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软磁复合材料制备
摘要：
一、软磁复合材料的概念和分类
二、软磁复合材料的制备方法
三、软磁复合材料的应用领域
四、软磁复合材料的发展前景
正文：
一、软磁复合材料的概念和分类
软磁复合材料是指具有较高磁导率和较低磁矫顽力的复合材料，主要包括金属软磁材料和非金属软磁材料。
金属软磁材料主要包括铁硅合金、镍铁合金、钴铁合金等；非金属软磁材料主要包括铁氧体软磁材料等。
二、软磁复合材料的制备方法
软磁复合材料的制备方法主要包括以下几种：
1.熔融法：通过将软磁金属或合金在高温下熔融，然后通过冷却和凝固过程制备软磁复合材料。
2.粉末冶金法：通过将软磁金属或合金粉末与非磁性粉末混合，然后通过压制和烧结过程制备软磁复合材料。
3.化学气相沉积法：通过将软磁金属或合金作为靶材，在非磁性基材上通过化学气相沉积过程制备软磁复合材料。
4.磁控溅射法：通过将软磁金属或合金作为溅射靶材，在非磁性基材上通过磁控溅射过程制备软磁复合材料。
三、软磁复合材料的应用领域
软磁复合材料广泛应用于电子、通信、汽车、航空航天等领域。
例如，在电子领域，软磁复合材料常用于制作磁性元器件，如电感、变压器、磁头等；在通信领域，软磁复合材料常用于制作无线通信设备中的磁性材料；在汽车领域，软磁复合材料常用于制作发动机磁铁、燃油泵等部件；在航空航天领域，软磁复合材料常用于制作磁性传感器、磁性吸附器等设备。
四、软磁复合材料的发展前景
随着科技的不断发展，软磁复合材料在各个领域的应用也在不断扩大。
未来，软磁复合材料的发展前景十分广阔，将对我国经济和社会发展产生重要影响。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910336005.4(22)申请日 2019.04.24(71)申请人 山东精创磁电产业技术研究院有限公司地址 276017 山东省临沂市高新区双月湖路282号2号楼101(72)发明人 邵国庆 梁丽萍 郭文英 吴玉明 (74)专利代理机构 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237代理人 张仲波(51)Int.Cl.H01F 41/02(2006.01)H01F 1/24(2006.01)H01F 1/26(2006.01)B22F 1/00(2006.01)(54)发明名称一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料及其制备方法，属于软磁复合材料制备技术领域。
上述方法包括：步骤1：铁粉与一定量的磷酸溶液混合，形成磷酸包覆的铁粉；步骤2：将上述磷酸包覆的铁粉与偶联剂溶液混合，形成有机绝缘层包覆的铁粉；步骤3：将上述有机绝缘层包覆的铁粉与纳米粉体混合，得到纳米粉体包覆的铁粉；步骤4：将上述步骤3中的粉体与润滑剂混合，压制成型，得到所述软磁复合材料的预制品；步骤5：在真空烧结炉氮气气氛下对所述预制品进行退火处理，得到所述软磁复合材料。
本发明的软磁复合材料具有高稳定性、高磁导率、高饱和磁通密度，可满足高频领域应用的要求。
权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 110246675 A 2019.09.17C N 110246675A权 利 要 求 书1/1页CN 110246675 A1.一种高饱和磁通密度、低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：对铁粉进行球磨处理后，与一定量的磷酸溶液混合，形成磷酸包覆的铁粉；步骤2：将上述磷酸包覆的铁粉与偶联剂溶液混合，形成有机绝缘层包覆的铁粉；步骤3：将上述有机绝缘层包覆的铁粉与纳米粉体混合，得到纳米粉体包覆的铁粉；步骤4：将上述步骤3中的粉体与润滑剂混合，并在800～1200MPa下压制成型，得到所述软磁复合材料的预制品；步骤5：在400-500℃下真空烧结炉氮气气氛下对所述预制品进行退火处理，得到所述软磁复合材料。
软磁材料生产基本工艺流程及主要设备概述软磁材料是一类具有很高磁导率和低磁损耗的材料，是电力电子、通讯、汽车电子等领域中常用的材料。
本文将介绍软磁材料的生产基本工艺流程以及主要设备。
