实验三-水热法制备纳米银立方体及光谱分析

二、结题报告1Xiao-yan H, Mei Y. Chemical Preparation and Characteristic of Silver Nanoparticles[J].Journal of Lanzhou Jiaotong University (Natural Sciences), 2005, 24(3): 154-156.2樊新,黄可龙,刘素琴,于金刚,尹良果.化学还原法制备纳米银粒子及其表征[J].功能材料2006,38: 996-999.3Zhang S, Jiang Z. Growth of Silver Nanowires from Solutions: A Cyclic Penta-twinned-Crystal Growth MechanismPhys. Chem. B, 2005, 109: 9416-9421.4C liffel D E, Zamborini F P, Gross S M et al. Mercaptoammonium-Monolayer-Protected, Water-Soluble Gold, Silver, and Palladium Clusters. Langmuir., 2000, 16: 9699-9702.5Sun Y A, Xia Y N. Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications. Adv. Mater. 2003, 15: 695-699.6宋永辉, 兰新哲, 张秋利, 杨双平.一种制备纳米银粉的新方法[J] 西安建筑科技大学学报(自然科学版).2005,37(2): 285-2877Hussain I, Brust M，Papworth A J. Preparation of acrylate-stabilized gold and silver hydrosols and gold-polymercomposite films [J]. Langmuir,2003,19(11):4831-4835.8张昊然,李清彪,孙道华,凌雪萍,邓旭,卢英华,何宁.纳米级银颗粒的制备方法[J].贵金属,2005 ,26(2):52-56图1：PDDA分子式聚二烯丙基二甲基氯化铵)，分子式见图1。

水热合成不同形貌纳米银肖旺钏;林梅;赖文忠;王仁章;张丽华【摘要】以聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,硼氢化钠和柠檬酸三钠为还原剂,水热法制备了不同形貌和粒径的纳米银.透射电镜分析表明,改变反应温度可以调控纳米银颗粒的形貌,改变反应时间可以调控纳米银颗粒的粒径大小.控制反应温度140℃以下,得到多种形貌共存的纳米银,140℃以上得到单一的球形纳米银;固定反应温度130℃,得到三角形的纳米银,延长反应时间,形貌无明显变化,粒径增加.【期刊名称】《三明学院学报》【年(卷),期】2013(030)006【总页数】4页(P1-4)【关键词】水热合成;纳米银;形貌控制【作者】肖旺钏;林梅;赖文忠;王仁章;张丽华【作者单位】三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004;三明学院资源与化工学院,福建三明365004【正文语种】中文【中图分类】TB383.1413.1纳米银已被广泛用于催化剂材料[1]、导电涂料[2]、无机抗菌剂[3]、表面增强拉曼光谱[4]等领域，这些应用都与纳米银颗粒的尺寸和形貌直接相关，因而对其颗粒大小和形貌的控制研究具有重要的意义。

纳米银材料制备方法很多，根据介质的不同可以分为液相法、微乳液法和气相法，按反应条件可分为还原剂还原法、光照法、超声法、加热法、电解法等[5]。

这些方法中应用最多的是液相法，用液相还原法可以制备各种不同形貌的纳米银粒子[6-7]。

在液相法制备纳米银中，表面活性剂是控制纳米银各种形貌的重要因素，其主要原理是利用有机分子对纳米银颗粒特殊晶面的选择吸附来调节颗粒不同晶面的生长速度，从而得到不同形貌的纳米银颗粒，由此可以得到各种轴比可控的纳米银棒和纳米线[8-9]，三角形纳米银[10]，立方体纳米银[11]，树枝状纳米银[12]等。

水热法制备纳米粒子是以水为溶剂，在高温高压下进行化学反应制备纳米晶的方法。

水热法制备纳米材料3水热法制备纳米材料3水热法是一种常用的制备纳米材料的方法，其原理是在高温高压的水热条件下，利用水分子的特性，通过化学反应在溶液中制备纳米颗粒或纳米结构材料。

