QuEChERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

QuEChERS方法及其在食品农药多残留分析中的应用袁雪婵(昆明理工大学生命科学与技术学院,昆明　650224) 摘　要:农药残留分析是分析化学中最复杂的领域,其原因主要是需分离和测定的残留农药量往往是在ng、pg甚至在fg级。

一次成功的分析需要有许多操作条件的正确结合和选择,尤其是萃取和净化方法的成功应用,传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长,有毒溶剂消耗量大,给操作者及环境带来危害,现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。

2003年,由美国农业部农业研究服务中心的Anastassiades M,Lehotay SJ[1]等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法。

QuEChERS是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe),用于检测食品中农药残留的前处理方法,该法采用含1%醋酸的乙腈提取,加入硫酸镁和氯化钠混合物促使其分层,上清液加入PS A和无水硫酸镁净化分离,最后加入分析保护剂进行GC/MS分析。

QuEChERS 法的平均样品添加回收率高于85%,干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点,将是世界各国小型实验室常规检测农药多残留物的首选预处理方法。

关键词:QuEChERS;农药残留;样品前处理;研究进展中图分类号:S481+8 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2009)02-0144-05The advance of Q uEChERS i n the samp l e p re trea t m enttechni que s of pe sti ci de re si due s ana l yzeY UAN Xue2chan(Faculty of L ife Science and Technol ogy,Kun m ing University ofScience and Technol ogy,Kun m ing650224)Abstract:Pesticide residues analysis bel ongs t o the most comp lex areas of Analytical Che m istry,because the method of pesticide residues separati on and deter m inati on often need reach a certain level at ng,pg and even fg.A successful pesticide residues analysis requires the exact combinati on bet w een operating conditi ons and methods selecti on,es pecial2 ly refers t o the successful app licati on of extracti on and purificati on methods.Traditi onal p retreat m ent technol ogy of sa m2 p les has a l ot of disadvantages,for examp le,it need a l onger ti m e t o p retreat the samp les,and consu med a large quan2 tities of t oxic s olvents,mean while,itwill bring a great har m t o the operat ors and envir oment.Mordern sa mp le p repara2 ti on technol ogy devel op s t oward the directi on of ecnomy,saving,reducing envir omental polluti on,m iniaturizati on and aut omanti on.I n2003,Anastassiades M,Lehotay SJ etc by the United States Depart m ent of Agriculture Agricultural Research Service Center devel oped a fast,easy,cheap sa mp le p retreat m ent method t o achievve high-quality multi-residue pesticide analysis techniques,that is QuEChERS method.收稿日期:2008-09-22作者简介:袁雪婵(1982-),女,工学硕士,研究方向为生物化工专业、生物技术制药。

分析检测QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留宋春雪（盘锦检验检测中心，辽宁盘锦 124000）摘　要：本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。

本方法利用QuEChERS技术，样品经过提取、净化，用UPLC-MS/MS测定。

结果表明，在0.01～0.20 μg·mL-1，10种农药均具有良好的线性关系，相关系数均＞0.996。

各组分在3个加标水平（0.01 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、1.00 mg·kg-1）下的回收率为81%～106%，RSD在1.1%～9.8%（n=7）。

该方法操作快速简单，且灵敏度与回收率高，因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。

关键词：QuEChERS-UPLC-MS/MS法；果蔬；农药残留Determination of 10 Pesticide Residues in Fruits andVegetables by QuEChERS-UPLC-MS/MS MethodSONG Chunxue(Panjin Center for Inspection and Testing, Panjin 124000, China)Abstract: This article establishes a QuEChERS-UPLC-MS/MS method for the determination of 10 pesticide residues in fruits and vegetables. This method utilizes QuEChERS technology, and the sample is extracted, purified, and determined using UPLC-MS/MS. The results indicate that between 0.01 μg·mL-1 and 0.20 μg·mL-1, all 10 pesticides have a good linear relationship, with correlation coefficients＞0.996. The recovery rates of each component at three spiked levels (0.01 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, 1.00 mg·kg-1) ranged from 81% to 106%, with RSD ranging from 1.1% to 9.8% (n=7). This method is fast and simple to operate, with high sensitivity and recovery rate, so it can be used for the simultaneous detection and analysis of multiple pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: QuEChERS-UPLC-MS/MS method; fruits and vegetables; pesticide residue农产品质量安全问题关乎国计民生，一直受到广泛关注[1]。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留作者：任金萍赫嘉伟来源：《甘肃农业科技》2021年第09期摘要：建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。

香菇样品经前处理后，气相色谱分离，多反应离子监测模式（MRM）进行质谱检测，用外标法定量。

结果表明，在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下，回收率范围为75.4%～110.6%。

用重复性限反映精密度，均符合标准GB 23200.113—2018的要求。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠，适用于香菇样品中的农药残留检验检测。