生产工艺流程软磁材料的生产工艺流程如下：1. 原材料的准备软磁材料的生产主要使用铁、镍等金属作为原料，此外还需要加入一定量的合金元素和助磁剂。
在生产过程中，为了提高磁导率和降低磁损耗，需要对原材料进行精细化处理，保证原材料的纯度和均质性。
2. 粉末制备将原材料粉碎成细粒度的粉末，一般采用的方法有球磨法、煅烧法等。
粉末制备是软磁材料生产的关键环节，粉末的品质会对最终产品的性能产生很大的影响。
3. 取样和配比根据产品的要求，从制备好的粉末样本中取出一定比例的样品，并按照配比的要求混合均匀，以便后续的加工和成型。
4. 压制和成型将取样和配比后的粉末均匀压制成板材或管材等形状，并通过成型等方式得到成型件。
在这个过程中，需要一定的压力和温度，以保证成型件的密度和均匀性。
5. 烧结和热处理将压制而成的成型件进行烧结或者热处理，以获得最终的软磁材料产品。
通过适当的热处理能使得晶界强化和晶格变形等，从而提高软磁材料的性能。
6. 表面处理在软磁材料生产过程中，也需要对最终产品进行表面处理，以便最终产品能够符合使用要求。
主要设备软磁材料生产需要用到很多设备，以下是主要设备的介绍：1. 球磨机球磨机是将原材料研磨成细粉末的主要设备。
球磨机工作时以钢球为磨料对原材料进行粉碎，磨出的粉末对最终产品的性能影响很大。
2. 烧结炉烧结炉是进行烧结或者热处理的主要设备。
按照热处理的要求，烧结炉可以提供一定的热量和热处理气氛，从而保证最终产品的性能。
3. 压力机压力机是进行成型和压制的主要设备，不同的产品需要不同的压力和压制时间。
4. 粉末配料机粉末配料机是进行原材料配比的主要设备，通过粉末配料机的使用，可以保证配比的准确性和粉末的均质性。
5. 加热设备加热设备用于进行热处理，其中包括电炉、氮化炉等，具体的设备根据需要进行选择。
![高导磁率低损耗金属软磁材料用粉末及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/9a7782a9767f5acfa0c7cd4c.png)
专利名称：高导磁率低损耗金属软磁材料用粉末及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：崔毅,汪志荣,占建伟
申请号：CN201210441473.6
申请日：20121108
公开号：CN102982956A
公开日：
20130320
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种高导磁率低损耗金属软磁材料用粉末及其制备方法，解决金属软磁钢材及软磁铁氧体两大类别软磁材料存在的缺陷问题，其特征是包含84～89%Fe、5.5～6.5%Si、2.0～4.0%Ni、1.5～2.0%Cr、2.0～3.0%Mo；将原材料置于中频炉内，升温过程中惰性气体保护，待完全融化后，在1650～1750℃下适当保温，以20～100千克每分钟的流量进行钢液雾化，雾化后的粉浆进行脱水，再经真空干燥后进行还原处理，还原后的粉块破碎，过150目筛网后包装而成。
利用此粉末可以制备出磁性能优良的金属软磁制品。
申请人：建德市易通金属粉材有限公司
地址：311612 浙江省杭州市建德市大慈岩镇易通金属粉材有限公司
国籍：CN
代理机构：杭州杭诚专利事务所有限公司
代理人：尉伟敏
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软磁复合材料制备
以软磁复合材料制备为标题，本文将介绍软磁复合材料的制备方法和应用领域。
软磁复合材料是指由软磁性材料和非磁性材料组成的复合材料。
相比于传统的软磁材料，软磁复合材料具有更优异的磁性能和工艺性能，广泛应用于电子器件、电力设备和通信领域。
软磁复合材料的制备方法多种多样，其中一种常见的方法是溶胶-凝胶法。
该方法首先将软磁性材料和非磁性材料溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
然后通过调节溶胶的pH值或添加适当的化学试剂，使溶胶发生凝胶反应，形成凝胶。
最后，将凝胶进行热处理，使其中的溶剂蒸发或燃尽，得到软磁复合材料。
除了溶胶-凝胶法，还有其他常用的制备方法，如磁控溅射法、电化学沉积法和机械合金化法等。
这些方法各有特点，可以根据不同的需求选择合适的方法进行制备。
软磁复合材料具有许多优异的性能，使其在多个领域得到广泛应用。
