3,4二氯硝基苯

二氯苯生产应用、技术进展与发展趋势一、概述二氯苯主要指对二氯苯和邻二氯苯，是重要的精细化工原料，广泛应用于医药、农药、工程塑料、溶剂、染料、颜料、防霉剂、防蛀剂、除臭剂等领域。

对二氯苯（1，4-二氯苯）是白色针状结晶，容易升华，熔点近53℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶液。

可燃。

邻二氯苯（1，2-二氯苯）是无色液体，有芳香气味，熔点—17℃，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，易溶于苯。

邻、对二氯苯的生产方法是，生产氯化苯的副产混合二氯苯提纯后得邻、对二氯苯，另一种方法是苯在催化剂作用下定向氯化制取。

二、世界邻、对二氯苯供需情况目前，世界邻、对二氯苯生产能力25万吨/年，主要生产国家是美国、日本和西欧，主要生产企业有美国的标准氯公司邻二氯苯生产能力 2.3万吨/年、对二氯苯生产能力3.4万吨/年，孟山都瓮邻二氯苯生产0.5万吨/年、对二氯苯生产能力1.5万吨/年，PPG 公司邻二氯苯生产能力0.68万吨/年、对二氯苯生产能力1.4万吨/年；日本住友化学公司邻二氯苯生产能力0.5万吨/年、对二氯苯生产能力0.8万吨/年，吴羽化学公司邻二氯苯生产能力0.5万吨/年、对二氯苯生产能力0.6万吨/年，保土谷化学公司邻二氯苯生产能力0.3万吨/年、对二氯苯生产能力0.7万吨/年；邻二氯苯生产能力0.3万吨/年、地二氯苯生产能力0.7万吨/年、西欧德国拜耳瓮邻二氯苯生产能力1.9万吨/年、对二氯苯生产能力3.6万吨/年，德国赫斯特公司邻二氯苯生产能力0.5万吨/年、对二氯苯生产能力1.0万吨/年，法国阿托化学公司邻二氯苯生产能力0.3万吨/年、对二氯苯生产能力0.7万吨/年，意大利埃尼化学公司邻二氯苯生产能力0.2万吨/年、对二氯苯生产能力0.4万吨/年。

邻、对二氯苯消费结构，高纯度邻二氯苯（99.5%以上）主要用作医药和农药，特别是农药除草剂需要量很大，低浓度的邻二氯苯只能作溶剂、脱脂剂、市场容量不大。

项目名称：年产1000吨高质量3，4-二氯苯胺1、产品功能及应用领域：3，4-二氯苯胺是一种重要的有机中间体，是合成环丙草胺、敌稗、敌草快、草克尔、新燕灵、敌草隆、利谷隆、草不隆和苯酰敌草隆等除草剂与酰胺唑杀茵剂的重要原料，也用于生产一系列医药和染料等中国体，有广阔的应用前景。

技术特点简要说明：采用自制的改性镍催化剂，活性高，选择性好，寿命长，其始原料3,4-二氯硝基苯几乎100%转化，并减少了氢解脱氯反应，分离的平均总收率94.9%，氢解脱氯水于0.2%。

溶剂甲醇和催化剂回收套用，失活的催化剂可再生套用。

催化加氢绿色合成技术和清洁生产工艺，提高原子利用率，从源头减少“三废”产生量。

比传统铁粉还原法“三废”减少95%以上。

本项目以3，4-二氯硝苯为主要起始原料。

3，4-二氯硝基苯通过对氯硝基苯氯化或邻二氯苯经硝化和分离制得，省内外均有生产，且价格较低，可直接外购。

故本项目以3，4-二氯硝基苯为主要起始原料，经溶解，催化加氢还原，分离和烘干等工序生产3，4-氯苯胺，收率≥95%。

2、本技术与国内外同类产品比较：自行研发的催化剂完全可以替代国内外文献报道的Pb/C、Pt/C、Ru/C改性lr和镍合金催化剂。

本项目中采用的催化剂和产品保护剂未见文献报道。

设计了传质和传热好的加氢反应釜，巧妙地过滤和分离设备，减少了催化剂和产品的损耗，有利于安全生产。

在“催化加氢多功能装置”试验结果，催化加氢转化率≥99.5%，产品总收率≥95%，产品纯废≥99%，其主要原因是采用自制的改性镍催化剂，活性高，选择性好，使3，4-二氯硝基苯、氧化偶氮苯和偶氮苯等反应物和稳定的中间产物均转化成3，4-二氯苯胺，同时减少了氢解脱氯的副反应，提高收率，降低生产成本。

