高分子物理实验2016

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实验一黏度法测定聚合物分子量

1.实验操作中,哪些因素对实验结果有影响?

溶剂要配标准,纯净

仪器要洗涤干净,干燥且合适

量取时要准确

要做到温度平衡,浓度平衡,毛细管处无气泡

测量时,粘度计要垂直

计时要准确

7数据处理要准确

2.如何测定mark-houwink方程中的参数k,α值?

答:将聚合物式样进行分级,获得分子量从小到大比均一的组分,然后测定各组分的平均分子量及特性粘度[η]=kMα,两边取对数,作图得斜率和截距。

实验二偏光显微镜法观察聚合物球晶

1.聚合物结晶体生长依赖什么条件

依赖于分子结构的对称性与规整性,

温度,涉及成核和生长,最合适温度

分子量,越大,结晶越慢

浓度,成核剂,杂质,机械力等条件。

2.在实际生产中如何控制晶体的形态?

a.控制形成速度:将熔体急速冷却生成较小球晶,缓慢冷却则生成较大球晶

b.采用共聚的方法:破坏链的均一性和规整性,生成小球晶

c.外加成核剂可获得甚至更微小的球晶。

实验三扫描电镜观察物质表面微观结构

1.为什么样品边缘或者表面斜坡处比较亮?

因为扫描电镜收集的是二次电子,通过收集的二次电子成像,而样品的边缘和斜坡处由于形貌都比较尖锐突出,所以对二次电子的反射强度高,因而在边缘和斜坡处的图像比较发亮。

2. 电镜的固有缺陷有哪几种?像闪是怎样产生的?

球差,色差,衍色差,像闪。极革化材料加工精度,极革化材料结构和成分不均匀性影响磁饱和,导致场的不均匀性造成像闪。

实验四DSC,DTA

1.解释DSC和DTA测试原理的差异

DTA是测量试样和参比物的温度差,而DSC使试样和参比物的温度相等,而测的是维持试样和参比物的温度相等所需要的功率

DTA:测温差,定性分析,测温范围大,灵敏性低

DSC:测能量差,定量分析,精度高,测温范围小(相对DTA)灵敏度高

2.同一聚合物样品,TGA测试得到样品分解温度及分解步骤有差异,可能原因是什么?1,通入气体的种类即气氛不同,N2不参与反应,热效应小,影响不大;2升温速率不同,如果升温速率太快反应温度就会不均匀不能得到准确的峰,相反,试量少一些温度会相对均匀,就可以得到尖锐的峰形和相对准确的峰温;3,实验开始时仪器的校准不准确;4样品用量的多少,用量多一点好,在侧重感相同的情况下,可以得到较高的相对精度。

实验五电子拉力机测定聚合物的应力-应变曲线

1. 拉伸速度和温度对测试结果有何影响?

一般情况下,拉伸速度越大,所测得的强度值越高。在低的拉伸速度下,有充足的时间利于缺陷的发展,从而强度值较小,而较大的拉伸速度下,材料的断裂主要是其化学键的破坏引起,测得的强度值较大。(速度增加,模量增加,屈服应力断裂强度增加,断裂伸长率减少)

温度越高,材料逐步变得软而韧,断裂强度下降,断裂生产率增加,温度下降时,逐步转向硬而脆,断裂强度增加,断裂伸长率增减少。

2. 根据拉伸过程中屈服点的表现、伸长率大小及断裂情况,应力-应变曲线大致可分为几种类型?

目前大致可归纳成5种类型

3. 影响高聚物机械强度的因素有哪些?

(1)大分子链的主价链,分子间力以及高分子链的柔性等,是决定高聚物机械强度的主要内在因素。

(2)混料及塑化不均, 会产生细纹、凹陷、真空泡等形式留在制品表面或内层。

(3)环境温度、湿度及拉伸速度等对机械强度有着非常重要的影响。

实验六聚合物动态力学性能

当样品受到变化着的外力作用时,产生相应的应变。在这种外力作用下,对样品的应力应变关系随温度等条件的变化进行分析,即为动态力学分析。

1.如何通过动态力学分析仪分析共混聚合物两相相容的情况?

1)出现一个力学损耗峰,说明两相完全相容;

2)当出现两个力学损耗峰,但与两单一聚合物的力学损耗峰不一致且互相接近时说明两相不完全相容,

3)当出现两个力学损耗峰,但与两单一聚合物的力学损耗峰一致时,说明两相完全不相

容。

2.为什么在玻璃化转变区内会出现最大值?

答:聚合物受到变化着的外力作用时产生相应的应变,在玻璃化转变温度之前分子链很难运动;在玻璃化转变温度时,力学损耗达到最大,随着温度上升,力学损耗先上升;在玻璃化温度时达到峰值,然后下降,力学损耗最大时最大。(温度较低时,链段运动完全跟不上外力的变化, 没有滞后;到达tg时,链段开始运动,但是由于分子内粘滞阻力大, 滞后现象严重,温度高时,链段运动跟的上外力的变化)

实验八邵氏硬度测定&实验十悬梁臂冲击方法(Izod方法)

1.硬度试验中为何对操作时间要求严格?

经常会观察到硬度测量计上的读数结果随时间而变化,有些变化快,有些变化慢,这样在不同的时刻读到的数据也就会出现不同。这种现象产生的主要原因是各种材料应力松弛特性不同所造成,因此为了保证测试结果的一致性在进行硬度测试时须对测试操作时间作严格规定。

2.如何从配方和工艺上提高高聚物材料的冲击强度?

配方:加入适量增塑剂,使聚合物链段运动能力增加,冲击强度提高。

工艺:适当交联,使冲击强度提高;降低球晶大小;进行机械共混;接枝共聚和链段共聚。

实验十一熔体流动速率

1.为什么要分段取样?

分段取样取平均值能使实验结果更精确,且利于去除坏点,减小试验误差。

2.哪些因素影响实验结果?举例说明。

①标准口模内径的选择不同的塑料应选择不同的口模内径,否则实验误差较大。

②实验温度物料的形态与温度有关,不同的温度下,物料的熔体流动速率不同。

③负荷不同负荷下,压力不同则影响样条质量。

实验十二旋转黏度计测定聚合物流变性能

1.牛顿流体与非牛顿流体的主要区别是什么?

τ=ηr 凡流动行为符合该式的流体称为牛顿流体。不符合牛顿流动定律的流体为非牛顿流体。

2.聚合物流体的粘度受到那些因素的影响?

①聚合物的分子量增大,其在溶液中体积增大,从而使溶液的粘度增大。

②随聚合物的浓度的增加,其溶液的粘度增加,并且增加的幅度越来越大。

③随pH值的增加,聚合物溶液的粘度增加,但增加的幅度越来越小。

④聚合物溶液的粘度随温度的升高而降低,但在降解温度之前,其粘度是可恢复的

3.若不知待测试样粘度,如何选取合适的转子?

对于未知样品的粘度测量,首先应估算样品的粘度值。当估计不出被测流体的大致粘度时,应假定被测样品为较高的粘度;试用由小到大的转子(表面积小)和由慢到快的转速。粘度测量的原则:高粘度的流体选用小转子、慢转速;低粘度的流体选用大转子、快转速。

实验十三动态光散射仪(DLS)测定乳液粒径

1.动态光散射仪测定乳液的粒径实验对样品有哪些要求?

样品应该较好的分散在液体媒体中。理想条件下,分散剂应具备以下条件: 透明;和溶质粒子有不同的折光指数;应和溶质粒子相匹配(也就是不会导致溶胀, 解析或者缔合;掌