水热法的优点在于其操作简单，反应条件温和，可制备出高纯度、均匀分散的纳米材料。

此外，水热法还具有选择性、晶型可控、易于扩展等特点，因此在纳米材料研究领域得到广泛应用。

水热法制备纳米材料的过程可以分为两步：前处理和水热反应。

前处理包括各种表面活性剂处理、溶解剂选择、PH值调节等。

水热反应的条件包括温度、压力、反应时间等。

下面以制备纳米氧化物为例，介绍水热法的具体操作步骤。

首先，准备所需的原料，例如钛酸四丁酯和乙二醇，同时在实验器具上进行清洗和干燥处理。

随后，将所需的乙二醇加入容器中，并加热至80℃左右，将钛酸四丁酯缓慢地滴加到乙二醇中，同时通过磁力搅拌使其混合均匀。

接下来，调整溶液的PH值，一般采用氨水或盐酸进行调节。

通过控制PH值，可以调节溶液中金属离子的浓度和颗粒的尺寸。

然后，将反应容器密封，加热至所需的温度，并保持一定的压力。

水热反应一般需要较高的温度和压力，因此需要采用特殊的反应器具进行操作。

在反应过程中，要注意保持溶液的温度和压力稳定，并定时采样进行分析。

最后，将反应产物进行分离和洗涤处理。

一般通过离心和洗涤的方法，将纳米颗粒或纳米结构材料从溶液中分离出来，并利用特殊仪器对其进行表征和分析，例如透射电镜、扫描电镜和X射线衍射等。

综上所述，水热法是一种常用的制备纳米材料的方法，其操作简单、条件温和，可以制备出高纯度、均匀分散的纳米材料。

随着纳米材料研究的不断深入，水热法的应用也会越来越广泛，对于制备各种功能性纳米材料具有重要的意义。

2006年9月贵金属 Sep. 2006第27卷第3期Precious Metals V ol. 27, No. 3乙二醇水热还原法制备纳米银徐惠，曲晓丽，翟钧，王毅，史建新（兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州 730050）Preparation of Silver Nanoparticles by Hydrothermal Reduction of Ethylene GlycolXU Hui, QU Xiaoli, ZHAI Jun, WANG Yi, SHI Jianxin( College of Petrochemical Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou, Gansu 730050, China )Abstract:Ethylene glycol was used as the solvent and reductant for preparation of silver nanoparticles with the method of hydrothermal reduction. The structure of the particles was characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM) and UV-Vis adsorption spectrum. The results indicated that the silver nanoparticles have fcc polycrystalline structure and the mean diameter is about 30nm. The absorption peak is about 380nm. The influencesof dispersant and water content on the size of silver particles were also studied.Keywords: Metal materials; Silver nanoparticles; Ethylene glycol; Hydrothermal reduction摘要：利用乙二醇在高温下的还原特性，在水热条件下制备了纳米银粒子，并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征。