关键词：香菇;农药残留;QuEChERS;气相色谱串联质谱法中图分类号：S481 文献标志码：A 文章编号：1001-1463（2021）09-0046-05doi：10.3969/j.issn.1001-1463.2021.09.011Determination of 13 Pesticide Residuesin Lentinus edodes by QuEChERS-GC-MS/MSREN Jinping 1， HE Jiawei 2（1. Pingliang Center for Quality and Safety of Agricultural Products， Pingliang Gansu 744000;2. School of Mathematics and Computer Science， Shaanxi University of Technology， Hanzhong Shaanxi 723000， China）Abstract：A rapid method for the determination of 13 pesticide residues in Lentinus edodes was established based on QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS/MS）. After pretreatment， the Lentinus edodes samples were separated by gas chromatography， detected by mass spectrometry in the multi-reaction ion monitoring mode（MRM）， and quantitatively analyzed with the external standard method. The results showed that the 13 pesticides had good linearity in the ra nge from 0.01 μg/mL to 0.8 μg/mL， and the correlation coefficients R2>0.99. The average recovery ranges were mainly from 75.4% to 110.6% at the three spiked concentration levels （0.01、0.10、0.50 mg/kg）. The repeatability limit is used to reflect the precision， which all were accepted the requirements of standard GB 23200.113 — 2018. The method is rapid， efficient and reliable， which is suitable for the detection of pesticide residues in Lentinus edodes samples.Key words：Lentinus edodes;Pesticide residues;QuEChERS;GC-MS/MS香菇又稱“中国蘑菇”，是我国著名的食用菌之一，被誉为“菇中皇后”，兼具食用和药用价值[1 - 4 ]，是目前市场上主要的食用菌品种。

分析与检测T logy科技果蔬中含有多种人体必需的营养成分，如维生素、纤维素等，故成为人民群众生活中的必需品。

但是，果蔬在种植过程中会受到复杂且多样的病虫害侵害，而为达到高产、稳产的效果，作用快、效果好、应用方便的农药易被过度使用，这不仅造成病虫害抗药性的增加，还会给消费者的身体健康带来巨大的安全隐患。

2019年，国家食品安全委员会联合相关部门发布了《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2019），对食品中农药残留限量做出了具体规定。

同时，寻找果蔬中农药残留的快速前处理方法及准确的定量检测技术显得尤为迫切。

1 果蔬中农药残留前处理方法目前，果蔬中农药残留常规提取方法主要有液-液萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、基质分散固相萃取技术、超临界流体萃取技术、微波辅助萃取技术、免疫亲和色谱技术、凝胶渗透色谱技术、分子印迹固相萃取技术等，但上述方法存在提取时间长、过程复杂、萃取不完全、易污染色谱柱及检测器等缺点。

QuEChERS方法具有操作简单、提取速度快、净化效果好等优势，特别是结合色谱串联质谱检测技术后被广泛应用于果蔬中的农药残留检测。

2018年，《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（GB 23200.113-2018）的发布将QuEChERS方法应用于植物源性食品的前处理，很好地解决了植物源性食品中农药残留常规前处理方法存在的问题。

1.1 QuEChERS方法Qu E C hE RS是快速（q ui ck）、简单（easy）、廉价（cheap）、有效（effective）、稳定（rugged）、安全（safe）的简称，是由美国农业部Anastassiades等于2003年提出的用于水果和蔬菜中农药残留的前处理浅析Q u E C h E R S方法结合色谱串联质谱技术在果蔬农药残留检测中的优势□ 白小东 平凉市农产品质量安全与检验检测中心□ 程超 平凉市食品检验检测中心果蔬是人类膳食结构中的重要组成部分，随着人们生活水平和食品安全意识的提高，果蔬中的农药残留愈发受到各方关注，在国家相关部门制定食品中农药残留限量标准的同时，寻找快速准确的农药残留检测技术显得尤为重要。

QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量李晓晶;于鸿;黄聪;甘平胜【摘要】Gas chromatography was applied to the determination of residual amounts of 30 organophosphorus pesticides and 7 pyrethroid pesticides in vegetables with sample pre-treatment by QuEChERS method.The pesticides were separated from vegetable samples by extraction with acetonitrile and the extract was purified by dispersive-SPE.After centrifugation,2 aliquots（2 mL each） of the supernatant were taken and evaporated to dryness by N2-blowing,and the residues were taken up with 0.5 mL of dichloromethane and n-hexane separately,which were used for separation on HP-5MS chromatographic column.Flame photometric detector was used in the determination for organophosphorus pesticides and electron capture detector was used in the determination for pyrethroid pesticides.Linearity ranges for the 30 organophosphorus pesticides were found same between 0.05-1.0 mg·L-1 with detection limits （3S/N） in the range of 0.003 7-0.015 7 mg·kg-1;linearity ranges for the pyrethroid pesticides were same between 0.02-0.5 mg·L-1 with detection limits（3S/N） in the range of 0.000 3-0.001 7 mg·kg-1.Recovery was tested at 2 different concentration levels and values of recovery found were ranged from 81.2% to 104.7% with RSD′s（n=6） in the range from 3.0% to 11.4%.%应用QuEChERS前处理法处理样品,气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留林涛;邵金良;刘兴勇;杨东顺;陈兴连;李彦刚;樊建麟;刘宏程【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2015(33)3【摘要】采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。

