微波消解测食品中的铅的方法

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告本次实验是利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行测定。

紫菜作为一种海藻，因经常受到海水中的铅等重金属污染而备受关注，因此需要对其铅含量进行检测，以保障人们的食品安全。

实验流程：1.制备样品：取少量紫菜，粉碎后取其中约0.2g放入50mL刻度瓶中，并用1 mL的浓稀盐酸和0.5 mL的过氧化氢将其混合。

2.微波消解：将刻度瓶盖好，置于微波消解仪中，按微波消解仪使用说明书操作，加热过程中实时观察瓶中样品的消解情况，待反应结束后取出刻度瓶，冷却并用去离子水补充至刻度线。

3.原子吸收光谱法测定：取微波消解后的样品，用去离子水稀释至合适的体积，用紫外-可见分光光度计测定其吸光值，根据铅的标准曲线，计算出其质量浓度。

实验结果：在微波消解过程中，样品颜色逐渐变淡，直至完全消解。

用原子吸收光谱法测定紫菜中铅的含量，得到吸光度为0.311，根据标准曲线计算出铅的质量浓度为0.036 mg/L。

实验结论：本次实验成功地通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行了测定。

实验结果表明，紫菜中铅的含量较低，符合国家相关标准。

该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，对于海产品中的铅等重金属的检测，具有重要意义。

实验结果表明，测定的紫菜中铅的含量为0.036mg/L。

在国家食品安全标准中，铅的限量标准为0.1mg/kg，按照该标准计算，本实验测得的结果显然符合国家标准。

通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对紫菜中铅的测定，可以发现该方法具有以下优点：操作简单、成本低、实验时间短、准确度高、灵敏度高，且能够同时检测多种元素，因此这种检测方法受到越来越多人的青睐。

然而，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法也存在一些局限性，如样品数量有限、不同样品成分复杂等问题，这些问题都需要在操作实验时予以注意。

总体而言，本次实验的结果显示，紫菜中的铅含量较低，符合食品安全标准，这为人们的食品安全提供了有力的保障。

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量
简介
蜂王浆是蜜蜂分泌出的一种具有丰富营养和保健作用的物质，含有蛋白质、氨基酸、多糖、维生素、矿物质等多种活性成分，对人体健康有益。

然而，如果蜂王浆中含有过量的铅等有害元素，会对人体造成危害。

因此，对蜂王浆中铅等元素的含量进行分析和检测具有重要意义。

本文介绍了一种利用微波消解-ICPMS法，快速准确地测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量的方法。

实验步骤
预处理样品
首先将蜂王浆或蜂王浆片加入石英消解瓶中，加入少量去离子水调成糊状，然后加入氮化钾，溴酸钾和硝酸，混合均匀，待完全溶解后，用醇类溶液和去离子水进行稀释，以获得一定浓度范围内的标准溶液。

微波消解
将石英消解瓶密封，并置于微波消解系统中加热消解。

消解过程中，需要注意消解条件的控制，以避免样品中活性成分损失或提高对环境的污染。

ICPMS分析
将消解后的样品转移到ICPMS分析管道中，通过ICPMS技术对样品进行分析和检测，以获得样品中铅的含量。

结果分析
通过该方法，在蜂王浆、蜂王浆片中测出了铅的含量。

实验结果表明，该方法可以在短时间内准确地测定铅的含量，且方法精密度和准确度较高。

因此，该方法具有良好的可行性。

结论
微波消解-ICPMS法是一种快速准确的分析方法，可用于蜂王浆和蜂王浆片中铅含量的测定，具有较高的精密度和准确度，是一种有效的分析技术。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定山药药材及饮片中的铅含量本实验采用微消解，加入基体改进剂后，石墨炉原子吸收测定山药中铅的含量。

通过优化分析方法、加入基体改进剂后，得到了较为满意的结果。

本实验的标准曲线为A=0.00799C+0.01233，相关系数r为0.9996，回收率为96.5～101.1%，表明该方法具有良好的精密度和准确度，方法简便快捷、结果准确度较好。