在产品中加入少量保护剂可防止产品氧化变质，确保产品质量。

与会专家一致认为，在年产500吨催化加氢多功能装置上进行了3，4-氯苯胺开发研究。

由3，4-氯硝基苯经催化加氢制备3，4-二氯苯胺的工艺路线先进可行，在催化剂、加氢装置和保护剂方面创新，加氢转化率达99.9%，氢解脱卤≤1%，总收率94.9%，含量大于99%，技术处于国内领先水平，产品质量达到国际先进水平。

分子量: 192.00沸点: 255-256℃熔点: 39-45℃中文名称: 1,2-二氯代-4-硝基苯3,4-二氯硝基苯1,2-二氯-4-硝基苯1-硝基-3,4-二氯苯英文名称: 1,2-dichloro-4-nitro-Benzene1,2-dichloro-4-nitrobenzene1-nitro-3,4-dichlorobenzene3,4-dichlornitrobenzen3,4-dichloro-1-nitrobenzene3,4-dichloronitrobenzen (czech)3,4-dichloronitrobenzeneai3-03268 (usda)1,2-dichloro-4-nitro-benzendcnbdichloro-1,2 nitro-4 benzene3,4-DCNB1,2-dichloro-4-nitrobenzene.1,2-dichloro-4-nitro-benzeneBenzene,1,2-dichloro-4-nitro-性质描述: 黄色晶体。

熔点42-43℃，沸点255-256℃，闪点123℃。

不溶于水，溶于醇、醚、丙酮。

生产方法: 有两种主要生产方法。

一是由邻二氯苯硝化，硝化温度可以控制在0℃左右，也可以在稍高于室温时进行；另一种生产方法是对硝基氯苯氯化。

用途: 医药、农药中间体。

CAS: 3209-22-1分子式: C6H3Cl2NO2分子量: 192.00沸点: 270℃熔点: 60-63℃中文名称: 2,3-二氯硝基苯1,2-二氯-3-硝基苯英文名称: 1,2-dichloro-3-nitro-Benzene 2,3-Dichloronitrobenzene1,2-dichloro-3-nitro-benzen 1,2-dichloro-3-nitrobenzene 2,3-dichloro-1-nitrobenzene vic,-Nitro-o-dichlorobenzene 3-Nitro-o-dichlorobenzene1,2-Dichlor-3-nitrobenzene Benzene,1,2-dichloro-3-nitro-性质描述:熔点61-62℃，沸点257-258℃。

3.4二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺合成路线摘要：I.引言- 简要介绍二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的背景和重要性II.合成路线- 详细描述二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的步骤III.反应条件和机理- 介绍二氯硝基苯胺化反应的反应条件和机理IV.产物收率和纯度- 分析影响二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的收率和纯度的因素V.结论- 总结二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的优点和局限性正文：I.引言二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺是一种重要的有机合成方法，广泛应用于医药、农药和染料等领域。

这种方法具有步骤简单、反应条件温和、产率高、纯度好等优点，因此受到科研人员和工业生产者的青睐。

本文将详细介绍二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的合成路线、反应条件和机理，以及影响产物收率和纯度的因素。

II.合成路线二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的步骤如下：1.将二氯硝基苯和氨水加入反应釜中，加热至反应开始，此时反应会迅速发生，需要及时搅拌。

