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催化剂的宏观物性及其测定方法PPT课件

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《催化剂表征与测试》PPT课件

《催化剂表征与测试》PPT课件

为d 的相邻晶面上，发生弹性反射，弹性反射波相互干涉，产
生衍射现象。设入射角和反射角为，两个晶面反射的射线干
涉加强的条件是二者的光程差等于波长的整数倍，即：Bragg 方程
2d sin = n
每一种晶体物质有其特有的X射线衍射图谱，由此可以进 行定性分析和定量分析。
X射线衍射法是催化剂晶相结构分析最常用的手段。
缺点和不足：检出限高
X射线衍射法对化合物的最小检出线为5％。
精选ppt
35
催化剂表征与测试
几种氧化铝的X射线衍射图
精选ppt
36
催化剂表征与测试
X射线衍射法用于催化剂的分析
MCM-41超大孔分子筛XRD分析
MCM-41的XRD图
SAPO-34的XRD图
说明：MCM-41分子筛的结构体系并不是严格意义上的六方晶
精选ppt
14
催化剂表征与测试
四、氮吸附法与压汞法的比较
两种方法得到的孔径分布结果比较
精选ppt
15
催化剂表征与测试
四、氮吸附法与压汞法的比较
水煤气变换催化剂Fe3O4-Cr2O3孔径分布结果
细孔部分（左半部） －N2吸附法 大孔部分（右半部） －压汞法
精选ppt
16
催化剂表征与测试
五、微孔体积的测定
一、孔、内表面、外表面
固体催化剂颗粒精的选pp孔t 的形成示意图
5
催化剂表征与测试
孔、内表面、外表面
孔的来源：微粒子固有的孔（中孔和小孔） 微粒子间隙的孔（大孔） 构成催化剂的颗粒内表面。
内表面积：催化剂颗粒内孔隙的表面积。 内表面积占催化剂总表面积的95%以上。 其中，中孔和小孔占绝大部分。
外表面积：催化剂颗粒外表面的面积。 高比表面的催化剂：比表面积100~1000m2/g

《工业催化(第3版)》教学课件—11工业催化剂的评价与宏观物性测试

《工业催化(第3版)》教学课件—11工业催化剂的评价与宏观物性测试
• 催化剂本身的催化活性是其活性组分的化学本性和比表面 积的函数，除构成它的化学组元及其结构以外，也与宏观 结构有关。而后者决定了扩散速率，成为影响催化反应的 主要因素之一。
• １１.２.２测定活性的试验方法
• 在实验室中使用的管式反应器，通常随温度和压力条件的 不同，可采用硬质玻璃、石英玻璃或金属材料。将催化剂 样品放入反应管中。催化剂层中的温度，用热电偶测量。 为了保持反应所需的温度，反应管安装在各式各样的恒温 装置中。
理性，阻碍反应物系的快速升温和降温，且常导致较大的 超温。
图１１-５ 间歇式高 压反应釜示意图
• ②在反应过程中，反应物与产物的分压变化既不可能控制 ，一般也不可能测量。
• ③累积的气体和液体产物的最终组成，只代表一段时间的 平均值。
• ④催化毒物的累积，能破坏产率的模式和反应速率。
• ⑤由于高压釜使用不方便和笨重的特性，很难得到令人满 意的、彼此接近的物料平衡。
• 采用流动法测定催化剂的活性时，要考虑气体在反应器中 的流动状况和扩散现象，才能得到关于催化剂活性的正确 数值。
• １１.２.１.２ 外扩散限制的消除
• 应用流动法测定催化剂的活性时，要考虑外扩散的阻滞作 用。
图１１－１４ 有无外 扩散影响的试验方法
• １１.２.１.３ 内表面利用率与内扩散限制的消除
• ⑥运转时，难以从高压釜中抽取样品。
• ⑦一般来讲，不能独立地控制温度和压力。
• ⑧在一些情况下，当高压釜降压时，可能出现产物的分馏 。
• （２）优点
• ①装卸时间快。在给定时间内可完成比较多的试验。因为 准备工作较高压连续体系要快，不需要等待稳态出现，且 清理方便。
• ②与连续式高压反应器相比，投资少；使用两个以上高压 釜同时运转，不需要加倍的辅助设备。

