里，芳纶纤维走过了由军用战略物资向民用物资过度的历程，价格也降低了一半。
现在国外芳纶无论是研发水平还是规模生产都日趋成熟。
在芳纶纤维生产领域，对位芳酰胺纤维发展最快，产能主要集中在日本和美国。
如美国杜邦的Kevlar纤维，荷兰阿克苏诺贝尔（Akzo Nobel）公司（已与帝人合并）的Twaron纤维，日本帝人公司的Technora纤维及俄罗斯的Terlon纤维等。
间位芳酰胺纤维的品种有 Nomex、Conex、Fenelon纤维等。
下面我们主要介绍一下对位芳纶和间位芳纶的代表产品，邻位因为无商业价值将不做介绍。
1、芳纶1414的结构和性能芳纶1414由对苯二胺（PPD）和苯二酰氯（TPC）这两种单体聚合而成。
在缩聚反应中，TPC和PPD反应生成聚合物聚对苯二甲酰对苯二胺，也就是PPTA。
结构式为；结构特点可以归纳为：1)分子链沿纤维轴向高度结晶排列。
2)纤维含有氢键系，这种氢键系沿其轴线有规则地折叠，并沿径向分布。
30纺织准4质最2020年第6期□测试技术□芳纶1313/芳纶1414纤维混纺织物定量化学分析方法探讨赵玄熙江敏孙建科张广东苏凤辉(深圳市计量质量检测研宄院，518110)【摘要】为了准确、快速、稳定地定量分析芳纶1313与芳纶1414纤维混纺织物，采用正交试验法对LiCl/DMF(N,N-二甲基甲酰胺）法定量分析其混纺织物的试验环境进行了优选方案的设计、分析、选择与验证。
该试验结果表明，芳纶1313与芳纶1414纤维混纺织物可采用4. 0%的LiCl/DMF(N,N-二曱基曱酰胺）溶液在90 -C恒温水浴中振荡溶解60 m in的方法进行定量分析，LiCl/DMF(N,N-二曱基甲酰胺）溶液对不溶纤维（芳纶1414)的质量修正系数（J)为1.00。
该试验表明，采用4.0%的LiCl/DMF(N,N-二甲基甲酰胺）法定量分析芳纶1313/芳纶1414纤维混纺织物有很好的准确性和稳定性。
【关键词】纤维；芳纶1313;芳纶1414;定量分析；LiCl/D M F法【中国图书分类号】TS107 【文献标识码】B【文章编号】1003-0611(2020)06-0030-051引言芳纶1313纤维（间位芳纶）具有突出的耐高温、阻燃和绝缘性能，主要应用在电气绝缘、耐高温防护服和高温滤料等领域；由于芳纶1414纤维（对位芳纶）具有高强度、高模量的特点而被广泛应用于个体防护、防护装甲和光学纤维等领域。
在上述两种纤维混纺时，可加入导电纤维或金属纤维，使其织物具有良好的阻燃、耐高温、防静电和穿着舒适等性能，并 应用于消防、石化及采矿等易燃易爆行业防护装备领域。
由于芳纶1313和芳纶1414纤维的溶解体系较少，加之其相关检测标准的缺失，使其混纺织物的定量分析成为检测工作的重点和难点。
虽然采用1 mol/L的NaCIO溶液在沸腾环境中可以将芳纶1414纤维溶解去除，但对芳纶1313纤维质损较大，结果重现性差。
据前期资料收集、整理采用UC1/第一作者简介：赵玄熙（1986 —），男，研宂方向：纺织品纤维成分分析。
间位芳纶对位芳纶混和物的定量化学分析方法王 毅 付维娟 李 烨 商仙君(西安纤维纺织品监督检验所,陕西西安,710068)摘要: 探讨间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析方法㊂深入研究了芳纶的溶解性能,探寻出了一种能够很好地溶解间位芳纶而不溶解对位芳纶的溶解体系,设置了合理的试验参数和过滤清洗程序,对间位芳纶与对位芳纶混和物的混纺比进行了测定㊂试验结果表明:该方法的测试结果与参考值的偏差绝对值均在2.0%以下,同样品不同人员检测结果偏差均在0.5%以内㊂认为:该方法具有较好的准确性与稳定性,可以作为间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析方法㊂关键词: 间位芳纶;对位芳纶;芳纶溶解性;定量化学分析;红外光谱中图分类号:T S107 文献标志码:B 文章编号:1000-7415(2018)08-0036-04Q u a n t i t a t i v eC h e m i c a lA n a l y s i sM e t h o d f o rM i x t u r e o fM e t a-a r a m i dF i b e r a n dP a r a-a r a m i dF i b e rW A N GY i F UW e i j u a n L I Y e S H A N GX i a n j u n(X i'a nS u p e r v i s i o na n d I n s p e c t i o no fF i b e rT e x t i l e s,S h a a n x iX i'a n,710068)A b s t r a c t T h e q u a n t i t a t i v e c