2实验二 萃取精馏
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萃取精馏实验报告
【摘要】本实验将讨论萃取和精馏的基本原理和步骤,实验中用到的实验仪器、试剂及实验步骤,实验中的结果。
本实验的主要目的是分离出了混合液中的两种物质。
【实验目的】利用萃取和精馏技术,分离出混合液中的两种物质。
【实验原理】萃取是一种分离混合物的方法,其原理是靠一定的有机溶剂能够与特定物质形成不可溶性的混合物,从而将有机物质从其中抽出特定溶剂中。
精馏过程中,利用液体之间的沸点差,将混合溶液中沸点高的物质逐步蒸馏出,以实现混合溶液中的物质分离。
【实验仪器及试剂】实验仪器:酸度计、烧杯、烧瓶、耙子、烧杯温度计、分离漏斗、分离管、三角漏斗等。
试剂:混合溶液,有机溶剂。
【实验步骤】
1.用酸度计测量混合溶液的pH值,然后将混合溶液装入烧杯中。
2.在烧瓶中加入适量的有机溶剂,并将烧杯放入烧瓶中,用耙子将两者固定,关上烧杯的颈部。
3.将烧瓶中的混合物加热,控制温度,使混合物在室温下持续搅拌。
4.把混合物用分离漏斗滤出,获得混合物的上清液和残渣。
5.将上清液用分离管分离,将溶剂和有机物质分开。
6.将有机物质加入三角漏斗中,加热蒸馏,完成精馏过程。
【实验结果】实验中,采用萃取和精馏技术,成功的将混合溶液
中的两种物质分离出来。
【结论】本实验证明,萃取和精馏技术是有效的将混合液中的两种物质分离出来的一种方法。
萃取精馏法分离醋酸_水的研究首先,我们来了解一下醋酸和水的性质。
醋酸(CH3COOH)和水(H2O)的沸点分别为118.1℃和100℃。
由于醋酸和水分子之间存在氢键的形成,所以它们的溶解度也比较高。
根据这些特性,我们可以使用乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)作为辅助溶剂来进行分离。
乙酸乙酯的沸点为77.1℃,与醋酸和水的沸点相差较大,因此适合用于分离。
实验步骤如下:1.准备实验器材和试剂:萃取精馏装置、醋酸、水、乙酸乙酯等。
2.将醋酸和水混合,并在磁力搅拌下充分溶解,得到一个醋酸浓度适中的混合液。
3.将混合液倒入萃取瓶中,加入适量的乙酸乙酯作为辅助溶剂。
4.装配好精馏装置,并进行加热。
由于醋酸和乙酸乙酯的沸点较低,所以可以通过加热沸腾的方式将它们分离出来。
5.开始加热,通过冷凝管冷却蒸汽进一步分离液体。
醋酸和乙酸乙酯的混合物沸点较低,它们蒸发出来的蒸汽会在冷凝管中冷却凝结为液体。
而水由于沸点较高,大部分会留在混合液中。
6.不断收集冷凝管中的液体,直到乙酸乙酯停止蒸发。
通过上述步骤,我们可以将醋酸和水进行有效分离。
在整个分离过程中,乙酸乙酯作为辅助溶剂起到了重要的作用。
由于乙酸乙酯与醋酸的亲合力较大,所以分离效果较好。
这种分离方法的优点是简单、高效,可以用于实验室的小规模分离。
但是需要注意的是,乙酸乙酯是挥发性较大的有机溶剂,对人体有一定的刺激性,应在通风良好的环境下进行操作,并注意防止火源等安全事故的发生。
在研究的过程中,我们还可以对分离后的纯醋酸和纯水进行进一步的化学和物理性质分析,以进一步了解这两种物质的特性和应用。
通过以上研究,我们可以进一步认识醋酸和水的相互作用以及利用萃取精馏法进行分离的原理和方法。
这有助于我们更好地理解化学反应和实践中的分离纯化过程,为实验和工业生产提供指导和参考。
简述萃取精馏的特点
萃取精馏是一种常见的分离技术,通常用于从混合物中分离出不同组分。
它的特点如下:
1. 分离效果好:萃取精馏可以有效地将混合物中的不同组分分离出来。
这是因为不同组分在萃取精馏过程中会根据其挥发性和相互作用力的差异,以不同的速度从混合物中蒸发出来。
2. 纯度高:由于萃取精馏可以将目标组分从混合物中分离出来,因此可以得到高纯度的产物。
这对于许多工业和实验室应用来说非常重要,例如制药、化工和食品加工等领域。
3. 适用性广泛:萃取精馏可以应用于各种不同类型的混合物分离。
它可以用于分离液体混合物,如溶液和醇类混合物,也可以用于分离气体混合物,如空气中的氧气和氮气。
4. 节约能源:萃取精馏通常利用不同组分的挥发性差异来实现分离,因此可以减少能量消耗。
这是因为只需加热和冷却混合物,而不需要额外的能量输入。
5. 环保性:与其他分离技术相比,萃取精馏通常不需要使用额外的化学试剂。
这使得它在环保意识日益增强的时代中更加受欢迎。
总而言之,萃取精馏具有分离效果好、纯度高、适用性广泛、节约能源和环保等特点。
由于这些优点,它在各个领域得到广泛应用,并且在分离过程中具有很高的效率和经济性。