首先，软磁复合材料具有较高的饱和磁化强度和低的磁滞损耗，使其在电力设备中用于制造高效的变压器和电感器件。
其次，软磁复合材料具有优良的高频特性和低温特性，适用于微波器件和通信设备。
此外，软磁复合材料还可以用于制备高密度磁存储器件和传感器。
软磁复合材料的研究和应用在国内外得到了广泛的关注。
随着科技的不断发展，人们对磁性材料的需求越来越高，软磁复合材料作为一种新型材料，具有巨大的发展潜力。
软磁复合材料是由软磁性材料和非磁性材料组成的复合材料，制备方法多种多样。
软磁复合材料具有优异的磁性能和工艺性能，在电子器件、电力设备和通信领域有广泛应用。
随着科技的发展，软磁复合材料的研究和应用将会更加深入，为各个领域带来更多的创新和发展机会。
本技术属于磁性材料制备领域，尤其涉及一种高磁导率低损耗软磁复合材料及其制备方法。
该软磁复合材料的组成结构为：软磁合金颗粒为片状结构，所有片状颗粒皆沿磁环平面平行有序排列；磁性颗粒之间填充高电阻率绝缘相；绝缘相中包括纳米磁性氧化物；该结构在本征结构上提高了复合材料磁导率、降低磁损耗。
其制备工艺为：通过将钝化后的软磁合金颗粒与界面绝缘相充分混合，实现对软磁合金颗粒的绝缘包覆；在磁环成型过程中，利用磁场对软磁合金颗粒取向，获得高度有序取向的各向异性磁环；进一步去应力退火，获得高取向度、高磁导率、低损耗软磁复合材料。
本技术的优点是：高度取向有序排列的片状结构可以有效降低磁损耗，提高复合材料磁导率。
技术要求1.一种制备软磁复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：1）原材料准备采用化学法合成制备纳米磁性氧化物；2）软磁合金颗粒的绝缘包覆软磁合金颗粒经钝化后，与界面绝缘相充分混合，实现对软磁合金颗粒的绝缘包覆；3）磁场取向成型将步骤2）中的获得物制成磁环；在磁环成型过程中，利用磁场对软磁合金颗粒取向，采用径向4磁极对样品进行对向交替充磁取向，获得高度有序取向的各向异性磁环；所述磁场强度为0.1~10T；4）去应力退火软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁复合材料；该软磁复合材料的组成结构为：软磁合金颗粒为片状结构，所有片状软磁合金颗粒皆沿磁环平面平行有序排列；片状软磁合金颗粒之间填充高电阻率界面绝缘相；界面绝缘相中包括纳米磁性氧化物；界面绝缘相占片状软磁复合材料的质量百分比计为0.1wt.%~3wt.%。
2.根据权利要求1所述的制备软磁复合材料的方法，其特征在于，按质量百分比计，片状软磁合金颗粒为97wt.%~99.9wt.%，界面绝缘相为0.1wt.%~3wt.%，纳米磁性氧化物为0.05wt.%~2wt.%。
3.根据权利要求1或2所述的制备软磁复合材料的方法，其特征在于，所述的片状软磁合金颗粒包括：Fe、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo、Fe-Si-Al或非晶纳米晶合金。
4.根据权利要求1或2所述的制备软磁复合材料的方法，其特征在于，界面绝缘相包括：玻璃粉、水玻璃、MgO、SiO2、Al2O3、环氧树脂、酚醛树脂和有机硅中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的制备软磁复合材料的方法，其特征在于，纳米磁性氧化物包括：锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锌铁氧体、镍铜锌铁氧体和平面六角型铁氧体中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备软磁复合材料的方法，其特征在于，所述的纳米磁性氧化物采用水热或溶剂热法合成。
7.根据权利要求1所述的制备软磁复合材料的方法，其特征在于，成型过程中施加磁场，磁场方向平行于磁环平面，同时沿磁环平面方向旋转样品或旋转磁场，实现片状软磁合金颗粒的完全有序取向。
技术说明书一种高磁导率低损耗软磁复合材料及其制备方法技术领域本技术属于磁性材料制备领域，尤其涉及一种高磁导率低损耗软磁复合材料及其制备方法。
背景技术软磁材料作为磁电转换的必备介质，广泛应用于电力、信息、能源、交通和国防等领域，是重要的功能材料和国民经济的关键基础材料。
随着电力和电子装备日益小型化、轻量化、高频化、集成化，软磁材料的需求量越来越大，软磁材料也朝着高磁导率、高频率、低损耗的方向发展。