水热法制备微纳米荧光材料白玉龙;高红;张俊英【摘要】无机材料的颗粒尺寸和微观形貌与它们的化学组成以及结构一样对其物理化学性质有重要的影响。

在众多的材料合成方法中，水热合成因为在控制产物尺寸和形貌方面具有显著的优势逐渐得到了材料研究学者的广泛关注。

荧光材料对分散性及均匀性有很高的要求，而各种类型的有机添加剂辅助的水热反应可以提高产物的均匀性、分散性，实现形貌的多样性。

综述了水热合成制备微纳米结构荧光材料的现状，重点介绍了表面活性剂、生物大分子、有机酸、有机溶剂类等有机添加剂对水热合成过程的辅助作用并简单阐述了影响机理。

最后，总结了目前在水热合成微纳米荧光材料领域存在的问题，并展望了其发展前景。

%Generally,the physical and chemical properties of inorganic materials are strongly related to their chemical composition and microstructure,as well as particle size and morphologies.Among all synthetic meth-ods,the hydrothermal method has attracted more and more attention because of its outstanding advantages on controlling the size and morphology of materials.The dispersion and homogeneity are very important for the flu-orescent materials,and the organic additive-assisted hydrothermal syntheticstrategies may realize further con-trol of themorphology,uniformity and diversity of morphologies of the fluorescent material viathe introduction of various organic additives.In thispaper,hydrothermal synthesis of micro-nanofluorescent materialassisted by surfactants,biological macromolecules,organic acids,organic solvent and other organic additives were reviewed and were brieflydiscussed.Finally,we conclude the problems existing in the hydrothermal synthesis and pres-ent the future prospects of this research area.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】8页(P12019-12026)【关键词】水热合成;有机添加剂;荧光材料;尺寸;形【作者】白玉龙;高红;张俊英【作者单位】北京航空航天大学物理科学与核能工程学院，北京 100191;北京航空航天大学物理科学与核能工程学院，北京 100191;北京航空航天大学物理科学与核能工程学院，北京 100191【正文语种】中文【中图分类】TB34;TB441 引言随着纳米技术的飞速发展，人们对纳米材料的关注已经从单纯地研究其奇特的光学［1］、力学、热学、电磁学、催化性质［2－4］、相转变和粒子输运等物理化学性能转移到设计纳米复合材料以及纳米组装体系。

水热还原法制备银纳米颗粒一主要研究内容:●金属纳米颗粒的现状及水热法简介●银纳米颗粒的制备与其性质分析●银纳米颗粒的应用●结论和展望二水热法原理、装置及其特点水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。

1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。

目前用水热法已制备出百余种晶体。

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。

是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。

水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。

其中水热结晶用得最多。

1.基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。

水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

2.合成装置高压釜为可承高温高压的钢制釜体。

水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。

高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16为宜。

高度太小或太大都不便控制温度的分布。

由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬（贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物），，以防矿化剂与釜体材料发生反应。

也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。

如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。

3、水热法的特点：a)合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。

一、实验目的1. 了解水热法制备纳米材料的原理和过程。

2. 掌握水热法制备纳米材料的实验操作方法。

3. 通过实验，学习水热法制备纳米材料的基本原理，并掌握相关操作技术。

二、实验原理水热法是一种在高温高压条件下，通过水溶液或有机溶剂中的化学反应制备纳米材料的方法。

水热法具有反应条件温和、产物粒径小、结晶度高等优点。

在水热法制备纳米材料的过程中，反应物在高温高压下发生化学反应，生成纳米材料，然后通过冷却、过滤等步骤得到纯净的纳米材料。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- TiO2前驱体：Ti(SO4)2- 沉淀剂：Na2CO3溶液- 纳米材料：甲基橙溶液2. 实验仪器：- 高压反应釜- 烧杯- 研钵- 粉末研磨机- 紫外-可见分光光度计- 电子显微镜- X射线衍射仪四、实验步骤1. 准备溶液：- 称取适量的Ti(SO4)2，加入适量的去离子水溶解。

- 称取适量的Na2CO3，加入适量的去离子水溶解。

2. 配制水热反应溶液：- 将Ti(SO4)2溶液和Na2CO3溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。

3. 水热反应：- 将混合溶液转移至高压反应釜中，密封。

- 将反应釜加热至100℃，保持一定时间，使TiO2纳米材料在高温高压条件下形成。

- 反应结束后，自然冷却至室温。

4. 离心分离：- 将反应后的溶液转移至离心管中，离心分离得到TiO2纳米材料。

5. 洗涤与干燥：- 用去离子水洗涤TiO2纳米材料，去除杂质。

- 将洗涤后的TiO2纳米材料在60℃下干燥。

6. 性能测试：- 利用紫外-可见分光光度计测试TiO2纳米材料的光催化性能。

- 利用电子显微镜观察TiO2纳米材料的形貌。

- 利用X射线衍射仪分析TiO2纳米材料的晶体结构。

五、实验结果与分析1. 光催化性能测试：- 通过紫外-可见分光光度计测试，TiO2纳米材料对甲基橙溶液的光催化降解效果良好。

2. 形貌观察：- 利用电子显微镜观察，TiO2纳米材料呈球形，粒径分布均匀。

利用拉曼光谱研究纳米银颗粒的制备过程与机理：实验与模拟一、实验结果与分析（一）纳米银颗粒的拉曼光谱表征通过对纳米银颗粒进行拉曼光谱分析，我们可以了解其制备过程中的结构演变和粒子尺寸分布。