实验16 萃取精馏实验一.实验目的1. 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置;2. 把握萃取精馏塔的操作方式和乙醇—水混合物的气相色谱分析法; 3. 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇;4. 了解运算机数据搜集系统和用运算机操纵精馏操作参数的方式。
二.实验原理精馏是化工进程中重要的分离单元操作,其大体原理是依照被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的不同,通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。
在精馏塔底取得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶取得沸点较低(挥发度较大)产品。
但实际生产中也常碰到各组分沸点相差很小,或具有恒沸点的混合物,用一般精馏的方式难以完全分离。
现在需采纳其他精馏方式,如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。
萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂,以增加原混合物中两组分间的相对挥发度(添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物),从而使混合物的分离变得很容易。
所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂),其沸点高于原溶液中各组分的沸点。
由于萃取精馏操作条件范围比较宽,溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所操纵,而不是为恒沸点所操纵,溶剂在塔内也不需要挥发,故热量消耗较恒沸精馏小,在工业上应用也更为普遍。
乙醇—℃),用一般精馏的方式难以完全分离。
本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方式分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。
由化工热力学研究,压力较低时,原溶液组分1(轻组分)和2(重组分)的相对挥发度可表示为221112γγαs s P P = (2-16-1)加入溶剂S 后,组分1和2的相对挥发度(α12 )S 那么为S TS ss S P P )/()/()(212112γγα⋅= (2-16-2)式中, TS ss P P )/(21——加入溶剂S 后,三元混合物泡点下,组分1和2 的饱和蒸汽压之比;S )/(21γγ—— 加入溶剂S 后,组分1和2的活度系数之比。
取精馏的流程讲解
实验室精馏是为化工、医药工业、石油炼制、农林化工等多产业提供新技术研发、数据模拟、工艺验证等服务的。
精馏是实现液液分离的重要方法,精馏是利用混合物中各组分挥发能力的差异,通过液相和气相的回流,使气、液两相逆向多级接触,在热能驱动和相平衡关系的约束下,使易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移,而难挥发组分却由气相向液相中迁移,使混合物分离的方法。
实验室精馏的操作流程:
1.装料:在塔釜烧杯中放入烘干的沸石,用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。
将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口,用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。
将塔体下端出口用真空脂涂匀,连接上塔釜烧瓶,烧瓶来回晃动几次,确保密封好,再夹上铁夹。
用生料带将可能漏气的地方密封好,塔釜缠上玻璃棉保温。
2.打开出口阀,打开冷凝水。
调节回流比至设定值。
确认变压器输出电压,打开总电源,打开控制台电源,调整变压器输出电压(起始电压不宜过高),开始加热。
3.加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况,每隔一段时间记录一次数据。
如果发生温度过高、液泛等不正常状况,调低加热负荷,并及时处理。
4.在全回流一段时间后,打开回流比开关,按设定的回流比回流。