金属软磁材料饱和磁通密度、磁导率高，可以满足小型化的需求，但电阻率低，高频涡流损耗大，因此通常在工频下使用；铁氧体是亚铁磁性材料，饱和磁通密度低、工作时能量转换效率低，但电阻率高、高频损耗低，因此通常在高频（MHz~GHz）使用。
软磁复合材料结合了金属软磁材料和软磁铁氧体的优点：主相为软磁合金，饱和磁通密度高、能量转换效率高；界面绝缘层具有高电阻，高频损耗低。
因此软磁复合材料具有高磁通和低损耗的特点，可以同时满足高频（kHz~MHz）使用和体积小型化的需求。
国内浙江大学、中国计量大学、河北工业大学、中南大学、北京科技大学、西安交通大学、哈尔滨工业大学、重庆大学、武汉科技大学、北京航空航天大、南昌大学、中科院宁波材料所等单位都开展了软磁复合材料的研究，工作重点集中在磁性相成分设计、界面绝缘包覆和磁体工艺优化三个方面，以提高磁性能，改善磁通密度、磁导率和磁损耗特性。
首先，磁性相成分设计主要从软磁合金自身出发，通过添加元素改善合金的磁导率、矫顽力及电阻率等特性。
其次，界面绝缘包覆是软磁复合材料的研究重点，通过对软磁颗粒充分绝缘隔离，提高电阻率、降低涡流损耗；良好的包覆层应厚度薄以保证高磁导率，结构完整以保证充分的绝缘包覆；绝缘包覆材料既可以为无机物（玻璃粉、水玻璃、MgO、SiO2和Al2O3等）、有机物（环氧树脂、酚醛树脂和有机硅等），也可以为有机无机复合包覆。
再次，工艺优化主要通过调整制备参数，优化材料微观结构，提升磁性能。
软磁复合材料磁性能虽不断提升，但自身结构导致材料磁导率低。
基于两个因素：一、合金颗粒被非磁性绝缘层隔开，磁路隔断、磁阻高；二、非磁性界面导致磁化过程中合金颗粒内出现自由磁极，局域退磁场大。
高磁阻与局域退磁场效应的共同作用导致磁导率降低、磁滞损耗增大。
磁阻与磁路中非磁性绝缘层总厚度直接相关，而退磁场由合金颗粒形状决定，因此软磁复合材料的低磁导率是由自身结构所必然导致。
如何通过优化组织结构以降低局域退磁场和磁阻，是提升材料磁导率降低损耗的关键。
[中国专利2012104332238利用磁场使磁性颗粒沿磁场方向形成链状团簇，进行获得单向透光特性；中国专利2009101405358 、2016110014476、2016110015356、2016110017173采用片状软磁合金或铁氧体在聚合物或石蜡基体中磁场取向来获得复合材料，取向有序结构对材料的磁导率或损耗有一定优化，但基体中非磁性相含量依然过高，磁导率低、高频损耗高的缺点依然没有本质改善。
技术内容针对软磁复合材料磁导率低的共性问题，本技术的目的在于提供一种高磁导率低损耗软磁复合材料及其制备方法。
本技术的软磁复合材料新型复合结构：合金颗粒为片状结构，所有片状颗粒皆沿磁环平面（工作磁路方向）平行有序排列；在绝缘介质中加入纳米磁性氧化物，从基础结构上提高复合材料磁导率、降低磁损耗。
通过外磁场实现片状合金的有序排列，获得高各向异性软磁复合材料，最终获得高磁导率、低损耗的高各向异性软磁复合材料。
为了实现上述的目的，本技术采用了以下的技术方案：一种高磁导率低损耗软磁复合材料，该软磁复合材料的组成结构为：软磁合金颗粒为片状结构，所有软磁合金颗粒皆沿磁环平面（工作磁路方向）平行有序排列；软磁合金颗粒之间填充高电阻率界面绝缘相；界面绝缘相中包括纳米磁性氧化物；界面绝缘相占软磁复合材料的质量百分比计为0.1wt.%~3wt.%。
作为优选，按质量百分比计，软磁合金颗粒为97wt.%~99.9wt.%，界面绝缘相为0.1wt.%~3wt.%，纳米磁性氧化物为0.05wt.%~2wt.%。
作为优选，所述的片状软磁合金颗粒包括：Fe、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo、Fe-Si-Al或非晶纳米晶合金。
作为优选，界面绝缘相包括：玻璃粉、水玻璃、MgO、SiO2、Al2O3、环氧树脂、酚醛树脂和有机硅中的一种或几种。
作为优选，纳米磁性氧化物包括：锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锌铁氧体、镍铜锌铁氧体和平面六角型铁氧体中的一种或几种。
软磁复合材料工作时的磁路是沿磁环一周的闭环。
球形颗粒任意方向的退磁因子为1/3，而片状颗粒沿平面方向退磁因子几乎为零，所以面内磁化的片状颗粒的局域退磁场远低于球形颗粒；若片状磁粉沿磁环面平行有序分布，则磁路中的非磁性间隙远小于同样体积的球形颗粒构成的磁环。