2.在反应进行的同时，加入适量的盐酸，以中和反应产生的氢氧化物离子，保持反应的酸碱平衡。

3.当反应达到终点时，加入适量的氢氧化钠，使反应溶液呈现碱性，以便后续的分离和提纯。

4.将反应溶液冷却至室温，然后进行固液分离，得到2-氯-4-硝基苯胺沉淀。

5.将沉淀物过滤、洗涤、干燥，即可得到纯度较高的2-氯-4-硝基苯胺产品。

III.反应条件和机理二氯硝基苯胺化反应的反应条件主要包括温度、压力、反应时间、反应物浓度、酸碱度等。

其中，温度和反应时间是影响反应速率和转化率的重要因素，反应物浓度和酸碱度则影响反应的选择性和收率。

反应机理主要是二氯硝基苯和氨水在酸催化下发生亲核取代反应，生成2-氯-4-硝基苯胺。

IV.产物收率和纯度二氯硝基苯胺化合成2-氯-4-硝基苯胺的收率和纯度受到多种因素的影响，包括反应条件、反应物的质量和浓度、催化剂的种类和用量、溶剂的性质等。

二甲基亚砜科技名词定义中文名称：二甲基亚砜英文名称：dimethyl sulfoxide;DMSO定义：一种氢键破坏剂。

因其抗冻作用，可用于细胞的冻存；因其对大分子的变性作用，用于变性凝胶电泳等。

所属学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；方法与技术（二级学科）本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布百科名片二甲基亚砜（Dimethyl sulfoxide或DMSO），无色液体，重要的极性非质子溶剂。

它可与许多有机溶剂及水互溶。

二甲基亚砜具有极易渗透皮肤的特殊性质，造成使用人员感觉类似牡蛎般的味道。

[编辑本段]基本资料结构式产品名称：二甲基亚砜结构简式：(CH3)2-S-O英文名：Dimethyl sulfoxide别名：Dimethylsulfoxide; Methyl sulfoxide; Sulfinylbis (methane); DMSO 分子式：C2H6OS分子量：78.12CAS：登录号67-68-5EINECS：登录号200-664-3FEMA：登录号3875物理化学性质密度：1.1熔点：18.4-19.0°C沸点：189°C折射率：1.477-1.48闪点：95°C[编辑本段]简介二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。

二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。

除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。

二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

《药物合成综合实验》课程教学大纲课程代码： 05197490课程名称：药物合成综合实验课程学分： 3课程学时： 48 （实践学时）课程性质：专业必修课程归属：科学素养开课部门：生物工程学院建议修读学期： 2015-2016-1适用对象：制药工程（本）实践场所： 6301/6302课程概况教学目的我国的药物研究正经历着一个从仿制到创制新药为主的历史性转变时期，要抓住此次机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。

药物合成中的专业技能实训是制药及药学类专业重要的专业课，也是一们实验性很强的课程，在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。

本课程依据药物合成反应教学大纲的要求制定实训内容，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

课程地位先修课程为无机化学、分析化学、有机化学、药物合成反应。

学好相关的理论基础知识，有助于对实践进行指导，可以加深课程理论联系实践的教学体会，增加学生对专业技能的掌握。

学时分配实验分组序号实验项目名称学时实验室名称主要实验设备类别人数1二苯甲醇的制备4综合15/306301/6302磁力搅拌器2- 亚胺基 -4- 噻唑酮的6301/630224综合15/30磁力搅拌器制备32,4- 噻唑二酮的制备4综合15/306301/6302磁力搅拌器3 ， 4- 二氯硝基苯的合综合6301/63024415/30磁力搅拌器成5桂皮酸的制备4综合15/306301/6302磁力搅拌器6415/306301/6302烟酸的制备综合磁力搅拌器71615/306301/6302苯佐卡因的合成综合磁力搅拌器82615/306301/6302苯佐卡因的合成综合磁力搅拌器9香豆素 -3- 羧酸的合成 16综合15/306301/6302磁力搅拌器10香豆素 -3- 羧酸的合成 2615/306301/6302综合磁力搅拌器教学内容及要求1.二苯甲醇的制备（实践内容）实践目的和要求了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。

硝基氯苯市场现状分析及未来应对策略硝基氯苯主要指对硝基氯苯和邻硝基氯苯，均为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、颜料、医药、农药、高分子合成材料等领域。

随着我国国民经济的飞速发展，我国的硝基氯苯行业发展迅速，主要生产企业有安徽八一化工集团有限公司(八一化工)、安徽广信农化股份有限公司(安徽广信)、中国石化集团南京化学工业有限公司(南化公司)、江苏扬农化工股份有限公司(扬农化工)等，我国硝基氯苯行业集中度较高，行业产能占全球总产能近90%，年出口量在2.5万t左右，其中出口日本约1万t，出口印度约1.5万t。