h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d f o r t h em i x t u r eo fm e t a-a r a m i df i b e r a n d p a r a-a r a m i d f i b e rw a s d i s c u s s e d.T h e s o l u b i l i t y o f a r a m i dw e r e d e e p l y s t u d i e d.As o l u t i o n s y s t e mt h a t c o u l dw e l l d i s s o l v em e t a-a r a m i d f i b e r b u t n o td i s s o l v e p a r a-a r a m i df i b e rw a se x p l o r e d.R e a s o n a b l ee x p e r i m e n t a l p a r a m e t e r sa n df i l t r a t i o n c l e a n i n gp r o c e d u r ew e r e s e t.T h eb l e n d i n g r a t i o f o r t h em i x t u r eo fm e t a-a r a m i df i b e ra n d p a r a-a r a m i df i b e rw a s t e s t e d.T h e t e s t r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e a b s o l u t e v a l u e o f d e v i a t i o nb e t w e e n t e s t r e s u l t sw i t h t h em e t h o d a n d r e f-e r e n c e v a l u ew a s l o w e r t h a n2.0%.T h e t e s t r e s u l t sd e v i a t i o nb e t w e e nd i f f e r e n to p e r a t o r s f o r t h es a m es a m p l e w e r e a l l l o w e r0.5%.I t i s c o n s i d e r e d t h a t t h em e t h o d h a s b e t t e r a c c u r a c y a n d s t a b i l i t y.I t c a n b e u s e d a s t h e q u a n-t i t a t i v e c h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d f o r t h em i x t u r e o fm e t a-a r a m i d f i b e r a n d p a r a-a r a m i d f i b e r.K e y W o r d s M e t a-a r a m i d,P a r a-a r a m i d,A r a m i dS o l u b i l i t y,Q u a n t i t a t i v eC h e m i c a lA n a l y s i s,I n f r a r e dS p e c-t r o s c o p y1 问题的提出芳纶是一种新型的高科技合成纤维,目前得到工业化生产及广泛应用的品种是间位芳纶(芳纶1313)和对位芳纶(芳纶1414),这两种芳纶性能优良且各具特色㊂为了满足化工㊁冶炼㊁防火隔热㊁军事㊁消防等行业的个人防护服装领域的需求[1-5],企业在生产实践中往往需要将间位芳纶与对位芳纶混纺以获得更优的功能性面料㊂如何对间位芳纶和对位芳纶混纺产品进行快速㊁准确的定量化学分析是目前纺织检测以及产品设计领域作者简介:王毅(1968 ),女,高级工程师,y i w a n g.826@163.c o m 收稿日期:2018-03-05内的重要研究课题㊂当前有对位芳纶与其他纤维混纺的定量化学分析,但未见间位芳纶与对位芳纶的定量化学分析方法[6];S N/T1524 2005‘芳香族聚酰胺纤维的鉴别方法“提及这两种芳纶在某几种试剂中具有不同的溶解性能,但溶解后易呈果冻状,无法过滤分离,因而无法用于定量化学分析㊂姚理荣等人研究指出L i C l/D MA c溶解体系是间位芳纶的优良溶剂[7-12],溶解所得的芳纶溶液比较稳定㊂经试验发现对位芳纶在该溶解体系中不溶解,根据G