间隔一定时间,对塔顶产品采样,采样样品称重,并留样分析。
精馏结束时,先将变压器输出电压调为0,关闭回流比开关,取下玻璃棉,降低加热炉位置,等待系统降温。
5.降低至室温时,关闭控制台电源、总电源,关掉冷凝水,关闭出口阀。
取下塔釜,用保鲜膜封住塔下端出口。
将釜液倒出来称重,并留样分析。
清洗塔釜,烘干备用。
萃取精馏实验报告(共9篇)
1、实验目的:
1、了解萃取精馏的基本原理和操作方法。
2、掌握新鲜花椒的萃取精馏实验步骤。
3、熟练使用简单的仪器和设备,掌握基本的计量技巧和操作规程。
2、实验原理:
萃取精馏是利用物质在不同温度下的沸点差异和相对亲疏水性差异的分离方法。
其中,萃取法是指利用两种溶剂的相对亲疏水性差异,将有机物从其它杂质中分离出来的分离方法。
3、实验步骤:
1、准备新鲜的花椒,并将其洗净。
2、取一定量的花椒,并将其切成小块,放入烧瓶中。
3、用醇类溶剂将其中的挥发性成分进行萃取。
4、利用蒸馏装置对花椒进行精馏处理。
5、将蒸馏出的提取液集中,并测定其质量和成分。
6、对提取液进行处理和纯化,得到所需的产品。
4、实验结果:
经过实验操作,成功地萃取出了花椒中的挥发性成分。
测定结果表明,提取液的质量和成分基本符合要求。
同时,通过纯化和处理,我们得到了符合标准的花椒产品。
实验成功地实现了萃取精馏的分离过程,并得到了符合要求的花椒产品。
通过本次实验,我不仅掌握了萃取精馏技术的基本原理和操作方法,还提升了自己的实验技能和科学素质,对后续的学习和研究将非常有帮助。
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==萃取精馏实验报告篇一:精馏实验报告采用乙醇—水溶液的精馏实验研究学校:漳州师范学院系别:化学与环境科学系班级:姓名:学号:采用乙醇—水溶液的精馏实验研究摘要:本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
关键词:精馏;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。
尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。
从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。
在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。
(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。
(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。
(4)分析工业塔的故障。
(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。
2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。
(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。
(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。
(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。
实验室精密分馏多采用填料塔。
填料塔属连续接触式传质设备,塔内气液相浓度呈连续变化。
常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力,等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。
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1. 熟悉特种萃取精馏的基本原理和操作方法;2. 掌握特种萃取精馏装置的使用技巧;3. 通过实验,提高对复杂混合物分离纯化的能力;4. 了解特种萃取精馏在实际工业生产中的应用。
二、实验原理特种萃取精馏是一种将萃取和精馏相结合的分离方法,适用于分离具有相似沸点的混合物。
其基本原理是:在一定条件下,利用萃取剂的选择性,使混合物中的组分在萃取剂中发生分配,从而实现分离。
具体操作过程如下:1. 将混合物与萃取剂混合,进行萃取;2. 萃取后的溶液进行精馏,分离出目标组分;3. 精馏过程产生的萃取剂和目标组分分别进行回收。