近年来，硝基氯苯行业格局加速演变，尽管有个别企业因自身安全环保问题装置被迫关停，但八一化工、安徽广信、扬农化工等主要企业依旧新建或计划新建装置，这些装置全部建成投产后，硝基氯苯行业有效产能将出现大幅提升，对、邻硝基氯苯市场将在较长时期内呈现供大于求局面，行业效益将长期处于较低水平。

未来装置规模偏小、缺少上下游配套的硝基氯苯生产企业，将在市场竞争中面临严峻形势，有必要提前作好积极应对。

为更好地应对未来行业格局变化，有必要对硝基氯苯行业自身及下游行业需求状况进行全面的分析和研判。

1 硝基氯苯行业生产现状1.1 产品性质及主要用途对硝基氯苯呈黄色至浅黄色单斜棱形晶体，难溶于水，微溶于冷乙醇，溶于热乙醇、乙醚、丙酮和苯等有机溶剂，易受热分解，有腐蚀性，有毒。

对硝基氯苯可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4＇-二氨基联苯醚等有机化工产品，广泛用于染料中间体、农药、医药、高分子合成材料等化工行业。

邻硝基氯苯呈黄色至浅黄色针状晶体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。

邻硝可以衍生为邻硝基苯胺、邻氯苯胺、邻氨基苯酚、邻氨基苯乙醚、邻氨基苯甲醚、3,3＇-二氯联苯胺等有机化工产品，广泛用于染料中间体、颜料中间体、农药、聚氨酯硫化剂等化工行业。

1.2 硝基氯苯行业概况我国硝基氯苯行业经过多年的快速发展，目前已是一个规模企业主导、市场充分竞争的行业。

3，4-二氯硝基苯的合成工艺研究第一章：绪论 (2)1.1产品简介 (2)1.2国内外发展状况 (4)1.2.1国内外生产状况 (4)1.2.2国内外合成路线 (6)第二章：实验部分 (8)2.1以邻二氯苯为原料制备3,4二氯硝基苯的主要流程 (8)2.2实验所需原料、仪器设备及实验装置 (8)2.3制备3,4-二氯硝基苯的具体实验步骤 (13)2.4硝化反应的主要影响因素及实验的正交设计 (14)2.5实验中原料的具体用量 (15)2.6反应完毕后分离有机相与混酸 (17)2.7产物重结晶及精制 (17)2.7.1用无水乙醇重结晶原理 (17)2.7.2产物精制 (17)2.8薄层色谱定性检验产物及检验结果 (18)2.8.1薄层色谱的原理及检验方法 (18)2.8.2产物用薄层色谱检验的结果 (21)2.9实验中-二氯硝基苯的理论值、实验值及产率 (22)第三章：结论 (23)第四章：参考文献 (25)第五章：致谢 (27)摘要：本文阐述了3,4-二氯硝基苯的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途，发展现状及发展趋势，着重研究了以邻二氯苯为原料制备3,4-二氯硝基苯的合成工艺，讨论反应时间、反应温度、物料比例对实验结果的影响，以优化实验工艺。

关键词：邻二氯苯，3,4-二氯硝基苯，硝化Abstract：This thesis describes the physical and chemical properties, toxicological and eco-toxicological profiles, application，the development of the current situation and the development of the trend of the 3,4 - dichloro-nitrobenzene, focused on researching the synthesis process of 3,4 - dichloronitrobenzene prepared from o-dichlorobenzene, and discussed the reaction time, reaction temperature, the proportion of the the reactants which affect the experimental results, in order to optimize the experimental process.Key words：o-dichlorobenzene，3,4-Dichloronitrobenzene，nitrification第一章：绪论1.1产品简介基本信息：3,4-二氯硝基苯又名1,2-二氯-4-硝基苯；英文名称：3,4-Dichloronitrobenzene、1,2-Dichloro-4-nitrobenzene分子式：Cl2C6H3NO2 ；分子量：192结构式：CAS号：99-54-7 ； MDL号：MFCD00007207 EINECS号：202-764-2 RTECS号：CZ5250000BRN号：1818163 PubChem号：24861969物性数据：性状：针状结晶。