蔬菜样品用1％（ v／v）乙酸-乙腈溶液提取，乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）净化后直接进样分析，采用正、负离子多反应监测（MRM ）模式，外标法定量。

结果表明，在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下，41种农药在1.0~100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.999，检出限为0.003~1.00μg／kg，不同基质中的平均回收率范围为74.1％~120.4％，相对标准偏差（RSD）范围为2.8％~11.9％。

该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于蔬菜中41种农药的快速测定，为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

%A multiresidue analytical method for the rapid determination of 41 pesticide residues in vegetables was developed by using QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tan-dem mass spectrometry( UPLC-MS/MS),including recessive pesticides,banned pesticides and pesticides with restrict use,plant growth regulators and some other pesticides with high detec-tion rates. The vegetable sample was extracted by1%( v/v)acetic acid-acetonitrile,cleaned-up by primary secondaryamine( PSA)and injected for analysis. The positive and negative ion modesand multiple reaction monitoring( MRM)mode were used in the analysis,and the ana-lytes were quantified by the external standard method. Under the conditions of optimized QuEChERS,chromatography and mass spectrometry,the 41 pesticides showed good linearities in the range of 1. 0 μg/L to 100 μg/L,with the correlation coefficients(r2)higher than 0. 999. The limits of detection of the method were 0. 003 μg/kg to 1.00 μg/kg. The average recoveries of the 41 pesticides in different matrices were in the range of 74. 1%—120. 4% with the relative standard deviations from 2. 8% to 11. 9%. The method has the advantages of rapidity,simplici-ty,high sensitivity and better purification effect. It is suitable for the rapid determination of the common pesticides in vegetables,and it provides a strong guarantee for the risk assessment of the quality and safety of vegetables.【总页数】7页(P235-241)【作者】林涛;邵金良;刘兴勇;杨东顺;陈兴连;李彦刚;樊建麟;刘宏程【作者单位】云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223; 农业部农产品质量安全风险评估实验室昆明，云南昆明 650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所，云南昆明 650223; 农业部农产品质量安全风险评估实验室昆明，云南昆明 650223【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法r测定蔬菜中250种农药残留 [J], 张爱芝;王全林;曹丽丽;李誉;沈昊;沈坚;张书芬;满正印2.QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留 [J], 王红梅;肖传勇;张倩;曹盟盟;梁晓明3.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留 [J], 陈祥奕4.QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留 [J], 戴唯;李巧;朱明;梁艺馨;蔡秋;王缅;李洁;刘康书;王兴宁5.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留 [J], 何倩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留作者：王红梅肖传勇张倩曹盟盟梁晓明来源：《安徽农业科学》2021年第11期摘要 [目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法。

[方法]样品经乙腈提取，氯化钠盐析分离，以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.05%甲酸，V/V）为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，采用正负离子多反应监测（MRM）模式进行分析，基质配制标准溶液，外标法定量。

[结果]30种农药在16 min内完好分离。

在1～500 μg/L 线性关系良好（r>0.99），对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验，30种农药的回收率为77%～128%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～12.2%。

[结论]该方法简便快捷，适用于果蔬中农药残留的测定。

关键词果蔬;QuEChERS;高效液相色谱串联质谱法;农药残留中图分类号 TS-207.5+3文献标识码 A文章编号 0517-6611（2021）11-0173-05doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.11.047開放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of 30 Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by QuEChERS -High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryWANG Hong-mei，XIAO Chuan-yong，ZHANG Qian et al（Dezhou Agricultural Products Quality and Safety Testing Center，Dezhou，Shandong 253015）Abstract [Objective] To establish a QuECHERS-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method for the determination of 30 pesticide residues in vegetables and fruits.[Method] The samples were extracted by acetonitrile and separated by sodium chloride salting out.The mobile phase was acetonitrile-2 mmol /L ammonium acetate solution （containing 0.05% formic acid，V/V） by gradient elution，separated by C18 column，analyzed by positive and negative ion multiple reaction monitoring （MRM） mode，matrix preparation standard solution，external standard method for quantitative analysis.[Result]The 30 pesticides were separated perfectly within 16 minutes.There was a good linear relationship between 1-500 μg/L （r>0.99）.Three additive levels of recovery tests were carried out on tomatoes and apples.The recoveries of 30 pesticides were 77%-128%，and the relative standard deviation （RSD） was 1.0%-12.2%.[Conclusion]The method is simple，rapid and suitable for the determination of pesticide residues in vegetables and fruits.Key words Fruits and vegetables;QuEChERS;High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry;Pesticide residues农药在农作物病害上的防治发挥着重要的作用，提高了农作物的产量。