第六章 工业催化剂的活性评价与宏观物性表征

第六章 工业催化剂的活性评价与宏观物性表征

3. 丙烯选择性氧化催化剂的活性及反应动力学测试 （微型反应器-色谱联用法）
图6-14 丙烯氧化催化剂的活性和反应动力学测试流程图
§6.3 催化剂的宏观物性及其测定
6.3.1 表面积的测定——BET法
BET公式：
P 1 C1P
VP 0P Vm CVm CP 0
（6.14）
经过实验测量出一系列不同的 P/P0对应的吸附量后，以
6.2.4 催化剂活性测试实例 1. 钴钼加氢脱硫催化剂的活性测试（一般流动法）
图6-12 加氢脱硫催化剂活性测试流程
2. 氨合成催化剂的活性测试（一般流动法）
❖ 图6-13 氨合成催化剂的活性测试流程
❖ 前面两个例子是在模拟工业生产条件下的 催化剂活性测定法，采用的是一般流动法，即 积分反应器法。这种方法的优点是装置比较简 单，连续操作，可以得到较多的反应产物，便 于分析。但由于从反应到取样分析的过程较长， 加以操作上的原因，有时难以作到物料平衡， 使所得结果有一定的误差。为此，可采用稳定 流动微量催化色谱法。
式之间的差异。目前，在催化研究中应用最多的是连续式
反应器。
连续等温式实验室反应器有两种理想极限情况:
①连续流动搅拌釜式反应器(CSTR)——达稳态时流体是全
混的，反应器内各处浓度均一，等于出口浓度，反应速率
是浓度的函数。 r c0 c
V / Q0
或 r c0 c
W / Q0
式中，Q0为体积进料速率，W、V分别为催化剂的重
❖ 积分固定床法不能直接测得反应速度，必须经 过图解微分等方法，因此在计算上是麻烦的， 而且一般带进20%误差，且在实验中并不能实 现理想置换。但此方法设备简单，且与工业生 产实际相似，所以仍是一种常用的方法。

工业催化剂的评价与宏观物性的测试29页PPT

工业催化剂的评价与宏观物性的测试29页PPT

❖ 知识就是财富 Байду номын сангаас 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
工业催化剂的评价与宏观物性的测试
1、 舟 遥 遥 以 轻飏， 风飘飘 而吹衣 。 2、 秋 菊 有 佳 色，裛 露掇其 英。 3、 日 月 掷 人 去，有 志不获 骋。 4、 未 言 心 相 醉，不 再接杯 酒。 5、 黄 发 垂 髫 ，并怡 然自乐 。
谢谢你的阅读

工业催化剂的评价与宏观物性的测试PPT课件

工业催化剂的评价与宏观物性的测试PPT课件
langmuir吸附模型不同的是bet理论同时认为固体表面可以靠范德华力吸附分子形成第一层吸附层而吸附的分子还可以靠范德华力再吸附更多的分子形成第二层第三层以致无限多层吸附层并且不一定第一层吸附满后才开始进行多层吸附而是可以同时进行
第七章
工业催化剂的评价 与宏观物性测试
-
1
评价催化剂是指对适用于某一反应的催化剂进行较 全面的考察
根据分析反应产物的组成，可算出表示催化剂 活性的转化率。
-
10
微反-色谱联用法通常是采用微型反应器的一般流动法系 统，中间通过取样器与色谱分析系统连结，见图。
反应混合物以恒定流速进入微型反应器R，反应后的混 合物经取样器S流出。载气经检测器D，在取样器中将一定量 的反应后的混合物送至色谱柱C。分离后再经检测器D流出。 这样即可对稳定的反应进行周朗的分析。这种方法又称为微 反-色谱联用法。
r 2 Vg
- Sg
32
5. 孔径分布及其测定
孔径分布：是指催化剂的孔容积随孔径的变化而变化的情况。 如图研究孔大小和孔体积随孔径变化情况，可得到重要的孔 结构信息。
0 .4
S Z A /M C M -4 1 M C M -41
0 .3
P o r e V o lu m e ,( c m g - A )
-
24
• 例如Pt和Ni用H2，Pd、Fe用CO或O2。H2和CO只与 催化剂上的金属发生化学吸附作用，而载体对这类 气体的吸附可以忽略不计。
• 同样，测定酸性表面应当选用NH3等碱性气体，而 碱性表面要用CO2等酸性气体作吸附质，在化学吸 附时应当选择合适的温度和压力。
• 式中V为化学吸附气体的体积；
• N0为化学吸附反应的化学计量数；S0为一个金属原子占据 的面积，化学计量数N0的意义是指N0个金属原子与一个气 体分子进行反应。