实验中，我们采用了不同制备方法（如溶胶-凝胶法、水热法、光还原法等）制备了纳米银颗粒，并对其进行了拉曼光谱表征。

结果表明，不同制备方法得到的纳米银颗粒在拉曼光谱上有明显的差异，表现为峰位、峰形和强度等方面的变化。

（二）纳米银颗粒形貌与结构分析借助扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM），我们进一步分析了纳米银颗粒的形貌和结构。

实验结果显示，不同制备方法得到的纳米银颗粒形貌各异，如球形、立方形、树枝状等。

同时，拉曼光谱的结果也揭示了纳米银颗粒在制备过程中的结构演变，如晶格振动模式的变化等。

（三）纳米银颗粒光学性能研究通过紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱（PL），我们探讨了纳米银颗粒的光学性能。

实验结果表明，纳米银颗粒在紫外-可见光谱中有明显的吸收边缘，且不同制备方法得到的纳米银颗粒吸收边缘位置和强度有所不同。

此外，光致发光光谱结果显示，纳米银颗粒在光激发下具有明显的发光现象，且发光强度与纳米银颗粒的尺寸、形状等因素密切相关。

二、模拟计算与讨论（一）纳米银颗粒的拉曼光谱模拟为了更深入地了解纳米银颗粒的拉曼光谱特性，我们采用了第一性原理计算方法对其进行了模拟。

模拟过程中，我们考虑了纳米银颗粒的晶格结构、原子间相互作用以及声子谱等因素。

结果显示，模拟光谱与实验光谱具有较好的一致性，证实了实验结果的可靠性。

（二）纳米银颗粒光学性能的模拟研究基于第一性原理计算，我们进一步模拟了纳米银颗粒的光学性能。

模拟结果显示，纳米银颗粒的光学吸收和发光性质与其尺寸、形状和晶格结构等因素密切相关。

此外，我们还发现纳米银颗粒在特定条件下具有潜在的光催化性能。

三、结论本研究通过实验和模拟计算相结合的方法，对纳米银颗粒的制备过程、结构、形貌和光学性能进行了系统研究。

实验一、水热法可控制备不同形貌纳米材料及比表面分析实验报告石家庄铁道大学实验报告课程名称分院班组桌号实验者姓名实验日期年月日评分教师签名一、实验目的1、了解水热合成纳米材料的原理2、掌握水热合成CdS纳米材料的方法及特性二、实验原理（一）水热法材料合成原理水热合成法是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热并利用水的自身蒸汽压，创造一个相对高温高压的反应环境而进行相关化学反应的一种材料合成与处理的有效方法。

依照反应类型的不同，水热法可以分为水热氧化、水热还原法、水热沉淀、水热结晶等。

一般来说，在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。

例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等。

此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大的变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。

一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下都可以进行。

相对于传统方法制备无极功能材料，水热法有以下特点：低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料; 原料相对廉价，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控水热反应条件（前驱物形式、反应温度、反应时间等）来为产物的晶相、形貌以及纯度进行调控。

在实际应用中也常将水换为其他溶剂（也称为溶剂热法）（二）CdS纳米材料的水热合成原理CdS是典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，在光催化、光电转换、光电器件等方面表现出巨大的应用潜力。

但纳米CdS具有很大的比表面，在常态下不稳定，若想将其特殊性付诸于应用，则需把它以某种形式与其他材料符合与组装，进而实现对CdS尺寸、粒度分布、形态及组装维数的控制。