QuEChERS方法在果蔬多种农药残留检测中的应用研究引言随着食品安全意识的提高,果蔬食品农药残留问题日益成为人们关注的焦点。

在测定果蔬中农药残留量多用气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法。

传统的样品前处理技术如固相萃取、液-液萃取等,需消耗大量有机溶剂、成本高、操作繁。

因此,要想改变这一状况,应采用一种快速、简单、廉价、有效、耐用、安全的检测方法来检测果蔬中多农药残留的痕量,而QuEchERS-气相色谱-质谱法就是一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂ISQ-xxxx00气相色谱-质谱联用分析仪、食品料理机、SG-3030涡旋混合器、SorvallST8离心机。

乙腈、乙酸、PMQ1-3、PMQ2-3QuEchERS试剂盒。

23种农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、克百威、氯唑磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、甲基异柳磷、3-羟克百威、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯（浓度均为100g/ml,批号：xxxx）,标准溶液均购自农业部环境保护科研所。

1.2 方法1.2.1 色谱条件DB-1701柱（30m0.32mm,0.25m）；载气：高纯氦气（纯度99.99%）；流速：1.5ml/min；进样口温度：250℃；离子源温度：280℃；接口温度：265℃；电子能量：70eV；柱温：初始80℃（保持1min）,20℃/min升至180℃（保持2min）,10℃/min升至220℃（保持1min）,10℃/min升至265℃（保持20min）。

以峰面積外标法定量。

1.2.2 标准系列溶液的配制分别吸取100g/ml各标准溶液5l、10l、12l、15l、20l,用丙酮稀释成浓度为0.5g/ml、1.0g/ml、1.2g/ml、1.5g/ml、2.0g/ml 的混合标准工作溶液。