山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。

具有补脾养胃，生津益肺，补肾涩精之功。

主要用于治療脾虚食少，久泻不止，肺虚喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消渴等症。

为中医处方和中成药常用品种之一，民间视其为养生必需品，卫生部将其列为食药同源的品种之一。

然而随着环境污染加剧，铅对人体健康的危害越来越被人们所重视。

铅被列为蓄积性的有害元素，当摄入过多时，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害。

而山药在种植、加工、贮存、使用等环节都会被含铅的容器所污染，其中较为严重的是种植、加工、贮存环节，但在现行版药典中并未收载有害元素铅的检测项，因此检测山药饮片中的铅含量对维护人们的身心健康意义重大。

本实验采用微波消解后，用原子吸收光谱仪对食品药品监督管理局日常抽检的数批山药进行了方法可行性验证，得到了较为满意的结果，因此，该方法可作为山药中铅的分析方法。

1、仪器与试药1.1仪器Multiwave PRO微波消解仪（奥地利安东帕公司）；200 series原子吸收分光光度计（美国安捷伦科技公司），明澈24UV纯水机（密理博公司），BHW-09A Digestor赶酸器（博通公司），AL204电子天平（梅特勒公司）1.2试药铅单元素标准溶液（GBW08619 12075，中国计量科学研究院，1000μg/mL）；硝酸（优级纯，重庆川东化工（集团）有限公司）；过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；磷酸二氢铵（优级纯，天津市光复精细化工研究所）2、方法与结果2.1单元素标准溶液的制备将铅单元素标准溶液逐级稀释到10μg/L，稀释液为2%硝酸溶液；基体改进剂为20mg/L的磷酸二氢铵溶液。

微波消解－石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅摘要】刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。

本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子吸收光谱仪测定铅，结果平均回收率分别为铅93.6%～103.6%，重复测定6次，变异系数分别为3.3%。

【关键词】微波茶叶铅刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。

用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。

本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子吸收法测定铅元素，取得良好效果，现报告如下。

1 材料与方法1.1 试剂硝酸（优级纯）；30％过氧化氢（分析纯）；铅标准溶液（1000μg/ml）。

1.2 仪器（1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐；（2）北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪（火焰石墨炉一体）。

1.3 微波消解方法称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。

表1 微波消解仪的设定条件消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。

1.4 测定石墨炉原子吸收法测定铅吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列，依次进样测定吸光度，得到铅的标准曲线（见表2），再进样测定消化液，直读浓度，计算结果为0.048mg/kg。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定1. 实验目的本实验旨在利用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

2. 实验原理微波消解石墨炉原子吸收光谱法是利用微波消解技术将样品中的铅转化为离子状态，再利用石墨炉中的电子的激发和退激发进行吸收光谱分析的方法。

该方法具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优点。

3. 实验步骤(1)准备样品和标准样品，分别称取适量的样品和标准样品，并转化为离子状态。

(2)进行微波消解，将样品放入微波消解设备中，在加入一定量的酸和氧化剂的情况下，经过一定的微波消解时间后，使样品完全消解。

(3)进行石墨炉原子吸收光谱测定，将样品转移到石墨炉中，根据铅的吸收光谱线对其进行谱线扫描分析，获得样品中铅的含量。

(4)进行不确定度分析，对实验结果的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等进行评估。

4. 实验结果分析(1) 标准曲线及线性范围首先，制备一系列不同浓度的标准溶液，并分别进行石墨炉原子吸收光谱测定，得到铅的吸收峰面积与铅浓度的关系，绘制标准曲线。

根据标准曲线的线性范围进行样品浓度的确定。

(2) 实验数据根据标准曲线及线性范围的浓度确定样品浓度，进行样品测定，得到实验数据。

(3) 不确定度评定根据《JJF1001-2017不确定度评定和表示》中的方法，进行实验结果的不确定度评定，包括实验数据的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等的评估。

5. 结论通过实验，可以获得水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

根据评定结果，可以得出实验结果的置信区间，并评估实验结果的可靠性和准确性，为后续研究和实验提供参考。