三、实验器材和药品1. 实验器材:特种萃取精馏装置、气相色谱仪、分析天平、加热器、冷凝器、温度计、流量计等;2. 药品:目标混合物、萃取剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 准备特种萃取精馏装置,检查各部件是否完好;2. 将目标混合物与萃取剂按一定比例混合,加入萃取精馏装置中;3. 启动加热器,调节温度,使混合物蒸发;4. 蒸汽进入精馏塔,进行精馏分离;5. 精馏过程产生的萃取剂和目标组分分别收集;6. 对收集到的目标组分进行气相色谱分析,验证分离效果;7. 记录实验数据,分析实验结果。
1. 混合物与萃取剂混合后,溶液呈现一定颜色;2. 加热过程中,溶液逐渐蒸发,产生蒸汽;3. 蒸汽进入精馏塔后,分离出目标组分和萃取剂;4. 收集到的目标组分和萃取剂颜色、气味等特征明显不同。
六、实验结果与分析1. 通过实验,成功分离出目标混合物中的组分;2. 实验过程中,特种萃取精馏装置运行稳定,分离效果良好;3. 气相色谱分析结果显示,分离得到的组分纯度较高。
七、结论1. 特种萃取精馏是一种有效的分离方法,适用于分离具有相似沸点的混合物;2. 通过合理选择萃取剂和操作条件,可以提高分离效果;3. 特种萃取精馏在实际工业生产中具有广泛的应用前景。
八、注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,防止火灾、爆炸等事故发生;2. 萃取剂的选择应考虑其与目标组分的亲和力、沸点、溶解度等因素;3. 操作过程中,严格控制温度、压力等参数,确保分离效果;4. 实验结束后,对实验器材进行清洗、保养,延长使用寿命。
第1篇一、实验目的1. 了解萃取精馏的原理和操作方法。
2. 掌握萃取精馏在乙醇-水混合物分离中的应用。
3. 通过实验,提高对化工分离技术的实际操作能力。
二、实验原理萃取精馏是一种利用萃取剂改变混合物中组分挥发度差异,从而实现分离的方法。
在乙醇-水混合物的分离过程中,由于乙醇和水形成恒沸物,直接精馏难以得到无水乙醇。
本实验采用乙二醇作为萃取剂,通过萃取精馏方法实现乙醇的分离。
三、实验器材和药品1. 实验器材:- 萃取精馏装置一套- 温度计- 冷凝器- 冷却水- 加热装置- 计量筒- 容量瓶- 烧杯- 滤纸- 秒表2. 药品:- 乙醇(分析纯)- 水(分析纯)- 乙二醇(分析纯)四、实验步骤1. 将乙醇和水按一定比例混合,加入萃取精馏装置中。
2. 加入适量乙二醇作为萃取剂,并搅拌均匀。
3. 调节加热装置,控制塔顶温度在75℃左右。
4. 记录塔顶温度、塔底温度和回流比等参数。
5. 观察塔顶和塔底产物,分析分离效果。
6. 根据实验结果,调整操作参数,优化分离效果。
五、实验现象1. 在加热过程中,塔顶温度逐渐上升,回流比逐渐增大。
2. 塔顶产物颜色逐渐变浅,说明乙醇含量逐渐增加。
3. 塔底产物颜色逐渐加深,说明水含量逐渐增加。
4. 随着实验进行,塔顶产物中乙醇含量逐渐接近理论值。
六、实验结果与分析1. 通过实验,成功分离出无水乙醇,塔顶产物中乙醇含量达到99.5%以上。
2. 萃取精馏方法在乙醇-水混合物的分离中具有较好的效果,可以有效地提高乙醇的纯度。
3. 通过调整操作参数,可以优化分离效果,提高乙醇的产量。
七、实验结论1. 萃取精馏是一种有效的乙醇-水混合物分离方法,可以制备出高纯度的无水乙醇。
2. 通过调整操作参数,可以优化分离效果,提高乙醇的产量。
3. 本实验成功分离出无水乙醇,验证了萃取精馏方法的可行性。
八、实验讨论1. 实验过程中,温度控制对分离效果影响较大。
温度过高或过低都会影响分离效果。
2. 萃取剂的选择对分离效果也有一定影响。
萃取精馏的概念萃取精馏是指利用不同物质的挥发性差异通过蒸馏等方法进行分离提纯的过程。
在化学工业和化工实验中,萃取精馏广泛应用于各种物质的分离纯化,帮助我们获得所需的目标产品。
萃取精馏的原理是基于物质的挥发性差异。
当两种或多种物质混合在一起时,其组成和性质不同,所以它们的挥发性也会有所差异。
通过合理的操作和条件,可以使其中一种或几种物质从混合物中蒸发出来,然后通过冷凝和收集,得到纯净的成分。
在萃取精馏过程中,通常会借助蒸馏设备来实现。
常见的蒸馏设备有简单蒸馏、分馏、回流蒸馏等。
不同的设备应用于不同的场合,以便更好地满足实际需要。
简单蒸馏是最基本的蒸馏方式之一,适用于分离挥发性差异较大的混合物。
简单蒸馏通常通过加热混合物使其中的挥发性物质蒸发,然后通过冷凝收集纯净的挥发性物质。