1. 硫源的影响：本实验中作为硫源的硫脲是一种常用的有机硫源，在加热情况下，能够释放出反应所需要的硫离子。

第1篇一、实验目的本次实验旨在探究纳米银线的制备方法，了解不同制备方法对纳米银线性能的影响，并对其表征方法进行学习和实践。

通过实验，掌握纳米银线的制备过程，分析其形貌、尺寸、化学组成等特性，为纳米银线在相关领域的应用提供理论依据。

二、实验原理纳米银线是一种具有优异导电性能、柔韧性和透明性的材料，其制备方法主要包括水热法、晶种法、模板法、多元醇法等。

本实验采用多元醇法进行纳米银线的制备，通过控制反应条件，如反应温度、时间、还原剂浓度等，来调控纳米银线的形貌、尺寸和化学组成。

三、实验材料与仪器材料：- 硝酸银（AgNO3）- 葡萄糖（C6H12O6）- 乙二醇（C2H6O2）- 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）- 蒸馏水仪器：- 热水浴- 磁力搅拌器- 超声波清洗器- 离心机- 扫描电子显微镜（SEM）- 透射电子显微镜（TEM）- X射线衍射仪（XRD）- 能量色散X射线光谱仪（EDS）四、实验步骤1. 溶液配制：- 配制0.1 mol/L硝酸银溶液；- 配制0.5 mol/L葡萄糖溶液；- 配制0.5 mol/L乙二醇溶液；- 配制0.5 mol/L聚乙烯吡咯烷酮溶液。

2. 反应过程：- 将硝酸银溶液、葡萄糖溶液、乙二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液按照一定比例混合；- 将混合溶液放入热水浴中，加热至一定温度；- 搅拌一定时间，使溶液中的银离子与还原剂反应，生成纳米银线。

3. 产物处理：- 将反应后的溶液离心分离，收集沉淀；- 将沉淀用蒸馏水洗涤，去除杂质；- 将洗涤后的沉淀干燥，得到纳米银线。

4. 表征分析：- 使用SEM观察纳米银线的形貌；- 使用TEM观察纳米银线的尺寸和结构；- 使用XRD分析纳米银线的晶体结构；- 使用EDS分析纳米银线的化学组成。

五、实验结果与分析1. 形貌分析：- SEM结果显示，纳米银线呈细长条状，表面光滑，无明显缺陷。

2. 尺寸分析：- TEM结果显示，纳米银线的直径约为50 nm，长度可达数微米。

水热法制备ZnO纳米棒10092629 朱晓清10092632 蒋桢一、实验目的：1、掌握水热合成方法。

2、掌握晶体分析方法。

二、实验原理：压强是高压釜内填充度、温度的函数，提高压强会提高成核速率，有利于粉体的产生，粉体粒径较小。

根据公式（1）P1V=nRT (1)P 2=P(2)P=P1+P2=nRT/V+P(3)式中：P1——T温度时高压釜内空气的压强；P2——T温度时高压釜内水的压强；P——T温度时高压釜内的总压强；P——T温度时水的饱和蒸汽压；V——高压釜内气体体积。

可以看出在一定的水热温度下，压强的大小依赖于反应器中的原始溶剂的填充度。

反应釜内的压强随填充度增大而升高。

ZnO纳米棒的形成过程可以分为两个阶段：第一阶段是成核阶段，第二阶段是生长阶段。

具体的形成过程可以用下列反应式表示：Zn2++2OH-→Zn(OH)2(4)(CH2)6N4+10H2O → 6HCHO + 4NH3·H2O (5)NH3·H2O ↔NH4++OH- (6)Zn2++4NH3→Zn(NH3)42+ (7)Zn(OH)2→ZnO+H2O (8)Zn(OH)42-→ZnO+ H2O+2OH- (9)当将氢氧化钠滴入含有Zn2+的水溶液中，边滴入边搅拌，溶液变浑浊，这是由于有Zn(OH)2白色胶体生成(见反应式4)，同时六次甲基四胺水解产生的氨水（见反应式5），作为螯合剂通过和Zn2+结合而形成胺化合物Zn(NH3)42+（见反应式7），而溶液中生成的Zn(OH)42-为这个过程提供了条件，在这种溶液环境下，一部分的Zn(OH)2胶体分解成Zn2+和OH-，当Zn2+和OH-的浓度大到超过某个临界值时，就会有大量的ZnO 晶核形成，那么最终的晶体生长过程就开始了（见反应式8和9）。