催化剂宏观物性的测定与表征

催化剂宏观物性的测定与表征
由于制备条件不同催化剂的孔结构不同反映到催化剂的比表面积也不同并直接影响到表面利用率和反应物分子及产物分子在孔内的情况因而影响到催化剂的活性选择性反应速率寿命和机械强度2孔结构与活性及选择性当化学反应在动力学区进行时催化剂的活性与选择性与孔结构无关
7 催化剂宏观物性的测定与表征
催化剂的宏观物性指它的活性、选择性，比表 面积，孔结构，孔径分布，堆积密度等实验上 可测定的量。
（1）连续流动搅拌釜式反应器 （CSTR）
这种反应器的特点是：流体是全混的， 器内各处浓度均一，并等于出口物料的 总浓度。因此，可以直接测量作为浓度 函数的反应速率。在这种反应器中，进 料单元之间存在着停留时间的分布。
分析的基点是反应器的稳态物料平衡， 即
反应物进入反应器的流速＝
反应物流出反应器的流速＋反应物在反 应器中因化学反应而消失的速率
接触时间θ定义为空速的倒数，即
θ ＝1/VVH
单位为时间s, min, h等。
应该指出，这样定义的接触时间或停留 时间，由于反应过程中摩尔数的改变， 温度及压力梯度的影响，都可能发生反 应混合物体积的改变，因此并不相当于 真实的反应物停留时间。
2 反应器分析的基本方程
实验室各种反应器间最本质性的差别是间歇式 和连续体系之间的差异。进行动力学研究，多 使用连续反应器。初步筛选催化剂又必须在较 高压力下进行，多使用高压釜。在这种条件下， 催化剂的活性，通常直接按给定的反应条件和 反应时间下的转化率来评价。不论使用什么反 应器，在进行活性评价时，最核心的问题是要 消除浓度梯度，温度梯度，外扩散和内扩散的 影响，这样才能获得真实的信息。但反应器的 类型不同，分析和处理数据的方法也不同，下 面给出连续等温式实验室反应器的两种理想极 限端情况。

催化剂宏观结构表征PPT课件

催化剂宏观结构表征PPT课件

2020/9/15
6
物理吸附方法
物理吸附方法的基本原理基于 Brunauer－Emmett－Teller 提出的多层吸附理论，即BET公式。
求比表面的关键，是用实验测出不同相对压力P/Po下所 对应的一组平衡吸附体积，然后将P/V(P-Po)对P/Po作图
2020/9/15
7
物理吸附方法的基本原理
基本假设： 第一层蒸发的速率等于凝聚的速率，而吸附热与覆盖度无
关。 对于第一层以外的其他层，吸附速率正比于该层存在的数
量。（此假设是为数学上的方便而做的） 除第一层以外，假定所有其他层的吸附热等于吸附气体的
液化热。 对一直到无限层数进行加和，得到BET公式（无穷大型）。
P 1 (C1)P V(P oP) VmC VmCoP
2020/9/15
12
BET法
目前应用最广泛的吸附质是N2，其Am值为0.162(nm)2，吸 附温度在其液化点77.2K附近，低温可以避免化学吸附。 相对压力控制在0.05-0.35之间，当相对压力低于0.05时不 易建立起多层吸附平衡；高于0.35时发生毛细管凝聚作用。 对多数体系，相对压力在0.05-0.35之间的数据与BET方程 有较好的吻合。
2020/9/15
13
代表性操作步骤
样品首先在真空下于180-190℃脱气10-15分钟。 冷却到液氮温度，引入已知量氮气，达到平衡。 从平衡压力及P-V-T关系计算吸附的氮气数量。 重复以上操作，得到相应于一组增加的平衡压力值的一系
列吸附气体的体积。
2020/9/15
14
活性表面积
BET方法测定的是催化剂的总表面积。总表面中只有一 部分有活性，这部分叫活性表面。
Sg