1.2.3 样品萃取与净化取样品可食用部分,粉碎并经均质机充分混匀,准确称取15g,精确至0.01g,加入到加好缓冲盐的50ml离心管中。

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留钟志凌;唐吉旺【摘要】建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1％乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系(氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系)的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2～10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999,检出限在0.0035～0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5％～106.3％之间,相对标准偏差在1.4％～6.3％之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)001【总页数】6页(P22-27)【关键词】QuEChERS法;气相色谱法;有机磷农药;蔬菜【作者】钟志凌;唐吉旺【作者单位】长沙市农产品质量监测中心,湖南长沙 410003;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1蔬菜是人们日常生活中消费最为广泛、数量最大的重要农产品之一. 据统计，我国居民每年新鲜蔬菜的食用率(消费量与生产量的比值)在90%上. 而当前蔬菜面临最大的质量问题就是农药残留问题. 有机磷类农药作为一类高效、低毒、低残留广谱性杀虫剂，被广泛用于农作物虫害的防治. 农药的不合理使用，就会造成农产品农药残留污染问题，残留的农药进入食物链中给人体身体健康带来不利的影响. 因此，有必要加大蔬菜中这些农药残留的检测力度，并建立快速、灵敏的多农药残留检测方法.目前有机磷农药测定方法主要有液相色谱法[1]、气相色谱法[2-6]、气相色谱串联质谱法[7-9]和液相色谱串联质谱法[10-11]. 有机磷类农药残留的传统检测方法是气相色谱法，近年来也多使用气相色谱-串联质谱法. 该方法虽然具有检测通量、定性准确的优点，但通常会受样品基质的影响，蔬菜样品中复杂的样品基质会给检测结果带来较大的基质效应，不利于准确定量. 据文献报道，利用气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD)法检测有机磷农药时受基质的干扰较少，有利于检测结果的准确定量分析[6]. 有机磷农药残留的检测国家标准中主要也是以气相色谱法为主，如农业部标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》、GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》及GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》等. 但是国家标准中样品前处理主要采用液液萃取法、固相萃取法和凝胶渗透色谱法等传统的处理方法，不仅操作步骤较为繁琐，费时费力,而且通常需要大量有机的试剂,不利于环保. 由美国化学家StevenJ.Lehotay和德国Michelangelo Anastassiadas提出的QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 方法, 具有快速、简便、廉价、高效、耐用和可靠的特点，同时所需溶剂需要量少、污染低[12]. 该方法很好了解决了以上传统前处理方法所存在的操作繁琐、费时费力及污染程度大等问题. 本工作采用QuEChERS方法对蔬菜样品中有机磷农药进行快速地提取净化，气相色谱法火焰光度检测器测定蔬菜中6种有机磷农药.1 试验部分1.1 仪器与试剂GC-2010 PLUS气相色谱仪(日本岛津公司)，配火焰光度检测器(FPD)，Neofuge 23R台式高速冷冻离心机(上海力申科学仪器有限公司)，JX164841数显型多管式旋涡混合器(美国Talboys公司)，DHS-220高速匀浆机(LabTech公司).敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、氧乐果、三唑磷标准品，纯度均高于99.0%，由安普公司提供. 乙腈、丙酮均为农残级；无水硫酸镁(MgSO4)，分析纯，使用前在马弗炉里500 ℃烘烤3 h；无水醋酸钠(NaAc)，N-丙基乙二胺(PSA)分析纯. 其他试剂为分析纯. 蔬菜样品均采购于当地市场.1.2 仪器工作条件气相色谱条件：色谱柱，毛细管柱型号为DB-17(30 m×0.25 mm,0.25 μm)；进样口温度为230 ℃，进样量为1.0 μL，进样方式：分流进样，分流比10:1. 火焰光度检测器(FPD)温度为250 ℃，载气为高纯氮气(99.999%)，柱流量为 1.5mL/min，氢气流量为62.5 mL/min，空气流量为90 mL/min, 尾吹气流量为60 mL/min；程序升温：初始温度80 ℃，保持1 min，以20 ℃/min速率升温至200 ℃；以5 ℃/min速率升温至250 ℃，保持5 min.1.3 标准溶液的配制和标准曲线的绘制分别准确称取适量的每种农药标准品，用丙酮分别配制成100.0 mg/L的标准储备液，于-20 ℃保存. 分别取1 mL标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度均为10 mg/L的混合标准中间溶液. 再以此标准中间溶液，用乙腈逐级稀释成0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的系列混合标准工作溶液. 每个浓度用气相色谱仪测定2次，以质量浓度平均值(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，用仪器软件自动绘制标准曲线，计算出每种有机磷农药的线性回归方程及相关系数.1.4 样品的提取1.4.1 提取溶剂的优化称取15.0 g空白蔬菜样品(如菠菜)，加入质量浓度均为10 mg/L 的混合标准溶液1.0 mL，充分混匀并放置过夜，以使农残充分吸附在样品基质里面. 然后，分别采用乙酸乙酯、丙酮及乙睛3种不同有机溶剂进行提取，每一种溶剂均提取3遍，每一遍提取溶剂体积均为15 mL. 然后合并提取溶剂并进行浓缩，最后用乙腈进行溶剂交换，并定容至1 mL，经0.45 μm的有机滤膜过滤，进行气相色谱测定. 1.4.2 氯化钠盐析体系提取法称取15.0 g匀浆好的蔬菜样品于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL乙腈溶液，高速匀浆2.0 min，然后分别加入6 g MgSO4(无水)、1.5 g无水NaCl. 再加入 4 颗玻璃珠，于自动涡旋振荡器上涡旋振荡1 min，8 000 r/min 离心 5 min，上清液待净化.1.4.3 乙酸盐缓冲体系提取法称取15.0 g匀浆好的蔬菜样品于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液，高速匀浆2.0 min，然后分别加入6 g MgSO4(无水)、1.5 g无水NaAc. 再加入 4 颗玻璃珠，于自动涡旋振荡器上涡旋振荡1 min，8 000 r/min 离心 5 min，上清液待净化.1.5 样品净化QuEChERS净化步骤：移取1 mL上述待净化液加入到装有50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、150 mg MgSO4(无水)的净化离心管中，手动振荡 1 min，8 000 r/min离心 5 min，取上清液适量，经0.22 μm 尼龙滤膜过滤，用于气相色谱分析.2 结果与讨论2.1 提取条件的选择试验对比了乙酸乙酯、丙酮及乙睛3种不同提取有机溶剂的提取效果. 分别采用乙酸乙酯、丙酮及乙睛有机溶剂对空白加标样品中的6种有机磷进行提取，并根据提取溶剂中目标物的含量，采用标准曲线外标法计算其回收率，试验结果如图1所示. 试验结果表明，用乙酸乙酯提取时，甲胺磷、乙酰甲胺磷及敌敌畏的回收率均不太理想，仅为50%至70%之间. 丙酮的提取效果虽好，但是由于提取了较多的色素和一些脂溶性物质，杂质过多，给净化带来困难，容易污染仪器及色谱柱. 选用乙腈作为提取溶剂时，能够有效提取蔬菜样品中各种有机磷农残，提取回收率均可达90%以上，同时共萃取的杂质量少，可与水有效分离，净化也相对简单. 因此，选用乙腈作为提取溶剂.此外，试验对比了氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系对蔬菜中有机磷提取效率及稳定性的影响. 