方法一（首选）三、实验仪器和试剂：1、仪器：超声清洗机，烧杯，水热合成反应釜，鼓风干燥箱，XRD衍射仪，扫描电子显微镜，紫外可见分光光度计。

纳米银粉的水热lss法制备与表征纳米材料的使用已经成为现代科学研究的热点，在众多的纳米材料中，纳米银粉似乎最受瞩目。

它是由纳米银粉组成的金属纳米粒子，具有优良的电导性、热导性和光学性能，因此用于电子器件和光电子器件的制备、传感器的制备及催化剂的开发等方面具有广阔的应用前景。

目前，均相溶剂沉淀法LSS（liquid solid solution）是最常见的纳米银粉制备技术，其主要步骤是将银盐（AgNO3）溶解于水溶液中，然后加入还原剂（NaBH4）进行还原，从而得到纳米银粉。

本文以纳米银粉的水热LSS法制备与表征为研究对象，采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电子能谱（EDS）等技术，对样品进行表征，并通过实验获得了纳米银粉的制备过程和实验参数，从而可以控制纳米银粉的尺寸和形貌。

一、研究背景纳米银粉的研究自20世纪90年代以来就受到越来越多的关注，它拥有优良的电、热、光学性能，相较于传统的金属材料，具有更高的电子密度，可在较大浓度范围内实现快速迁移，并具有抗氧化、抗腐蚀等优异的物理化学性质，扩大了金属材料的应用范围。

纳米银粉的制备技术多种多样，传统的制备方法有光化学还原法、热退火法、化学气相沉积法等，由于它们的操作十分复杂，步骤较多，不利于大规模生产，而LSS法的操作简单，步骤少，可以大规模生产纳米银粉，被越来越多的研究者所采用。

二、实验原理LSS法是将银盐（AgNO3）溶解于水溶液中，然后加入还原剂（NaBH4）进行还原，从而得到纳米银粉。

其原理是：当银离子遇到还原剂碳钴颗粒，银离子和颗粒的表面会发生反应，形成银的表面碳层，此时，碳钴颗粒就成为了“米化”过程的尺寸控制器，成功制备出纳米银粉结构。

三、实验材料本实验所使用的材料包括：（1）银盐（AgNO3）；（2）还原剂（NaBH4）；（3）甲醇（C2H5OH）；（4）普通水。

四、实验步骤（1）将还原剂和甲醇混合，加入冰沙，搅拌使其冰醋酸化；（2）将溶液加入普通水中，再加入银盐（AgNO3）搅拌，调节pH值；（3）将溶液加入容器中，加热到80℃，然后搅拌；（4）搅拌10min，关掉热源，将溶液放在室温下，稳定20min 后，即可得到纳米银粉；（5）将银粉取出，用磁力搅拌器收集，使它们形成簇；（6）将银粉用烘干机烘干，以获取干净的样品。

水溶液中温和制备纳米立方银李丹丽;王子怡;刘瑞依;杨洁;王东欣;李凯【摘要】以三氟乙酸银为前驱体,利用热还原法和光还原法的协同作用,在30℃、水溶液中制得纳米立方Ag。

使用XRD、TEM、UV-Vis光谱仪等对其物相、形貌和光吸收性能进行了表征,结果表明：所得纳米立方Ag形貌好、尺寸均一,实验重复性好。

【期刊名称】《齐鲁工业大学学报：自然科学版》【年(卷),期】2018(032)003【总页数】4页(P22-25)【关键词】纳米立方Ag;热还原法;光还原法;协同作用【作者】李丹丽;王子怡;刘瑞依;杨洁;王东欣;李凯【作者单位】首都师范大学化学系,北京100048;首都师范大学化学系,北京100048;首都师范大学化学系,北京100048;首都师范大学化学系,北京100048;首都师范大学化学系,北京100048;首都师范大学化学系,北京100048;【正文语种】中文【中图分类】TQ031近年来,贵金属银(Ag)纳米材料的形貌可控制研究备受关注。