催化剂的宏观表征课件

催化剂的宏观表征课件

Langmuir adsorption isotherms for different values of b
bp
1 bp
where and
b ka kd
V
Vm
BET Isotherm
Assumptions：
• Adsorption takes place on the lattice and molecules stay put • First monolayer is adsorbed onto the solid surface and each layers can start before another is finished • Except for the first layer, a molecule can be adsorbed on a given site in a layer (n) if the same site also exists in (n-1) layer • At saturation pressure (P0), the number of adsorbed layers is infinite (i.e., condensation) • Except for the first layer, the adsorption enthalpy (HL) is identical for each layers.
催化剂的颗粒分析
粒径分布直方图与微分图
颗粒度正态分布图
催化剂的颗粒分析
粒度分析技术:
粒径1μm以上的粒度分析技术: 光学显微镜、重力沉降－扬析法、电敏感计数的 Coulter电感法、沉降光透法及光衍射法 粒径1μm以下的粒度分析技术: 电子显微镜、离心沉降、光散射（如光子相关谱 PCS）以及颗粒色谱的场流动分级（FFF）

(汇总)催化剂性能评价.ppt

(汇总)催化剂性能评价.ppt

反应物在反应器中因化学反应而消失的速率
应用物料平衡于图6.1.1所示的反应器，给出
Q0C0 = Q0C + W r
（7.1.1）
所以
r C0 C W Q0
（7.1.2）
式中， C0，C － 分别为进入和流出反应器的物质的量浓度； Q0－体积进料流速； W－反应器中催化剂的重量；
r－单位重量催化剂上的总反应速率。
置。
.精品课件.
13
7.2 催化剂的比表面积孔结构及其测定 1. 催化剂的比表面积及其测定 （1）表面积与活性
催化剂表面是提供反应中心的场所。一般而 言，表面积愈大，催化剂活性愈高，所以常 把催化剂做成粉末或分散在表面积大的载体 上，以获得较高的活性。在某些情况，甚至 发现催化活性与表面积呈直线关系，这种情 况可以认为在这化学组成一定的催化剂表面 上，活性中心是均匀分布的。
r = F0 dx/dV = C0 dx/dτ
x dx V
r x0 F0 C0
（7.1.10） （7.1.11）
式中，τ为停留时间，τ＝V/Q0 如果在反应时无体积改变，式（7.1.10）可以表达为
r = C0 dx/dτ = - dC/dτ
（7.1.12）
下标0和τ分别相当于在反应器入口在在反应器中τ点的位
反应器。在这种条件下，速率可由简单得差分方程计算
而得
r = (F0 /V ) ⊿x
（7.1.9）
它相当于催化剂床层中反应物得平均浓度。
.精品课件.
12
然而极低的转化率在实验上造成分析的困难。因此PFR 大都在较高转化率下操作，即按其积分方式运转，其反 应速率随反应器的轴向位置而改变。此时
因此
对于从理论上预测催化剂，解决催化剂的设计问题， 推测反应机理具有非常重要的作用。

催化剂宏观性及其测定

催化剂宏观性及其测定

6.2 催化剂宏观物性及其测定 宏观物性：组成催化剂的各粒子或粒子聚集体的大小、形状与孔隙结构所构成的体积、形状及大小分布的特点，以及与此有关的传递特性及机械强度等。

了解和测定宏观物性的重要性：宏观物性对降低催化剂装运过程中的损耗，满足各类反应器操作中流体力学因素的要求十分重要，且直接影响催化反应的动力学过程。

6.2.1 催化剂的表面积及其测定1． 表面积与活性 一般地，表面积愈大，催化剂的活性愈高。

某些情况下，活性与比表面积成正比关系（例，硅酸铝催化剂上进行的烃类裂解。

）催化剂表面积测定的重要性，探寻催化剂活性改变的原因，以便开发或改进催化剂。

2． 比表面测定原理比表面测定方法很多，各有优缺点。

常用吸附法：化学吸附法及物理吸附法。

前者是通过吸附质对多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积；后者是通过吸附质进行非选择性吸附来测定比表面积。

