土壤中的碳

土壤有机碳分析测试技术

1、所需仪器：multi-C/N310主机和HT1300固体模块；载气：高纯氧气，纯度≥99.995%，最好使用99.999%；

2、瓷舟：用于盛放土壤样品，加盐酸反应去除无机碳，然后把待测样品送进炉膛测试用。注意事项：新的瓷舟和用过后长时间存放的瓷舟在使用之前先在马弗炉内1000 ℃烧1小时去除杂质；

3、HT1300测试条件炉温：1050±10 ℃，流速100±10 mL；

4、土壤样品预处理：风干土或者50 ℃烘干土，过100目筛；

5、土壤进样量要求：样品中碳的总含量≥1 mg，最好能达到3 mg；

6、样品进样处理：测量总碳（TC），称取一定量的干土直接进样，所需样品的量需根据毛估的土壤总碳含量决定，一般瓷舟盛放样品不宜超过500 mg，最好不超过800 mg，样品过多容易洒出，低估土壤碳含量；测量土壤有机碳（TOC），称取一定量的土壤样品，所需样品的量需根据毛估的土壤有机碳含量决定，一般瓷舟盛放样品最好不超过500 mg，样品过多在加盐酸反应会有气泡，容易洒出样品，低估土壤有机碳含量，然后加入过量的0.1 mol/L的HCl（盐酸浓度也可根据土壤无机碳含量调整）去除土壤无机碳，然后100 ℃烘3-12小时，之后继续在烘箱中以50 ℃保存，然后一边测量，一边从烘箱中拿出，即拿即测，一般四个一组为佳，因为加盐酸处理后的土壤很容易吸水，这样进样后水分生成的水汽加灰尘很容易堵塞气路的灰尘过滤器；

7、所需要的耗材：高纯铜丝，去除卤素（测量土壤有机碳是过量盐酸在高温下产生的），建议测量样品个数为100个，决不能超过130个，具体还要视样品而定，主要判断依据为铜丝变色；气体灰尘过滤器，建议测量样品个数300-500个，主要判断依据为流量波动（100+10 mL）；高氯酸镁，去除测量气路中的水分，如果在烘箱中即拿即测则用量较小，每更换一次可以测量500-1000个样品，视具体情况而定；以上三种耗材高纯铜丝、气体灰尘过滤器、高氯酸镁多备用一些，尤其高纯铜丝，最好备足2-3年的耗材。

!!收稿日期󰀡"#"!$#*$"&作者简介󰀡刘任贵#!%''$%'男'河北灵寿人'大学本科'现就职于中国人民武装警察部队黄金第二支队实验室'主要从事地质样品的分析测试研究&高频红外碳硫仪测定土壤中的有机碳刘任贵"中国人民武装警察部队黄金第二支队实验室#内蒙古呼和浩特!#!##!#$!!摘!要󰀡介绍了一种高频红外碳硫仪测定土壤中有机碳的实验方法'该方法和钨粒为助溶剂'氧气为载体'用高频红外碳硫仪测定土壤中含硫量较高的样品中的有机碳'具有快速*有效*准确*稳定的特点&关键词󰀡高频红外(土壤(有机碳(助溶剂(消除干扰!!中图分类号󰀡H&(&!!文献标识码󰀡.!!文章编号󰀡!##()/%"!#"#"!%!))#!#!)#!!!土壤中有机碳是农业土壤%生态环境地球化学调查的重要指标#在日常的检测工作中发现#目前使用的重铬酸钾滴定法在硫含量大于#-&K以上#引起有机碳测定数据偏高#造成有机碳数据大于总碳&针对这类问题展开工作#检测样品采用!*!盐酸预处理#在高频红外碳硫仪的有机碳通道中测定&!!实验部分!0!!主要仪器XMC,_$"#&型高频红外碳硫仪#NC')C型电子天平#德阳市科瑞仪器设备厂&!0"!工作条件打开氧气#开机预热约*#D<6左右#选择有机碳通道#设定条件和仪器参数#冲洗时间为**&P#燃烧时间为*"#P#分析时间为*)#P$)&P&表!!工作条件项目数值项目数值载气条件#-#/9H=顶氧条件#-!'9H=板流条件#-".栅流条件!##$!&#D.!0*!试剂氧气纯度%%-%%K'XM,C_坩埚"&#"&DD'纯铁粒*粒度!-"&DD#含X*#-###&K#>*#-###&K'钨粒*)#目#含X*#-###&K#>*#-###&K'高氯酸镁干燥剂约"#目#高效干燥剂约"#目#高二氧化碳吸收剂!#$"#目'盐酸*分析纯#浓度!j!&"!实验步骤"0!!坩埚处理坩埚中的水分对碳的影响很大#如果处理不好#测定时会出现偏差较大&把预先准备好的坩埚放入高温炉内进行焙烧处理#温度设定在!###i$!"##i#灼烧"A$)A#"目的是除去坩埚自身带的碳硫$而后取出放置&#i$/#i左右#存入干燥皿内备用&"0"!称取样品首先称取#-#&;样品#精确至#-!D;#放入处理准备好的坩埚内&"0*!样品处理用滴管把配制好的盐酸滴入坩埚内#"滴的过程中要一滴一滴进入$等待样品与盐酸充分溶解反应结束后#停止滴入"大约)滴$/滴#可根据含量高低适当滴加$&之后把坩埚放入电热板上进行加热约"A$)A#电热板的温度由低到高逐渐升高#最大设定为"##i#待样品彻底蒸干后取下冷却#依次加入#-&;的铁粒和钨粒助溶剂#待测&"0)!建立工作曲线首先选取低中高每个含量段都有的国家标准物质&个或&个以上#开始测定前#应在仪器性能稳定后开始建立工作曲线&测定前一定要选择含量较高的样品来饱和管道#从而达到稳定性效果更佳#然后开始测定#最好选定的样品每个测定*遍#系统校正时#每个点选择两个重现性较好较接近值#全部选取后选择J!或J"根据仪器条件设定选择#然后进行数据复算#观察数据是否在误差范围内&或可以选择多点校正使其测定的样品数据更佳稳定&"0&!样品测定待工作曲线建立好后#开始测定样品即可&*!实验数据见表"%表*%表)&表"土壤标准物质有机碳分析结果标准物质标准值"K$测定值"K$!"*GL[#()&#"G>>$"!$#-*)m#-#"#-**#-*)#-*"GL[#(*//"G>W$"*$"#-&/$#-&(#-&(#-&'GL[#()"'"G>>$!)$#-(%m#-#(#-'!#-'*#-'!GL[#()#/"G>>$/$#-'!m#-#%#-'##-'"#-')GL[#())'"G>>$!%$!m#-#/#-%%#-%/#-%&GL[#()")"G>>$!#$!-*&m#-#(!-*"!-*)!-**"下转第!!&页$

