甲醛检测方法样本
- 格式:docx
- 大小:34.77 KB
- 文档页数:12
1 甲醛检测方法当前, 国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.1.1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法, 是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.当前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、 AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等, 每种检测方法所偏重的应用领域不同, 并各有其优点和一定的局限性.1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下, 甲醛与乙酰丙酮经过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物, 然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好, 干扰因素少, 酚类和其它醛类共存时均不干扰, 显色剂较为稳定, 检出限达到0.25 me/L[Bl, 测定线性范围较宽, 适合高含量甲醛的检测, 多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时, 需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来, 经水溶液吸收、定容后再检测, 操作过程复杂、繁琐、耗时.1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即MBTH法, 即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐, ugrn)反应生成嗪, 嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色, 室温下经15 rain后显色, 然后比色定量[m].酚试剂法操作简便, 灵敏度高, 检出限为0.02mg/L, 较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应, 对测定会有干扰, 二氧化硫对测定也有一定的干扰, 使结果偏低, 因此, 在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差, 显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅能够保存3 d, 显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法, 显色受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一.1.1.3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1, 2, 4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合, 经高碘酸钾氧化成紫红色化合物, 然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].AHMT法在室温下就能显色, 且SO、 NO 共存时不于扰测定, 灵敏度比比色法要好。
本方法特异性和选择性均较好, 在大量、丙醛、丁醛、苯等醛类物质共存时不干扰测定, 检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深, 标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一, 重现性较差, 不易操作, 多用于居室中对甲醛的检测.1.1.4 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性, 用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应, 其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽, 但其比色液很不稳定, 重现性较差, 在测定甲醛含量较低的样品时, 差异较大, 精确度不如乙酰丙酮法, 而且品红一亚硫酸法受温度影响较大, 检测过程还需浓硫酸, 故一般多用于食品中甲醛的定性分析.1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1, 8一二羟基萘一3, 6一二磺酸)作用, 在沸水浴中生成紫红色化合物, 进行比色定量的方法.此法灵敏度高, 检出限为0.1 mg/L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰, 因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物, 因此该反应须在浓硫酸介质作用下进行, 操作较繁琐, 因此该法多用于方法研究, 实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性, 进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小, 检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定, 测定结果偏差较大, 只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定.1.1.7 催化光度法.催化光度法指水浴条件下, 在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应, 使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法, 操作简便, 检出限为0.04—0.2 mg/L, 反应速度受温度影响较大, 多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差, 易受、酚、葡萄糖等成分的干扰, 操作过程繁琐, 分析时间过长, 难以直接用于甲醛现场快速检测, 应用范围受到一定限制.1.2 电化学法电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化, 判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法, 用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种.1.2.1 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法, 是经过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法.甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波, 峰电流与甲醛含量成正比, 根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一 ; 或在pH值为5的乙酸一乙酸钠介质中, 甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波, 其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24], 根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好, 可是极谱分析法对试样的前处理要求比较高, 使用的”滴汞电极”有污染, 当前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.1.2.2 电位法.电位法也称离子选择电极法, 是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法.在硫酸介质中, 甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用, 利用这个特性, 用碘离子选择电极跟踪I一, 可建立测定微量甲醛的动力学电位法.( 该方法的线性范围为0—5 mg/L, 检出限为0.055 mg/L.)此法是一新研究方法, 在实际应用中较少.1.3 色谱法色谱具有强大的分离效能, 不易受样品基质和试剂颜色的干扰, 对复杂样品的检测灵敏、准确, 可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后, 再进行测定的, 常见的衍生剂有2, 4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等.隋雪燕等【26]将样品中的甲醛与DNPH衍生化, 生成2, 4一二硝基苯腙, 经甲苯或正己烷萃取, 用毛细管或填充柱气相进行色谱分离, 再用电子捕获检测器检测, 根据保留时间和峰高进行定性和定量检测, 检出限为0.001 5 mg/L, 其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后, 经萃取, 用高效液相色谱进行分离, 用紫外检测器检测, 根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测, 检出限可达0.05 mg/Lt驯.居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂, 干扰组分多, 甲醛含量又低, 常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强, 可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测.色谱法测定范围: 若以0.2L/min流量采样20L时, 测定范围为0.02~1mg/m3.检出下限: 0.01mg/m3.可是色谱法对设备要求较高, 衍生化时间长, 萃取等步骤、操作过程烦琐, 不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测, 难以满足市场需求.1.4 传感器用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等.电化学传感器【驯结构比较简单, 成本比较低, 其中高质量的产品性能稳定, 测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求.但缺点是所受干扰物质多, 且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗, 故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30, 且体积较大, 不适用于在线实时分析, 使其使用的广泛性受到限制.虽然光生化传感器提高了选择性, 可是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定, 缺乏实用性, 而且一般甲醛气体传感器的价格过高, 难以普及.2 展望随着人们生活水平的日益提高, 居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生, 日益严重, 因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法.在每个家庭中, 居民都能够自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需, 人心所向.当前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法, 分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制, 电化学检测法对样品预处理要求较高, 色谱法受仪器设备限制, 传感器检测甲醛成本高、寿命短, 而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作, 成本高, 一般家庭难以普及.因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的.现有的新兴技术, 如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限, 避免干扰, 为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能.百度甲醛超标程度的危害性国家标准的甲醛含量不高于0.08mg/m³ 0.09 mg/m³--0.3mg/m³ 轻度污染症状: 易感冒, 免疫力下降, 早晨起床时喉干、喉痛, 等建议: 通风+活性炭+植物0.4 mg/m³--0.8 mg/m³重度污染症状: 咳嗽, 呼吸道不适, 室内花草容易等建议: 通风+活性炭+草本净醛灵喷涂卧室、客厅…0.9 mg/m³--1.0 mg/m³以上极度污染症状: 哮喘等…易患白血病、肺癌等…建议: 专业治理公司治理注意: 当室内甲醛含量达到3.0 mg/m³时, 人一旦吸入会立即 !另外, 饮用水、衣服中也会含有微量甲醛。
当前国家发布的与室内环境有关的甲醛的检测标准主要有:1、中华人民共和国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定: 居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。
2、中华人民共和国国家标准《实木复合地板》规定: A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克;B类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克—40毫克/100克。
3、《国家环境标志产品技术要求——人造木质板材》规定: 人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。
4、国家家具标准GB5296. 规定: 如果甲醛释放量大于1.5毫克/升的规定标准, 有关厂家将被处以销售额50% 至3倍的罚款。
还将受到涉嫌欺诈的处罚。
另外, 很多家具、地板有味道, 其实是漆的味道, 有时即使家具环保, 可是如果选择的漆不好, 也会有过多的甲醛。
急性甲醛中毒为接触高浓度甲醛蒸气引起的以眼、呼吸系统损害为主的全身性疾病。