B/T2910.1‘纺织品定量化学分析第1部分:试验通则“,该溶解体系应可用于间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析㊂试验发现,L i C l/D MA c溶解体系中助剂浓度㊁温度㊁溶解时间及浴比都会影响间位芳纶的溶=================================================解性能(溶解速度㊁溶解充分性);在过滤间位芳纶溶液时,直接用水冲洗剩余物质时,间位芳纶会立即凝固析出,造成溶解不充分,过滤困难,导致分析数据不准确;如不用水冲洗,溶解体系中盐类物质难以清除,同样影响检测数据的准确性㊂针对上述难点,通过反复试验研究,在兼顾效率㊁环保等因素的基础上,对L i C l/D MA c溶解体系设置合理的试验参数和独特的分步过滤清洗程序,从而获得准确㊁可靠的间位芳纶与对位芳纶混和物定量化学分析方法,该方法的应用将对芳纶产品的设计㊁芳纶面料的质量检测都具有重要的指导意义㊂2 定量化学分析方法用L i C l/D MA c把间位芳纶从已知干燥质量的混和物中溶解去除,收集残留物,清洗㊁烘干和称重;用修正后的质量计算其占混和物干燥质量的百分率㊂由差值得出间位芳纶的百分含量㊂2.1 试剂与设备取2g无水L i C l(质量分数>97%)加入104m L的D MA c溶液(质量体积在0.940g/c m3 ~0.944g/c m3)煮沸,使L i C l完全溶解,制得L i C l/D MA c溶液㊂使用G B/T2910.1样品预处理用试剂㊂使用G B/T2910.1样品预处理用设备㊁三角烧瓶(容量不小于250m L)㊁加热装置[保持三角烧瓶温度为(166±2)℃]和回流冷凝器(适于高沸点的液体,并连接三角烧瓶)㊂2.2 分析步骤样品预处理按照G B/T2910.1规定的通用程序进行(注:原液染色的面料需进行退浆预处理)㊂对已知干重的玻璃砂芯坩埚先进行预热(60℃以上)㊂把准备好的试样放入三角烧瓶中,每克试样加入200m L的L i C l/D MA c溶液,接上冷凝器,煮沸20m i n(煮沸后可以把电炉的火关小,需保持沸腾状态),将残留物过滤到已预热玻璃砂芯坩埚,真空抽吸排液㊂将残留物转移到原三角烧瓶中,另加150m L的L i C l/D MA c溶液,接上冷凝器,煮沸10m i n,过滤残留物,真空抽吸排液;转移残留物到原三角烧瓶中,用同浓度同温度75m L的L i C l/D MA c溶液浸泡3m i n,不停搅拌,过滤,先重力排液再真空抽吸排液,重复操作1次;转移残留物到原三角烧瓶中,加100m L开水浸泡2m i n,不停搅拌,过滤,真空抽吸排液,重复本次操作1次㊂将残留物用冷水清洗,直到洗干净为止㊂2.3 结果的计算和表示按G B/T2910.1规定计算结果和表示㊂对位芳纶的d值为1.00㊂3 验证试验经市场调研和检索资料得知,芳纶主要生产企业包括日本帝人㊁美国杜邦㊁烟台泰和新材料股份有限公司和超美斯新材料股份有限公司(苏州)[13-14];芳纶产品的形态包括纤维㊁纱线㊁织物;按照染色工艺不同,芳纶产品可分为原液着色织物和后染织物㊂若搜集所有品种的间位芳纶和对位芳纶进行验证试验,成本太高,可操作性差㊂因此本文选择了国内外主要生产企业的纤维(原液染色及本色纤维)㊁纱线及织物作为验证试验的样品,具有一定的代表性㊂3.1 对位芳纶质量修正系数的测定(d值)为了求得对位芳纶在L i C l/D MA c溶解体系中的修正系数,对不同产地的本色及原液染色共30组对位芳纶按照上述方法进行试验㊂其中,包括11组烟台本色对位芳纶,10组日本黑色对位芳纶,3组日本本色对位芳纶,3组烟台黑色对位芳纶和3组美国黑色对位芳纶㊂每组试验,均对对位芳纶残样进行显微镜观察(400倍放大),纤维表面未发现明显损伤㊂计算得平均d值1.0013,标准偏差0.0063;95%置信区间0.9989~1.0037;95%置信界限±0.24%㊂格拉布斯检验法无离群值㊂可见对位芳纶在该溶解体系中质量损失很小且很稳定㊂3.2 混和物定量化学分析试验结果与分析选取有代表性的间位芳纶与对位芳纶混和物样品,包括不同产地㊁各种形态㊁颜色㊁不同染色工艺的各种混纺比18组样品,按照上述定量化学分析方法进行试验,每组样品均由两名试验人员分别进行独立试验㊂对测试结果与参考值进行比较,评估试验方法的准确性;对两名试验人员的检测结果进行比较,评估试验方法的可靠性㊂检测结果见表1和表2㊂试验中发现导电纤维在L i C l/D MA c中完全不溶解,故将表1中导电纤维和对位芳纶的含量结合在一起,纤维含量为间位=================================================芳纶/(对位芳纶和导电纤维);表2纤维含量为间位芳纶/对位芳纶;对残样进行显微镜分析,对位芳纶表面无明显损伤痕迹㊂表1 后染样品试验结果汇总表表2 自配制混纺比样品试验结果汇总表3.2.1 