分别采用两种不同体系对同一个加标样品的有机磷进行提取，按照1.5节对提取液进行净化，并放置过夜，然后测定其有机磷的含量，并计算每一种有机磷的回收率. 试验结果如图2所示.图1 不同提取溶剂的提取效果Fig. 1 Extraction effect of different extraction solvents图2 不同提取体系的提取效果Fig. 2 Extraction effect of different extraction systems由图2可知，采用氯化钠盐析体系提取时，乙酰甲胺磷、甲胺磷、氧乐果及敌敌畏的回收率均不太理想，均在70%以下，敌敌畏的回收率只有30%左右. 而采用乙酸盐缓冲体系提取时，敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、氧乐果和三唑磷6种有机磷的回收率均在90%以上. 经分析，这可能由于一些稳定差的农药残留(如敌敌畏、甲胺磷及乙酰甲胺磷等)跟提取体系的pH值有关. 在乙酸盐缓冲体系中, 无论何种蔬菜基质, 样品提取液均处于pH为5的平衡缓冲状态中，有利于对酸碱敏感的农药残留的稳定，从而使其获得较高的回收率.2.2 标准曲线及检出限按照1.3节可以获得6种有机磷农药的标准曲线，求得线性回归方程和相关系数. 以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限，试验结果如表1所列. 图3为质量浓度为1.0 mg/L的混合标准溶液气相色谱图. 由表1可知，6种有机磷农药在0.2～10.0 mg/L之间线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.999.表1 线性回归方程、相关系数和检出限 Table 1 Linear regression equations, correlation coefficients and detection limits峰号农残名称线性回归方程相关系数(R2)检出限/(mg/L)1敌敌畏y=1.573×106x+2 123.50.999 20.006 02甲胺磷y=2.262×106x+1 569.20.999 10.005 53乙酰甲胺磷y=1.509×106x+1023.50.999 50.010 14灭线磷y=2.805×106x+1 456.20.999 60.005 15氧乐果y=6.548×105x+2 123.50.999 70.015 06三唑磷y=9.821×106x+1 025.30.999 30.003 5图3 混合标准溶液色谱图(1.0 mg/L)Fig. 3 Chromatogram of mixed standard solution(1.0 mg/L)2.3 方法的回收率及精密度采用在空白样品中添加标准溶液的方法，以基质较为复杂的空白菠菜样品为代表进行低、中、高3个不同浓度的添加回收率试验，3个添加水平分别为0.02、0.05、0.5 mg/kg，每个浓度水平进行6次重复试验. 平均回收率及精密度试验结果如表2所列，空白菠菜样品及其标准添加色谱图分别如图4、5所示. 由表2可知，在菠菜蔬菜介质中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、氧乐果和三唑磷6种有机磷的加标回收率在78.5%～106.3%之间，相对标准偏差在1.4%～6.3%之间,加标回收和精密度均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求.2.4 实际样品测定采用本方法对市售50批次蔬菜样品进行检测.表2 方法的回收率和精密度Table 2 Recoveries and precisions of method农残名称0.02 mg/kg回收率/%RSD/%0.05 mg/kg回收率/%RSD/%0.50 mg/kg 回收率/%RSD/%敌敌畏89.05.696.73.298.54.4甲胺磷90.24.5102.32.4103.22.3乙酰甲胺磷88.25.498.85.499.71.4灭线磷86.36.3106.33.298.42.1氧乐果87.36.2102.15.1104.21.8三唑磷78.55.898.43.499.23.1图4 空白菠菜样品色谱图Fig. 4 Chromatogram of blank spinach图5 空白样品加标色谱图(加标浓度0.5 mg/L)Fig. 5 Chromatogram of spiked sample (0.5 mg/L)蔬菜品种有苦瓜、四季度、白菜、芹菜、菠菜、豆角、生菜、青椒、西红柿和上海青等十余种. 其中有3批次芹菜样品检出氧乐果，质量分数在0.05～2.9 mg/kg 之间，超出了国家标准规定的标准限量值0.02 mg/kg. 另外，有2批次豆角样品检出甲胺磷，质量分数在0.02～0.05 mg/kg之间.3 结论蔬菜中有机磷农药残留在乙酸盐缓冲体系中经酸化乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4分散固相萃取净化后，直接供气相色谱法火焰光度检测器(FPD)检测，建立了QuEChERS法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留的检测方法，着重探讨了两种不同提取体系(氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系)对蔬菜中有机磷提取效率及稳定性的影响. 本方法具有简便、快速、可操作性强的特点，适合大批量样品中的农药残留检测，半个工作日可处理几十上百批次样品，大大提供了检测效率. 同时该方法灵敏度高，准确可靠，可推广到其他基质样品中的其他诸多农药残留的检测应用当中.参考文献:【相关文献】[1] 刘晓颖, 吴飞, 吴杭. 蔬菜中有机磷农药残留的高效液相色谱分析[J]. 生物学杂志, 2004(6): 41-42.[LIU Xiao-ying, WU Fei, WU Hang. HPLC analysis of organophosphorus pesticide residues in vegetables[J]. Journal of Biology, 2004(6): 41-42.][2] SHEN R M, YANG S Y. Simultaneous determination of 8 kinds of organophosphorus pesticide residues in vegetables by gas chromatography[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2016, 7(12): 4982-4985.[3] 洪蔚萍, 陈枝华, 杨忠强. 气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留 [J]. 色谱, 2004, 22(3): 289-290.[HONG Wei-ping, CHEN Ji-hua, YANG Zhong-qiang. Determination of organophosphorus and pyrethroid pesticide residues in vegetables by gas chromatography simultaneously [J]. Chromatography,2004, 22(3): 289-290.][4] 胡业琴, 郗存显, 曹淑瑞, 等. 介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留[J]. 色谱, 2014, 32(7): 784-788.[HU Ye-qing, XI Cun-xian, CAO Shu-rui, et al. Simultaneous determination of 16 organophosphorus pesticide residues in vegetables, fruits and tea leaves by mesoporous alumina purification and gas chromatography[J]. 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食品实验FOOD EXPERIMENT目前，色谱领域关于农药检测方法的研究已经有很多，比如，黄晓敏等采用气相色谱－火焰光度检测器测定蔬菜中30种有机磷农药；刘玲玲等采用气相色谱－质谱法分析土壤中23种有机氯农药；冯永巍等采用超高效液相色谱－串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药；王敏等采用UPLC－MS/MS法和HPLC法测定苹果中9种氨基甲酸酯类农药，并对比分析两种方法的优缺点。