迄今为止,已有大量文献报道制备了不同形貌 (比如:球形[1-2]、三角形[3]、线形[4]、八面体[5]、立方体[6-7]等)可控的纳米Ag颗粒。

其中,顶角和棱边尖锐的纳米立方Ag具有良好的表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)性能[8]、表面增强拉曼(Surface-Enhanced Raman,SER)活性[9]、传感[10]特性,以及可作为牺牲模板,通过流电置换反应制备金、铂、钯等纳米笼,在催化[11]、生物医学增强对比成像[12]、光热治疗[13]、药物传递[14]等领域具有极大的应用价值[15]。

因此,制备高质量的纳米立方Ag成为当前研究热点。

目前,纳米立方Ag的制备方法主要包括:多元醇还原法[16-18]、水热法[19-20]、八面体金种子外延生长法[21]、介于聚合物基质腺苷-5-三磷酸盐 (ATP)调节合成法[22]等。

水热还原法制备银纳米颗粒一主要研究内容:●金属纳米颗粒的现状及水热法简介●银纳米颗粒的制备与其性质分析●银纳米颗粒的应用●结论和展望二水热法原理、装置及其特点水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。

1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。

目前用水热法已制备出百余种晶体。

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。

是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。

水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。

其中水热结晶用得最多。

1.基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。

水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。

2.合成装置高压釜为可承高温高压的钢制釜体。

水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。

高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16为宜。

高度太小或太大都不便控制温度的分布。

由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬（贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物），，以防矿化剂与釜体材料发生反应。

也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。

如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。

3、水热法的特点：a)合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。

开放实验总结报告
学生姓名班级学号
所在院系专业
开放实验室名称银纳米粒子溶胶催化降解亚甲基兰日期
北京理工大学实验室设备处制
一、实验项目概况
二、实验项目技术报告
图1
表1
、CHI660电化学工作站的使用
、循环伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理
选择电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，研究电极的电位按指定的方向速率随时间线性变化，完成所确定的电位扫描范围到达终止电位后，
图5 10V/S
图10
此处出现的是氧化峰, Eh=-0.311V,氧化反应方程式为
Ag —e- →Ag+.
在电位扫描的过程中，如果某一电位出现峰电流，表示此电位时出现电极反应。

此
图11 Eh=-0.304V
图12 Eh=-0.284V
图中，曲线的突然波动表示电极上有气泡。

此后每次测循环伏安之前，将待测溶液晃动，去除气泡，则之后的循环伏安图中没有出现气泡点
三、参加开放实验的体会与建议
四、评价与认定。

2006年9月贵金属 Sep. 2006第27卷第3期Precious Metals V ol. 27, No. 3乙二醇水热还原法制备纳米银徐惠，曲晓丽，翟钧，王毅，史建新（兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州 730050）Preparation of Silver Nanoparticles by Hydrothermal Reduction of Ethylene GlycolXU Hui, QU Xiaoli, ZHAI Jun, WANG Yi, SHI Jianxin( College of Petrochemical Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou, Gansu 730050, China )Abstract:Ethylene glycol was used as the solvent and reductant for preparation of silver nanoparticles with the method of hydrothermal reduction. The structure of the particles was characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM) and UV-Vis adsorption spectrum. The results indicated that the silver nanoparticles have fcc polycrystalline structure and the mean diameter is about 30nm. The absorption peak is about 380nm. The influencesof dispersant and water content on the size of silver particles were also studied.Keywords: Metal materials; Silver nanoparticles; Ethylene glycol; Hydrothermal reduction摘要：利用乙二醇在高温下的还原特性，在水热条件下制备了纳米银粒子，并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征。