因此，片状合金可有效降低局域退磁场和磁路磁阻，提高磁导率。
软磁复合材料在工作频率的磁损耗主要以磁滞损耗和涡流损耗为主。
片状合金沿平面方向易磁化，磁导率高，磁滞损耗低；同时片状结构可有效降低趋肤效应的影响，降低涡流损耗。
因此，片状结构可从磁滞损耗和涡流损耗两个方面降低磁损耗。
软磁复合材料中的非磁性绝缘层虽提高了电阻率，但降低了软磁合金含量，牺牲了部分磁性能。
采用磁性氧化物作为绝缘层，可提高绝缘层磁导率，降低磁阻，提高复合材料磁导率，降低磁滞损耗。
本技术所涉及的高磁导率低损耗软磁复合材料的制备方法为：1）原材料准备采用化学法合成制备所述的纳米磁性氧化物；2）软磁合金颗粒的绝缘包覆软磁合金颗粒经钝化后，与界面绝缘相充分混合，实现对软磁合金颗粒的绝缘包覆；3）磁场取向成型在磁环成型过程中，利用磁场对软磁合金颗粒取向，获得高度有序取向的各向异性磁环；所述磁场强度为0.1~10T；4）去应力退火软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得软磁复合材料。
作为优选，所述的纳米磁性氧化物采用水热和溶剂热法合成。
作为优选，成型过程中施加磁场，磁场方向平行于磁环平面，同时沿磁环平面方向旋转样品或旋转磁场，实现片状合金颗粒的完全有序取向。
作为优选，成型过程中，采用径向4磁极对样品进行对向交替充磁取向，实现片状合金颗粒的完全有序取向。
本技术的优点是：1、片状结构可有效降低趋肤效应的影响，降低涡流损耗；2、工作时片状合金沿平面方向易磁化，磁滞损耗低；3、片状颗粒皆沿磁环平面（工作磁路方向）平行有序排列，降低了磁环工作方向的磁路磁阻和退磁场，提高了磁环磁导率；4、界面绝缘相为非磁性相和纳米磁性氧化物的混合物，增大了绝缘相磁导率，降低磁路磁阻，进一步提升了磁环磁导率。
附图说明图1是软磁复合材料结构设计示意图。
图2为球磨法所制备片状Fe粉的SEM图像。
图3为未取向FeSi磁环沿侧剖面结构示意图。
图4为磁场取向FeSi磁环沿侧剖面结构示意图。
图5为磁场取向和未取向FeSi磁环的磁滞回线。
具体实施方式下面结合实施例对本技术进行详细描述，以便更好地理解本技术的目的、特点和优点。
虽然本技术是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本技术局限于所描述的具体实施例。
相反，对可以包括在本技术权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本技术的保护范围。
对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
本技术的具体步骤为：1）原材料准备磁性主相为软磁合金颗粒；界面绝缘相为非磁性相和纳米磁性氧化物；所述的软磁合金颗粒包括：Fe、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo、Fe-Si-Al、非晶纳米晶合金；所述的软磁合金颗粒优选采用球磨法制备；所述的非磁性相包括：玻璃粉、水玻璃、MgO、SiO2、Al2O3、环氧树脂、酚醛树脂和有机硅中的一种或几种；所述的纳米磁性氧化物包括：锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锌铁氧体、镍铜锌铁氧体和平面六角型铁氧体；所述的纳米磁性氧化物采用化学法合成，其中优选采用水热和溶剂热法合成；2）软磁合金颗粒的绝缘包覆软磁合金颗粒经钝化后，与界面绝缘相充分混合，实现对软磁合金颗粒的绝缘包覆；所述的片状软磁合金所占比例应尽可能高，其质量分数为97wt.%~99.9wt.%；所述的绝缘相所占比例应尽可能低，其质量分数为0.1wt.%~3wt.%；所述的纳米磁性氧化物所占质量分数0.05wt.%~2wt.%；3）磁场取向成型在磁环成型过程中，利用磁场对软磁合金颗粒取向，获得高度有序取向的各向异性磁环；所述磁场强度为0.1~10T；磁场取向方式优选为：成型过程中施加磁场，磁场方向平行于磁环平面，同时沿磁环平面方向旋转样品或旋转磁场，实现片状合金颗粒的完全有序取向；磁场取向方式优选为：成型过程中，采用径向4磁极对样品进行对向交替充磁取向，实现片状合金颗粒的完全有序取向；4）去应力退火软磁复合磁环在成型后，进一步去应力退火，降低磁滞损耗；最终获得高磁性相含量的高取向度、高致密度、高磁导率、低损耗软磁复合材料。
