电位分析法
-------含氟牙膏中微量氟的检测分析
姓名：高伟
班级：环工0801
学号：200829090119
事件背景:
牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到３２～６４毫克就会导致死亡。试设计方案分析牙膏中氟的含量并指导合理使用含氟牙膏。
知识准备：
2010年国家卫生部颁布最新标准,规定成人牙膏总氟量在0.05%-0.15%之间，而原来标准中氟的含量在0.04%-0.15%之间，新标准中还规定了含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%-0.11%之间.利用我们学习的电位分析法可以很好的分析氟的含量.
实验过程：
a) 实验原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。 b) 仪器和试剂
1．离子计或pH/mV计，电磁搅拌器。
2．氟离子选择电极，饱和甘汞电极。
3．NaF标准贮备液，1.000mg∙mL-1：准确称取在120℃下烘干的NaF 2.2100克于塑料杯中，用去离子水溶解，转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。转入塑料瓶中贮存。
选择题
1. 下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是()
A电动势B电流C电容D电量
2. 下列方法中不属于电化学分析方法的是()
A电位分析法B伏安法C库仑分析法D电子能谱
3. 区分原电池正极和负极的根据是()
A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度
4. 区分电解池阴极和阳极的根据是()
A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度
5. 衡量电极的极化程度的参数是()
A标准电极电位B条件电极电位C过电位D电池的电动势
6. 浓差极化是由于在电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的，它的大小与哪些因素有关()
A电极电位B溶液电阻C搅拌程度D电流密度
7. 对于极化的结果，下列说法正确的有（）
A阴极电位变负B阴极电位变正
C阳极电位变正D阳极电位变负
8. 下列不是作为一个参比电极的条件的是()
A电位的稳定性B固体电极C重现性好D可逆性好
9. 甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位主要取决于()
A温度B氯离子的活度C主体溶液的浓度DKCl的浓度
10. 电位分析中所用的离子选择电极属于()
A极化电极B去极化电极C指示电极D理想电极
1~5：C、D、C、A、C；6~10：C、AC、B、B、C
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11. 下列哪项不是玻璃电极的组成部分？()
AAg-AgCl电极B一定浓度的HCl溶液
CKCl溶液D玻璃膜
12. pH玻璃电极膜电位的产生是由于()
A离子透过玻璃膜B电子的得失
C离子得到电子D溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换
13. 璃电极IUPAC分类法中应属于()
A单晶膜电极B非晶体膜电极
C多晶膜电极D硬质电极
14. 晶体膜电极的选择性取决于()
A被测离子与共存离子的迁移速度
B被测离子与共存离子的电荷数
C共存离子在电极上参与响应的敏感程度
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电位分析 习题
一.单项选择题
( ) 1、在直接电位法中，指示电极的电位与被测离子活度的关系为______
A.无关 B.成正比 C.与其对数成正比 D.符合能斯特公式
( )2、电位分析法中作为参比电极，应满足的要求之一是：
A.其电位应与温度无关 B.其电位应等于零
C.测量过程中即使有微小电流通过，其电位仍保持恒定 D.不存在液接电位
( )3、采用 pH 的实用定义主要是因为：
A.单个离子的活度目前用电化学方法不能测量 B.液体接界电位的变化和理论上难以计算
C.K'不能准确的测定和计算，并经常发生变化 D.不对称电位可能随时间而变化
( )4、氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于_______
A.氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子
B.氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构
C.氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构
D.氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
( )5、电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是：
A.外参比电极电位 B.液接电位 C.不对称电位 D.被测离子活度
( )6、电位滴定法比直接电位法更准确，这是因为：
A.直接电位法在用能斯特方程计算时有误差 B.电位滴定法选用了比直接电位法更灵敏的电极
C.电位滴定法是以测量电位的相对变化为基础的 D.电位滴定法比直接电位法的干扰因素少
( )7、由电动势测量误差看，如用同一仪器测下列离子，最不宜用直接电位法测定的是：
A.H + B.NO 3 - C.Ca 2+ D.B 3+
( )8、氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的
A.清洗电极 B.检查电极的好坏 C.活化电极 D.检查离子计能否使用
( )9、用 pH 玻璃电极测定 pH 约为 12 的碱性试液，测得 pH 比实际值
第四章电位分析法
一、电化学分析法：根据物质的电学和电化学性质，应用电化学的基本原理和技术，测定物质组分含量的方法。
二、电化学分析法的特点
1、灵敏度高。被测物质含量范围可在10-2—10-12 mol/L数量级。
2、准确度高，选择性好，不但可测定无机离子，也可测定有机化合物，应用广泛。
3、电化学仪器装置较为简单，操作方便。
4、电化学分析法在测定过程得到的是电讯号，易于实现自动控制和在线分析,尤其适合于化工生产的过程控制分析。
三、直接电位法 ：是将参比电极与指示电极插入被测液中构成原电池，根据原电池的电动势与被测离子活度间的函数关系直接测定离子活度的方法。
电位滴定法: 是借助测量滴定过程中电池电动势的突变来确定滴定终点的方法。
四、直接电位法的特点：
1） 选择性好；
2） 分析速度快，操作简便；
3） 灵敏度高，测量范围宽；
4） 易实现连续分析和自动分析。
五、电极电位的大小，不但取决于电极的本质，而且与溶液中离子的浓度，温度等因素有关
六、标准氢电极的条件为：
（1） H+活度 为1；
（2） 氢气分压为101325Pa。
规定：任何温度下，氢电极的电位为“零”。
七、 只有可逆电极才满足能斯特方程。
八、极化程度的影响因素：
（1）电极的大小、形状
（2）电解质溶液的组成
（3）温度
（4）搅拌情况
（5）电流密度
九、浓差极化：电极反应中，电极表面附近溶液的浓度和主体溶液浓度发生了差别所引起的。
电化学极化：由某些动力学因素引起的。若电化学反应的某一步反应速度较慢，为克服反应速度的障碍能垒，需多加一定的电压。这种由反应速度慢所引起的极化称为电化学极化或动力学极化。
十、电位分析法：是电化学分析法的重要分支，其实质是通过零电流情况下测得两电极之间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
十一、离子选择性电极：也称膜电极，它能选择性地响应待测离子的浓度（活度）而对其他离子不响应，或响应很弱，其电极电位与溶液中待测离子活度的对数有线性关系，即遵循能斯特方程式。