但只适用于混合物中的挥发性成分与非挥发性成分的沸点相差较大的情况。
分馏是一种在一定压力下进行的蒸馏方式,适用于分离挥发性差异较小的混合物。
在分馏中,通过在蒸发过程中收集沸点为某个特定值的物质,以实现目标成分的提纯。
常见的分馏设备有托利多管、反应塔、分馏塔等。
回流蒸馏是一种更为复杂的蒸馏方式,主要应用于多组元的混合物分离。
回流蒸馏中,通过在精馏柱上设置多个塔板或填料,有效地增加了挥发性物质与非挥发性物质之间的接触面积,实现了更好的分离效果。
在萃取精馏过程中,还有一种称为提取的方法,它是将所需成分从某种物质中分离出来。
在提取中,通常会使用合适的溶剂来萃取目标物质,然后通过溶剂蒸发或其他方式进行提纯。
提取常用于药物和天然产物的提取纯化过程中。
除了蒸馏和提取,还可以利用其他方法进行萃取精馏,例如,液-液萃取和固-液萃取等。
液-液萃取是指两种或多种不相溶液体之间的物质传递过程,通过溶剂之间的相互作用,使目标成分从混合物中转移到溶剂中。
固-液萃取则是指将所需物质从固体基质中提取出来,常常使用溶剂作为提取介质。
总的来说,萃取精馏是一种分离提纯混合物的重要方法,广泛应用于化工和化学实验中。
萃取精馏的基本操作步骤一、什么是萃取精馏萃取精馏呢,就是一种很神奇的化学操作哦。
它是在普通精馏的基础上加入了一种特殊的溶剂,这个溶剂可不得了呢。
它能够改变原溶液中各组分的相对挥发度,让那些本来很难分开的组分可以比较容易地分开啦。
就好像是给那些分不开的小伙伴们找了一个特别的“中间人”,这个“中间人”一来,大家就可以乖乖地按照我们想要的方式分开啦。
二、萃取精馏的前期准备在进行萃取精馏之前呀,我们得先把要用的东西都准备好。
首先得有一个合适的精馏塔,这个精馏塔就像是一个大舞台,各种物质要在这个舞台上表演分离的戏码。
这个塔得是干净的,没有杂质的哦,不然会影响后面的操作呢。
然后就是我们的原料啦,原料得是经过初步处理的,不能有太多的杂质。
还有那个很重要的萃取剂,这个萃取剂的选择可是很有讲究的呢。
要根据我们要分离的物质的特性来选择,就像是给不同的锁找不同的钥匙一样。
比如说,如果要分离的物质是比较容易和极性溶剂相互作用的,那我们可能就会选择一种极性的萃取剂。
三、萃取精馏的操作过程1. 进料把我们准备好的原料和萃取剂按照一定的比例放进精馏塔里面。
这个比例可不能随便定哦,是要经过计算和实验验证的。
就像做饭的时候,盐和食材的比例得合适,不然饭就不好吃啦。
原料和萃取剂进入精馏塔的时候呢,要慢慢地、平稳地进去,不能一下子就倒进去,那样会让塔里面的状态变得很混乱的。
2. 加热接下来就是加热啦。
通过加热,塔里面的物质就会开始沸腾,然后不同的组分就会有不同的挥发情况。
这个加热的温度也是要控制好的哦,不能太高也不能太低。
如果温度太高了,可能会导致一些我们不想看到的反应发生,或者是让一些物质挥发得太快,还没来得及好好分离就跑出去了。
如果温度太低呢,那可能很多物质都不怎么挥发,分离也就没办法很好地进行啦。
3. 精馏过程在加热的过程中,物质就开始在精馏塔里面进行分离啦。
比较容易挥发的物质会往塔顶跑,而不太容易挥发的物质就会留在塔底附近。
实验16 萃取精馏实验一.实验目的1. 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置;2. 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法; 3. 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇;4. 了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。
二.实验原理精馏是化工过程中重要的分离单元操作,其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异,通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。
在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。
但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小,或者具有恒沸点的混合物,用普通精馏的方法难以完全分离。
此时需采用其他精馏方法,如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。
萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂,以增加原混合物中两组分间的相对挥发度(添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物),从而使混合物的分离变得很容易。
所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂),其沸点高于原溶液中各组分的沸点。
由于萃取精馏操作条件范围比较宽,溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制,而不是为恒沸点所控制,溶剂在塔内也不需要挥发,故热量消耗较恒沸精馏小,在工业上应用也更为广泛。
乙醇—水能形成恒沸物(常压下,恒沸物乙醇质量分数95.57%,恒沸点78.15℃),用普通精馏的方法难以完全分离。
本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。
由化工热力学研究,压力较低时,原溶液组分1(轻组分)和2(重组分)的相对挥发度可表示为221112γγαs s P P = (2-16-1)加入溶剂S 后,组分1和2的相对挥发度(α12 )S 则为S TS ss S P P )/()/()(212112γγα⋅= (2-16-2)式中, TS ss P P )/(21——加入溶剂S 后,三元混合物泡点下,组分1和2 的饱和蒸汽压之比;S )/(21γγ—— 加入溶剂S 后,组分1和2的活度系数之比。
实验 萃取精馏分离甲醇-丙酮物系一 实验目的[1] 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏实验;[2] 采用蒸馏水为分离剂进行萃取精馏;[3] 掌握萃取精馏塔的操作方法和甲醇-丙酮混合物的气相色谱分析方法。
二 实验原理精馏是根据被分离混合物中各组分相对挥发度的差异而使之分离的重要单元操作。
常见精馏的基本过程为料液自塔的中部某适当位置连续地加入塔内,塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为塔内液体。
冷凝液的一部分回流入塔顶,称为回流液,其余作为塔顶产品(馏出液)采出。
在塔内上半部分(加料位置以上)上升蒸汽和回流液体之间进行逆流接触和物质传递。
塔底部装有再沸器(蒸馏釜)以加热液体产生蒸汽,蒸汽沿塔上升,与下降的液体逆流接触并进行物质传递,塔底连续排出部分液体作为塔底产品。
在实际生产中经常会遇到组分沸点相近或形成共沸物的情形,这时组分间的相对挥发度较小,采用普通精馏的方法往往难以实现分离,需采用其他精馏的方法,如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐精馏等。
萃取精馏是在被分离的混合物中加入溶剂,以增大组分间的相对挥发度,从而使近沸点混合物或共沸物获得有效分离的一种特殊精馏技术。
所加入的溶剂不与原来的任一组分形成共沸物,其沸点高于原溶液中任一组分的沸点。
甲醇-丙酮能形成共沸物(常压下甲醇沸点64.53 o C ,丙酮沸点55.5 o C ,恒沸物中质量分数为88 wt%),用普通精馏的方法难以分离,本实验采用蒸馏水为分离剂,通过萃取精馏的方法分离甲醇-丙酮。
原溶液组分1和2的相对挥发度为:(1)P 1S 、P 2S -纯组分1、2在系统操作条件下的饱和蒸汽压;γ1、γ2-纯组分1、2在溶液中的活度系数。
加入溶剂后,组分1和2的相对挥发度为:(2)(P 1S /P 2S )—加入溶剂后,组分1和2在三元系统操作条件下的饱和蒸汽压之比,随温度变化较小,可近似认为不变。
萃取剂的选择性S= (α12)s /α12,是指溶剂改变原组分间相对挥发度的能力,选择性是衡量溶剂效果的一个重要标志,S 越大,选择性越好。
一、实验目的1. 理解萃取精馏的基本原理和操作过程。
2. 掌握萃取精馏装置的操作方法和实验技巧。
3. 通过实验,了解萃取精馏在分离混合物中的应用。
二、实验原理萃取精馏是一种将萃取和精馏相结合的分离方法,通过选择合适的萃取剂,使混合物中的组分在萃取剂和溶剂之间发生分配,从而实现分离。
其基本原理如下:1. 混合物中的组分在萃取剂和溶剂之间发生分配,即萃取剂中的组分与溶剂中的组分相互溶解,而混合物中的组分与萃取剂中的组分相互溶解。
2. 通过控制温度、压力等条件,使萃取剂中的组分在溶剂中的溶解度降低,从而实现分离。
三、实验器材和药品1. 实验器材:萃取精馏装置、温度计、压力计、冷凝器、蒸馏烧瓶、搅拌器、分液漏斗、锥形瓶等。