菜心在我国江南地区是食用习惯极广的大路蔬菜，研究其农药残留量具有重要意义。

本文在前人基础上，建立了QuEChERS结合HPLC－MS/MS法同时测定菜心中38种农药残留的方法，以乙腈做提取溶剂，以N－丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C18）及石墨化炭黑做混合净化剂，采取HPLC－MS/MS法分析检测。

该方法快速简捷、稳定可靠，可满足蔬菜中常见的38种农药残留量定性定量检测的需要。

一、实验部分1.材料与试剂。

Agilent 1290－6460高效液相色谱仪－三重四级杆串联质谱仪（HPLC－MS/MS），配有ESI源，美国Agilent公司；DS－1型高速组织捣碎机，上海标模仪器厂；XW－80A型涡旋混合器，上海精科实业有限公司；JW－1048型低速离心机、JW－2017H型高速离心机，安微嘉文仪器装备有限公司；QuEChERS提取包（4.0gMgSO4＋1.0g NaCl＋1.0g C6H5Na3O7·2H2O＋0.5gC6H6Na2O7·1.5H2O）、净化管（2.0mL离心管中装有50mg C18、50mg PSA、150mg无水MgSO4，天津博纳艾杰尔科技有限公司；石墨化炭黑，上海佰晔生物科技中心；38种农药标准品，1000μg/mL， 农业部环境保护科研监测所；乙腈、甲醇、甲酸、乙酸铵，色谱纯，广州化学试剂厂；新鲜菜心，购于广州市某超市，用组织捣碎机粉碎，制成待测样品，备用。

QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留徐娟;陈捷;王岚;孙灵慧;袁震宇;叶弘毅;朱林【摘要】采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留.试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.230种分析物在0～15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于80％以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60％～120％,RSD值小于20％.方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限.该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证.%A multi residue analysis was developed for the determination of 230 pesticides, which belonged to different chemical classes, in fruits and vegetables. The sample was prepared by the modified QuEChERS method. The detection of 230 pesticides was performed by liquid chromatography -tandem mass spectrometry( LC - MS/MS) with the external standard method. The calibration curves of target compounds were linear in the range of 0 - 15 μg/L with co rrelation coefficients more than 0. 996. The limits of quantitation were lower than 1. 0 μg/kg for 80% analytes. The recoveries at spiked levels of 5, 10 and 20 μg/kg were in the range of 60% - 120% with RSD less than 20% . An advanced software features associated with MRM method development ( S-MRM) was adopted. The proposed method wasapplied successfully in the residue determination of multi-pesticides in commercial fruits and vegetables samples with its advantages of simiplicity and stableness.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】9页(P293-301)【关键词】多种农药残留;果蔬;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;编程的多反应监测模式(S-MRM)【作者】徐娟;陈捷;王岚;孙灵慧;袁震宇;叶弘毅;朱林【作者单位】广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;广东出入境检验检疫局,广东广州510623;爱博才思亚太应用支持中心,上海200233【正文语种】中文【中图分类】O657.63;F767.2农药残留分析是农产品质量安全检测的主要内容。