物理吸附法又分为BET 法及气相色谱法两类，两类测定法原理均以BET 公式为基础。

原理如下：1） 实验求出吸附等温线（P —V 数据） 2） 在相对压力（P/ P 0）0.05-0.35范 围内, 以V 1)(0P P P-为纵坐标,以P/P 0为横坐标作图, 得BET 方程的直线图象。

3） 利用BET 方程: 表示在吸附物正常沸点附近的吸附等温线为V 1)(0P P P -=01P P C V C m⋅-+C V m1（Brunauer, Emmett, Teller 提出）式中，V —平衡吸附量 ml （标准态）或mgV m —形成单分子层时的吸附量 P —平衡压力 mmHgP 0—实验温度下，吸附质饱和蒸汽压C —给定物系，给定温度下的常数求得V m , 截距斜率+=1m V .4) 求出单分子层中吸附质的分子数N m有 0104.223N N m V m ⨯=⨯(V m 为体积) N 0—阿佛加德罗常数6.02×1023分子/克分子 或, 0N N MV m m ⨯=(V m 为重量)M — 吸附质分子量 (mg)5) 表面积 S=N m ×AA — 吸附质分子的截面积Å2比表面积: S g =GA N m 2010-⨯⨯(m 2/g)G —催化剂试样重量(g)该法常用氮、甲醇、苯、正丁烷等为吸附质，它们的分子截面积如下：H 2O 14.8, N 2 16.2, CH 3OH 25, n-C 4H 10 56.6, C 6H 6 40（Å2）。