3，4-二氯硝基苯MSDS第一部分：化学品名称回目录化学品中文名称：3,4-二氯硝基苯化学品英文名称：3,4-dichloronitrobenzene中文名称2：1,2-二氯-4-硝基苯英文名称2：1,2-dichloro-4-nitrobenzene技术说明书编码：1199CAS No.：99-54-7分子式：C6H3Cl2NO2分子量：192.00第二部分：成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No.3,4-二氯硝基苯99-54-7第三部分：危险性概述回目录危险性类别：侵入途径：健康危害：对皮肤、粘膜及呼吸道有刺激作用。

吸收后导致体内形成高铁血红蛋白，引起紫绀。

环境危害：对环境有严重危害，对水体可造成污染。

燃爆危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。

第四部分：急救措施回目录皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：饮足量温水，催吐。

洗胃，导泄。

就医。

第五部分：消防措施回目录危险特性：遇明火能燃烧。

与氧化剂接触猛烈反应。

受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。

灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。

灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分：泄漏应急处理回目录应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。

用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。

若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分：操作处置与储存回目录操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。

操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

一、目的要求1. 通过对氟哌酸合成，对新药研制过程有一基本认识。

2. 通过对氟哌酸合成路线的比较，掌握选择实际生产工艺的几个基本要求。

3. 通过实际操作，对涉及到的各类反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等，进一步巩固有机化学试验的基本操作，领会掌握理论知识。

4. 掌握各部中间体的质量控制方法。

二、实验原理氟哌酸的化学名为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧-7-（1-哌嗪基）-3- 喹啉羧酸， 1-Ethyl-6-fluoro-1，4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quino- linecarboxylic acid ，化学结构式为：NNH FN OC 2H 5COOH氟哌酸为微黄色针状晶体或结晶性粉末，~220℃，易溶于酸及碱，为溶于水。

氟哌酸的制备方法很多，按不同原料及路线划分可有十几种。

我国工业生产以路线一为主。

近几年来，许多新工艺在氟哌酸生产中获得应用，其中以路线二，即硼鳌合物法收率高，操作简便，单耗低，且质量较好。

合成路线如下：路线一：Cl Cl HNO , H SO Cl ClNO 2Cl FNO 2F ClNH 2EMME F ClN HOCOOC 2H 5C 2H 5BrFClN OCOOC 2H 5C 2H 5F ClN OC 2H 5COOHNHNH NNH FN OC 2H 5COOH路线二：F ClN OCOOC 2H 5C 2H 53BOF ClN OC 2H 5OOAcAcOOAc AcONNH B OFNOC 2H 5ONNH FN OC 2H 5COOH三、实验方法（一）3，4-二氯硝基苯的制备在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四颈瓶中，先加入硝酸51 g ，水浴冷却下，滴加硫酸79 g ，控制滴加速度，使温度保持在50℃以下。

滴加完毕，换滴液漏斗，于40~50℃内滴加邻二氯苯35 g，40 min内滴完，升温至60℃，反应2 h，静置分层，取上层油状液体倾入5倍量水中，搅拌，固化，放置30 min，过滤，水洗至pH 6~7，真空干燥，称重，计算收率。

3,4-二氯硝基苯化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：3,4-二氯硝基苯 化学品英文名称：3,4-dichloronitrobenzene 中文名称2：1,2-二氯-4-硝基苯 英文名称2：1,2-dichloro-4-nitrobenzene 技术说明书编码：1199CAS No.：99-54-7 分子式：C 6H 3Cl 2NO 2分子量：192第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：对皮肤、粘膜及呼吸道有刺激作用。

吸收后导致体内形成高铁血红蛋白，引起紫绀。

环境危害：对环境有严重危害，对水体可造成污染燃爆危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。

第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：饮足量温水，催吐。

洗胃，导泄。

就医第五部分：消防措施危险特性：遇明火能燃烧。

与氧化剂接触猛烈反应。

受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。

灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。

用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。

若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分：操作处置与储存有害物成分 含量 CAS No.:3,4-二氯硝基苯 99-54-7操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。

操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

二氯硝基苯的合成工艺研究二氯硝基苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于制药、农药和染料等领域。