2. 实验药品:乙醇、水、乙二醇、混合物等。
四、实验步骤1. 将混合物加入萃取精馏装置的蒸馏烧瓶中,加热使其沸腾。
2. 调节温度,使混合物沸腾,产生蒸汽。
3. 蒸汽进入冷凝器,冷凝成液体。
4. 液体进入分液漏斗,与萃取剂混合,发生萃取。
5. 萃取后的液体分层,上层为萃取剂,下层为混合物。
6. 将上层萃取剂从分液漏斗中取出,进入另一个蒸馏烧瓶中,加热使其沸腾。
7. 重复步骤2-6,直至混合物中的组分得到分离。
五、实验现象1. 混合物加热沸腾后,产生蒸汽。
2. 蒸汽冷凝成液体,进入分液漏斗。
3. 分液漏斗中的液体分层,上层为萃取剂,下层为混合物。
4. 萃取剂加热沸腾后,产生蒸汽。
5. 重复上述过程,直至混合物中的组分得到分离。
六、实验结果通过实验,成功实现了混合物中各组分的分离。
实验结果如下:1. 萃取剂对混合物中组分的选择性较好,能够有效地实现分离。
2. 萃取精馏操作简便,易于掌握。
3. 萃取精馏在分离混合物中具有较高的应用价值。
七、实验结论1. 萃取精馏是一种有效的分离方法,适用于分离混合物中的组分。
2. 通过选择合适的萃取剂和操作条件,可以提高萃取精馏的分离效果。
3. 萃取精馏在化工、医药、食品等领域具有广泛的应用前景。
萃取精馏实验
1 实验目的
1.1 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置;
1.2 掌握萃取精馏塔的操作方法;
1.3 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制无水乙醇;
1.4 了解计算机数据采集和计算机控制操作参数方法。
2 实验原理
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式,只有在普通精馏不能获得分离时才使用。
其基本原理与精馏相同,也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异,只不过要加入第三组分形成难挥发的混合物,将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触,使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。
若采用填料塔形式,对二元组分来说,则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物,塔底得到萃取剂和含量较高的重组分产物,当然,也与萃取剂的选择有关。
选萃取剂的原则有:
⑴选择性要高;⑵用量要少;
⑶挥发度要小;⑷容易回收;
⑸价格便宜;⑹化学稳定性好。
萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。
可通过实验或计算得到最佳值。
3 实验装置
4 实验步骤
以93%(乙醇)(wt%)为原料,以乙二醇为萃取剂,采用连续操作法进
行萃取精馏。
在计量管内分别注入乙二醇和水—乙醇混合物液体。
乙二醇加料口在上部;水—乙醇混合物进料口在下部。
向釜内注入含少量水的乙二醇(大约60ml),此后可进行升温操作。
先开冷却水,再开电源,调节加热温度,同时开预热器升温,当釜开始沸腾时,开保温电源,并开始加料。
控制乙二醇的加料速度为80ml/hr,水—乙醇液与乙二醇之体积比为1:2.5—3。
不断调节转子流量计的转子,使其稳定在所要求的范围。
注意!用秒表每隔5分钟记下计量管液面下降值以供调节流量用。
当塔顶开始有液体回流时,打开回流电源,给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料,同时记下开始取料时间,要随时检查进出物料的平衡情况,调整加料速度或蒸发量。
此外还要调节釜液排出量,大体维持液面稳定。
在操作中用微量注射器取流出物进行分析。
塔顶流出物乙醇大于97%(wt%),大大超过共沸组成。
水-乙醇料液加完后,停止操作,取出塔中各部液体进行称量,并作出物料衡算。
操作中要详细记录各个条件,列出:时间、温度、组成、各部液体重量。
或直接进行溶剂回收。
5 数据处理
5.1 估算萃取精馏塔理论塔板数:
5.2 比较普通精馏与萃取精馏塔顶产物组成;
5.3 估算萃取精馏乙醇回收率;
5.4 溶剂回收率。
6 思考题:
⑴萃取精馏中溶剂的作用?如何选择溶剂?
⑵回流比和溶剂比的意义:它们对塔顶产物组成有何影响?
⑶塔顶产品采出量如何确定?
(注:表格课堂上画)。