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2020/12/4
2
表面積
具有催化活性的表面只是總表面的很小一部分。製備方 法不同，活性中心的分佈及其結構可能發生變化，所以 活性和表面積常常不成正比關係。
2020/12/4
3
表面積測定的作用
表面積是催化劑的基本性質之一，通過測定表面積可預示 催化劑的中毒或表面性質的改變。 如果活性的降低比表面積的降低嚴重得多，可推測催化劑 中毒；如果活性隨表面積的降低而降低，可能是催化劑熱 燒結而失去活性。
H2吸附的計量數一般是2，因為氫分子在吸附時發生解離， 每個氫原子佔據一個金屬原子
CO線式吸附的計量數是1，橋式吸附的計量數為2。
2020/12/4
17
不同金屬的選擇性吸附
2020/12/4
18
表面氫氧滴定
H2-O2滴定法也是一種利用選擇吸附測定活性表面積的方法。 先讓催化劑吸附氧，然後再吸附氫，吸附的氫與氧反應生成 水。由消耗的氫按比例推出吸附氧的量，從氧的量算出吸附 中心數，再乘上吸附中心的橫截面積，即得活性表面積。
2020/12/4
11
BET法的要求
適用於任何凝聚性惰性氣體，氣體分子小且接近圓球形。 蒸汽在要求的溫度下易於處置，可以方便的達到P/Po為
0.05-0.35。 選用氪、氬或氮。氪、氬昂貴且必須高度純淨；液氮較便
宜且高度純淨易於獲得，在大多數表面上生成意義明確的 Ⅱ型曲線，而且每個吸附分子的截面積也已確定。
基本假設： 第一層蒸發的速率等於凝聚的速率，而吸附熱與覆蓋度無
關。 對於第一層以外的其他層，吸附速率正比於該層存在的數
量。（此假設是為數學上的方便而做的） 除第一層以外，假定所有其他層的吸附熱等於吸附氣體的
液化熱。 對一直到無限層數進行加和，得到BET公式（無窮大型）。
P 1 (C1)P V(P oP) VmC VmCoP
2020/12/4
13
代表性操作步驟
樣品首先在真空下於180-190℃脫氣10-15分鐘。 冷卻到液氮溫度，引入已知量氮氣，達到平衡。 從平衡壓力及P-V-T關係計算吸附的氮氣數量。 重複以上操作，得到相應于一組增加的平衡壓力值的一系
列吸附氣體的體積。
2020/12/414活性表面積BET方法測定的是催化劑的總表面積。總表面中只有一 部分有活性，這部分叫活性表面。
測定酸性表面選用NH3等鹼性氣體，鹼性表面用CO2等酸性 氣體作吸附質。化學吸附時據金屬及載體的本性選擇合適 的溫度和壓力。
2020/12/4
16
金屬表面積SM
V為化學吸附氣體的體積；No為化學吸附反應的化學計量數；So為一個 金屬原子佔據的面積，化學計量數No的意義是指No個金屬原子與一個氣 體分子進行反應。
利用化學吸附有選擇性的特點，可測定活性表面積。 負載型金屬催化劑，其上暴露的金屬表面才有催化活性。 按所測金屬種類選用H2、CO、O2等作吸附質。
2020/12/4
15
活性表面積測定
Pt用H2，Ni用H2或CO，Pd和Fe用CO或O2(H2溶於Pd)。H2和 CO只與催化劑上的金屬發生化學吸附作用，而載體對這類 氣體的吸附可以忽略不計。(在碳載體上或催化劑被碳沾汙 時，吸附的氫會由金屬晶粒通過表面擴散到載體上發生溢 出，使測定結果偏高。)
2020/12/4
12
BET法
目前應用最廣泛的吸附質是N2，其Am值為0.162(nm)2，吸 附溫度在其液化點77.2K附近，低溫可以避免化學吸附。 相對壓力控制在0.05-0.35之間，當相對壓力低於0.05時不 易建立起多層吸附平衡；高於0.35時發生毛細管凝聚作用。 對多數體系，相對壓力在0.05-0.35之間的資料與BET方程 有較好的吻合。
2020/12/4
4
表面積測定的作用
甲醇制甲醛所用的Ag催化劑中加入少量氧化鉬，甲醛的產率 就會提高。
測量結果表明，加入氧化鉬前後比表面積沒有差別，因此， 可以認為氧化鉬的存在改變了銀的表面性質，使脫氫反應容
易進行，因而活性增加。
2020/12/4
5
比表面積的測定方法
測定比表面積可用X射線小角度衍射法，直接測量法，氣體 吸附法。通用的方法是吸附法，分為化學吸附法和物理吸 附法： 化學吸附法：通過多組份固體催化劑對吸附質進行選擇吸 附而測定各組份的表面積 物理吸附法：通過多孔物質對吸附質進行非選擇性吸附測 定比表面積
先決條件：吸附的氧只與活性中心發生吸附作用。 氧吸附的特有缺點是計量係數不確定，對於很多體系易發生 體相氧化作用。
2020/12/4
8
P/V(P-Po)對P/Po作圖
2020/12/4
9
計算比表面積
將 P/V(P-Po) 對 P/Po 作 圖 ， 直 線 的 斜 率 為 C-1/VmC ， 截 距 為 1/VmC，由此可求出Vm=1/斜率+截距。
Sg表示每克催化劑的總表面積，即比表面積。若知道每個吸附分子的橫 截面積，就可求出催化劑的比表面積：
Sg
NA mVm 22400 W
N： 阿弗加德罗常数
Am： 吸附分子的截面积 W： 催化剂重量
Vm： 饱和吸附量
2020/12/4
10
B點法
在Ⅱ型等溫線上，可觀察到有一段接近於直線，這段 准直線的起點稱為B點，被認為對應著第一層吸附達到 飽和。B點對應的吸附量VB近似等於Vm，因此，從VB 也可以求出比表面積的近似值。這種方法稱為B點法。
催化劑的宏觀物性及其測定方法
表面積
催化劑表面提供反應活性中心，表面積大小會影響活性的 高低。
一般而言，表面積越大，催化劑的活性愈高，所以常常把 催化劑製成高度分散的固體，以獲得較高的活性。
2020/12/4
1
表面積
少數催化劑的表面均勻，因此催化劑的活性與表面積呈直 線關係。
2,3－二甲基丁烷在矽酸鋁催化劑上527℃時的裂解反應， 裂解活性隨比表面增加而線性增大，活性與比表面積成正 比關係。
2020/12/4
6
物理吸附方法
物理吸附方法的基本原理基於 Brunauer－Emmett－Teller 提出的多層吸附理論，即BET公式。
求比表面的關鍵，是用實驗測出不同相對壓力P/Po下所 對應的一組平衡吸附體積，然後將P/V(P-Po)對P/Po作圖
2020/12/4
7
物理吸附方法的基本原理