本文将介绍一种常用的二氯硝基苯合成工艺。

一、原料准备二氯苯是二氯硝基苯合成的主要原料之一，常见的方法是通过氯化铁催化在氯化亚砜中将氯苯氯化得到。

硝酸是另一个重要的原料，可通过硫酸硝化反应，或者通过硝酸银和盐酸反应得到。

其他辅助原料如催化剂、溶剂等也需要提前准备好。

二、反应条件选择二氯硝基苯的合成可采用不同的反应路径，如硝化反应、氯化反应等。

在选择反应条件时，需要考虑反应速度、产率和选择性等因素。

常见的反应条件包括反应温度、反应时间、催化剂种类及用量等。

三、反应步骤1. 氯苯氯化：将二氯苯溶解在氯化亚砜中，添加适量的氯化铁作为催化剂，并控制反应温度。

反应进行一定时间后，待反应停止后，过滤固体，得到2,4-二氯硝基苯。

2. 硝化反应：将二氯硝基苯溶解在硝酸中，调节反应温度和硝酸浓度。

可以选择使用浓硝酸、稀硝酸或混酸（硝酸和硫酸的混合物）催化反应。

反应结束后，将反应物除去，得到二氯硝基苯。

四、产品精制合成得到的二氯硝基苯会含有杂质，需要经过精制工艺进行杂质的去除。

一般可以采用结晶、溶剂萃取、蒸馏等方法进行产品精制。

五、工艺优化在合成工艺中，需要进行工艺优化，以提高产率和产品质量。

可以通过优化反应条件、改进催化剂、调节反应物投料方式等方式进行工艺优化。

此外，还可以采用新的催化剂体系、新的反应路径等进行创新研究。

通过以上步骤，可以合成得到高纯度的二氯硝基苯。

但在实际工艺应用中，还需考虑工艺经济性、安全性和可持续性等因素，以确保工艺的可行性和可操作性。

六、工艺优化策略在二氯硝基苯的合成工艺中，可以采取多种优化策略，以提高产率、产品质量和工艺经济性。

下面将介绍几个常见的工艺优化策略。

1. 反应条件优化：反应温度、反应时间和反应物投料方式等反应条件对反应的速率和产率有重要影响。

通过系统地调整这些变量，可以寻找到最佳条件，进而提高反应效率和产物质量。

10 诺氟沙星的合成工艺概述诺氟沙星(Norfloxacin，氟哌酸)，化学名1-乙基-6-氟-4-氧代-1,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸(1-ethyl-6-fluoro-1,4-dihrdro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3- quinolinecarboxylic acid)。

诺氟沙星为类白色至淡黄色结晶性粉末，无臭，味微苦，可吸湿，见光颜色渐深。

易溶于醋酸及氢氧化钠溶液中。

熔点218~224℃。

本品为喹诺酮类抗生素，对革兰氏阴性菌和阳性菌、金黄葡萄球菌、绿脓杆菌和大肠杆菌等引起的急性感染有显著疗效。

对一些耐青霉素、头孢菌素和庆大霉素的菌株也有效。

适用于膀胱炎、肾盂炎等尿路感染。

诺氟沙星的合成路线诺氟沙星结构中1位和7位的C-N键是切断的首选，乙基和哌嗪基可以在成环之后引入。

按成环时是否已引入哌嗪基，诺氟沙星的合成路线有以下两种。

先合成喹诺酮酸再引入哌嗪基的路线6-氟-7-氯喹诺-4-酮-3-羧酸及其酯的合成是实现本法的关键。

(1) 以3-氯-4-氟苯胺为原料①3-氯-4-氟苯胺与2-乙氧亚甲基丙二酸二乙酯(EMME, diethyl 2-(ethoxymethylene) malonate)反应，再经Gould Jacobs反应合成喹诺酮酸酯。

此法的优点在于原料易得，收率较高，成本较低。

是我国目前采用的主要方法。

但存在环合反应温度高，哌嗪缩合收率较低，生成氯哌酸副产物，EMME制备条件苛刻等缺点。

改进：在哌嗪缩合时加入硼化物可使缩合收率提高到90%以上。

② 3-氯-4-氟苯胺与原甲酸三乙酯反应。

此法避免了使用EMME，但也有一些副产物，用于合成喹诺酮酸酯收率较低，质量较差。

而且环合时需要250~260℃的高温，能耗较大。

③3-氯-4-氟苯胺与原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯反应，使用三乙降低了成本，减少了能耗。

④3-氯-4-氟苯胺与烷氧基丙烯酸乙酯反应，再经溴化、氰解和水解引入羧基。