准确性表1及表2中(除第12组)共17组样品,不论是后染样品还是自配置样品混纺比的检测结果和参考值偏差绝对值均小于1%,准确性非常好,仅第12组的检测结果与参考值的偏差绝对值为1.63%(人员甲)和1.55%(人员乙),按照G B /T29862 2013‘纺织品纤维含量的标识“中对最小允差3%的规定,检测结果的准确性是满足要求的㊂第12组试验的实测值与参考值偏差大于其他组㊂对该组所用的间位芳纶用规定溶解方法进行单独试验后对残余物进行了红外光谱分析[15-16],结果如图1所示㊂从图1的红外光谱图可以看出,残余物3370c m -1处吸收峰明显增强,说明N H 键增多,由此可以预测芳纶分子中酰胺键中的N C键断裂;残余物966c m -1㊁1026c m -1处出现新的吸收峰,1644c m -1处峰消失,说明酰胺键中C =O 键被打开,682c m -1㊁722c m -1㊁780c m -1处峰消失,说明C H 面外弯曲振动消失,说明苯环被打开㊂由此说明间位芳纶溶解完全,残留物是少许打开键的物质,经与该间位芳纶生产厂家沟通得知,为了提高间位芳纶的某些性能,加入了1%~2%的无机盐,因此第12组试验结果偏差大于其他17组㊂图1 第12组纤维及残余物红外光谱图3.2.2 可靠性表1及表2中,甲㊁乙两个检测人员检测同一种样品检测结果偏差均在0.5%以内,即重复性较好,完全满足G B /T2910系列标准的精密度要求㊂3.2.3 试验参数及过滤清洗程序的合理性3.2.3.1 助溶剂的浓度间位芳纶由于分子间和分子内存在大量的氢键结构,使得D MA c 只可溶胀间位芳纶,但在溶剂中加入L i C l 后,增大了极性体系的溶解能力,使得溶解性能增强㊂有研究指出:L i C l 的质量分数在1%㊁2%㊁4%㊁8%时均能溶解间位芳纶,且L i C l 的质量分数超过5%时,该溶解体系的溶解性能增强趋势趋于平缓[8]56㊂经笔者试验,L i C l的质量分数为1%时,间位芳纶在L i C l /D MA c 中溶解不完全㊂当L i C l 的质量分数增大时,间位芳纶有着同样的溶解效果,但会造成试剂的浪费㊂因此,本方法助剂L i C l 质量分数选择2%,通过验证试验可以看出,节约成本的同时该方法的可靠性也相当好㊂3.2.3.2 溶解体系的温度随着溶解体系温度的提高,链段的活动能力增加,分子间的相互作用力减弱,C l-更易破坏间位芳纶大分子间的氢键,从而提高间位芳纶的溶解性能[7]216㊂L i C l /D MA c 溶解体系的沸腾温度是166℃,因此,本方法采用煮沸的溶解体系㊂3.2.3.3 溶解体系的浴比因为在D MA c 中加入L i C l 后,L i C l 中的L i+会与D MA c 中的羟基紧密结合,从而释放出=================================================C l-,游离的C l-会破坏间位芳纶大分子间的氢键作用,提高间位芳纶的溶解性能,因此C l-上负电荷的集中程度和自由C l-的浓度是间位芳纶溶解量的决定因素[17-19],当L i C l含量增大,会释放出更多的C l-,间位芳纶的溶解性会越好㊂增大浴比能使间位芳纶更好地溶解,但浴比过大,会造成试剂的浪费㊂纵观G B/T2910标准中试剂的选用分为100m L㊁150m L㊁200m L三档㊂经试验发现,在浴比为100m L时,间位芳纶的溶解不彻底,150m L时次之,而达到200m L时,间位芳纶完全溶解且容易过滤㊂因此,本方法试验浴比选用200m L㊂3.2.3.4 独特的过滤、清洗程序水冲洗溶解后的残留物时,会破坏(D MA-c L i)+与间位芳纶分子链的结合,促使间位芳纶会立即凝固析出,所以必须在无水情况下过滤分离间位芳纶和对位芳纶;冲洗L i C l/D MA c溶解体系需要用水㊂鉴于以上两点,把充分过滤间位芳纶和冲洗溶剂分步进行,是保证检测结果准确的关键㊂平衡成本㊁效率,该定量化学分析方法设置的过滤清洗程序是可行㊁合理的㊂4 结论L i C l/D MA c溶解体系能很好地溶解间位芳纶而不溶解对位芳纶,设置合适的溶解试验参数和独特的分步过滤清洗程序后,能够有效地分离已溶解的间位芳纶和不溶解的对位芳纶,D MA c 和L i C l对人体的毒性相对较小,且价格低廉易购买,可用于间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析,同时具有设备简单㊁操作方便㊁可靠性高㊁稳定性好㊁节能环保等特点㊂该方法的研究填补了芳纶产品定量化学分析的空白,对芳纶产品的设计㊁芳纶面料的质量检测都具有重要的指导意义㊂参考文献:[1] 孔晓婷,郭亚.芳纶纤维的研究现状及应用[J].成都纺织高等专科学校学报,2016,7(3):164-168.[2] 孔海娟,张蕊,周建军,等.芳纶纤维的研究现状及进展[J].中国材料进展,2013(11):676-684. 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