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留沈丹玉;汤富彬;钟冬莲;沈莉;莫润宏【摘要】运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求.%An analytical method for quick determination of 14 organophosphorus pesticides' residues in Coprinus comatus by using QuEChERS-gas chromatography was proposed. The results showed that the QuEChERS quick determination method is obviously better than traditional extraction method, which effectively extracted 14 organophosphorus pesticides' residues from samples, and greatly saved reagents and extracting time. The result of recovery rate test indicated that at the fortification level of 0.04~1.50 mg/kg, the average recovery rate of 14 organophosphorus pesticides was 80.56~116.28%, its relative standard deviation varies from 1.98 to 6.95% and the limit of detection was0.0125~0.050 mg/kg. The sensitivity, accuracy and precision of QuEChERS method all met the technical requirements of pesticide residue determination. The QuEChERS method not only can effectively shorten treatment period of sample, but also can ensure the sample peak do notdisturb by impurity, meanwhile the recovery rate met the requirements of residue analysis.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2011(000)021【总页数】4页(P67-70)【关键词】鸡腿菇;有机磷农药;QuEChERS;气相色谱【作者】沈丹玉;汤富彬;钟冬莲;沈莉;莫润宏【作者单位】中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;富阳市质量计量监测中心,浙江富阳311400;中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400【正文语种】中文【中图分类】TS255.7随着对食品中农药残留的重视，国内外加强了食品中的农药残留量的检测和控制。

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留贾建伟（北京市怀柔区疾病预防控制中心，北京 101400）摘 要：目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。

方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容，经色谱柱分离后进入气相色谱FPD 检测器进行定性、定量检测。

结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好，倍硫磷和毒死蜱峰重叠，而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果；10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL 线性良好，方法检出限在0.001～0.006 mg/kg，加标回收率为75.2%～96.5%，相对标准偏差在1.8%～5.1%。

结论：该方法分离效果好，检测准确度高，重复性良好，达到了农药残留检测的要求，适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。

关键词：气相色谱法；有机磷；农药残留；果蔬Determination of 10 Organophosphorus Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatographyJIA Jianwei(Huairou District Center for Disease Control and Prevention of Beijing, Beijing 101400, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of 10 organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by QuEChERS and gas chromatography. Method: After cleaning, tissue mashing, acetonitrile extraction, QuEChERS purification and acetone constant volume, the fruit and vegetable samples are separated by chromatographic column and then enter gas chromatography FPD detector for qualitative and quantitative detection. Result: The separation effect of methamidophos and dichlorvos on DM-5 column is not good, and the peaks of fenthion and chlorpyrifos overlap, while 10 organophosphorus pesticides can achieve good separation effect on Rtx-1701 column. The linearity of 10 organophosphorus pesticides was good in the 0.25～4.00 mg/mL. The detection limit was 0.001～0.006 mg/kg, the recovery was 75.2%～96.5%, and the relative standard deviation was 1.8%～5.1%. Conclusion: The method has good separation effect, high detection accuracy and good repeatability, and meets the requirements of agricultural residue detection. It is suitable for the simultaneous determination of multiple organophosphorus pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography; organophosphorus; pesticide residues; fruits and vegetables有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在果蔬种植中应用广泛[1]。

QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法测定菠菜中16种农药残留史彦会;刘萌;杨伟【摘要】采用高效液相色谱—串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)技术建立了同时检测菠菜中16种农药多残留的快速检测方法.样品经过QuEChERS法提取净化,以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.1％甲酸水-甲醇乙腈(1:1)作为液相色谱流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析.考察了不同净化剂的净化效果,研究了菠菜样品的基质效应.结果表明:16种农药在0.01～0.10 μg/mL浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996.对高、中、低3个不同加标浓度的平均回收率均在82.3％～104.2％,相对标准偏差RSD (n=6)小于11.8％,且在菠菜样品基质中,16种目标农药均为弱基质效应.因此该方法简单、快速、准确度高,灵敏可靠,可满足菠菜中16种农药多残留检测要求.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2019(010)012【总页数】4页(P8-11)【关键词】多残留检测;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);QuEChERS;菠菜;农药;基质效应【作者】史彦会;刘萌;杨伟【作者单位】日照市农产品质量安全检验检测中心定量分析室,山东日照276800;日照市农产品质量安全检验检测中心定量分析室,山东日照276800;日照市农产品质量安全检验检测中心定量分析室,山东日照276800【正文语种】中文【中图分类】R155菠菜是一种较为普遍食用的蔬菜，价格低廉、营养丰富受到广大消费者欢迎。

但菠菜周年生长，易发病虫害，如果农药使用不合理，病虫害抗药性增强、用药不断增大，农残超标现象便会恶性循环，这对菠菜的质量安全以及消费者健康造成巨大隐患[1]。

本文采用QuEChERS法对样品进行提取净化，净化剂的种类和剂量将影响实验的准确性，但在实际试验中加入不同种类和剂量的净化剂进行净化操作，操作复杂，耗时长，因此本实验选择两个厂家三种不同净化剂组合的净化试剂盒进行优化，结合液相色谱-串联质谱法建立了快速测定菠菜中16种农药残留的测定方法并对方法进行了验证。