土壤活性有机碳的测定

（高锰酸钾氧化法）

土壤样品经粘磨过0.5mm筛，根据土壤全有机碳含量，计算含有15mg碳的土壤样品量作为待测样品的称样重，然后将样品转移至50ml带盖的塑料离心管中，以不加土样作为空白。

向离心管中加入25ml浓度为333mmol/L的高锰酸钾溶液，在25℃左右，将离心管振荡（常规震荡即可）1小时，然后在转速2000rpm下离心5分钟，将上清液用去离子水以1：250倍稀释，吸取1ml上清液转移至250ml容量瓶中，加去离子水至250ml即可。稀释样品用分光光度计在565纳米处测定吸光值。

配制不同浓度梯度的高锰酸钾的标准溶液，同样于分光光度计上测定吸光值，建立高锰酸钾的浓度和吸光值的线性直线方程，将稀释好的待测样品的吸光值代入方程得到氧化有机碳后剩余高锰酸钾的浓度，同样得到空白的高锰酸钾浓度，前后二者之差即为氧化活性有机碳后高锰酸钾溶液的浓度变化值，根据假设，氧化过程中高锰酸钾浓度变化1mmol/L消耗0.75mM或9mg碳。其中能被333mmol/L高锰酸钾氧化的碳是活性有机碳，不能被氧化的碳上非活性有机碳。

高锰酸钾标准曲线配制：首先配制0（去离子水）、15、30、60、100、150、300mmol/L的高锰酸钾标准梯度溶液，从每个浓度的标准溶液中吸取1ml标准溶液转移至250ml容量瓶中定容（既稀释250倍），这样能够就得到浓度梯度为0、0.06、0.12、0.24、0.4、0.6、1.0、1.2mmol/L的标准高锰酸钾梯度溶液，然后同样用分光光度计在565纳米处测定吸光值，绘制高锰酸钾的浓度与吸光值间的标准曲线。注意标准曲线配制过程中尽量避光，以防高锰酸钾氧化消耗，可以将容量瓶套上信封袋以避光，还有容量瓶等一定要清洗干净，以防高锰酸钾氧化杂质而消耗，影响测定结果。

活性有机碳(mg/g) ＝高锰酸钾浓度变化值×25×250×9

称样重×1000

土壤中总有机碳的测定

摘要：ssm-5000a有机碳固体分析仪基于非色散红外法测定固体中的总有机碳，采用直接进样的分析方式，避免了酸消解过程中难于控制的缺陷，操作简便可行，本文利用该仪器进行了各类土壤样的测定，加标回收率为88%—112%之间，相对偏差在0.5—2.6之间。

关键词：非色散红外法； 土壤；总有机碳

abstract：ssm-5000a organic carbon solids analyzer was based

on the non-dispersive infrared method for the determination

of total organic carbon in the solid, using the direct

injection analysis, to avoid the defects are difficult to

control the acid digestion process is simple and feasible,

using the instrument to determinate various soil samples, the

recovery was between 88%--112%, the relative deviation was

between 0.5—2.6%.

key words: non-dispersive infrared method, soil, toc.

中图分类号：q938.1+3文献标识码：a 文章编号：

土壤有机质(som)是农田土壤的重要组成部分，农田土壤的物理、化学、生物等许多特性都直接或间接地与有机质的存在有关，同时，土壤有机质含量也是土壤质量的重要指标之一，[1]是土壤在生态系统的范围内维持生物的生产力、保护环境质量(降低环境污染物和病菌损害) 以及促进动植物和人类健康的能力指标, 可反映各种利用和管理条件下土壤恢复与退化的能力,有机质中碳的含量即