分离方法--有机合成复习资料
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有机化学基础知识点整理手性识别和手性分离的方法手性识别和手性分离是有机化学中的重要基础知识点。
在有机化学的领域中,分子的手性性质非常重要。
本文将整理手性识别和手性分离的基本概念及方法,帮助读者更好地理解和应用手性化合物。
一、手性的定义和意义手性(Chirality)是物质的一个重要性质,它指的是一种物质和其镜像异构体之间不能通过旋转和平移相互重合。
简单来说,手性是指有“左右之分”的物质。
手性分子在光学活性和生物活性中发挥着重要的作用。
二、手性识别的基本方法1. 光学方法光学方法是最常用的手性识别方法之一。
通过光学活性物质和手性分子相互作用,可以观察到光学旋光现象。
其中,旋光度([α])是描述光学旋光现象的参数,它可以用来确定手性分子的绝对构型。
光学旋光仪是常用的光学实验仪器,可精确测量旋光度。
2. 核磁共振方法核磁共振(NMR)技术在手性分析中也有重要应用。
通过核磁共振谱图的对比分析,可以得出手性分子的绝对构型信息。
特别是在核磁共振手性对应(NMR enantiodifferentiation)技术的发展下,可以对手性分子进行直接判断。
3. 色谱法色谱法也是一种常用的手性识别方法。
手性分析的色谱技术主要包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。
在手性色谱中,通过手性固定相和手性样品之间的相互作用,实现对手性分子的识别。
三、手性分离的基本方法1. 晶体学方法晶体学方法是手性分离和手性识别的重要手段。
通过晶体生长过程中手性关键因素的调节,可以实现手性分子的分离。
手性晶体学方法具有高分离效率、高拆分选择性的优点。
2. 液-液萃取液-液萃取是一种常用的手性分离方法。
通过液体萃取剂与手性物质之间的配位或溶解、分配等作用,实现手性物质的分离和富集。
3. 手性催化方法手性催化方法是手性分离的重要手段之一。
通过有手性特异性的手性催化剂对手性底物进行催化反应,可以控制手性产物的生成,从而实现手性分离。
四、手性识别和手性分离的应用手性识别和手性分离在药物合成、生物活性研究、食品质量检测等领域具有广泛应用。
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题:1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管防止空气中的水分侵入;2、重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯;3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能除去,不应见到有浑浊;4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:1混合物中含有大量的固体;2混合物中含有焦油状物质;3在常压下蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质;5、萃取是从混合物中抽取有用的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除去;6、冷凝管通水是由下而上,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能破裂;7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有浓硫酸等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3;9、测定熔点使用的熔点管装试样的毛细管一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为2~3 mm,要装得均匀和结实;10、减压过滤抽滤结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸;11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取提高反应物的用量、减少生成物的量、选择合适的催化剂等措施;12、利用分馏柱使沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;13、减压过滤抽滤的优点有:过滤和洗涤速度快;固体和液体分离的比较完全;滤出的固体容易干燥;14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净,不应见到有水层;15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度;对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是固定的;即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过~1℃,该温度范围称之为熔程;如混有杂质则其熔点下降,熔程也变长;16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在100-110℃摄氏度左右,目的在于蒸出反应中生成的水,当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计上下波动的现象;17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将偏低;18、利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝;19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段;它是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的;20、一般固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变;温度升高溶解度增大,反之则溶解度降低;热的饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶;利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的;21、学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管及空气冷凝管;其中,球形冷凝管一般用于合成实验的回流操作,直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸馏操作中;高于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管;22、在水蒸气蒸馏开始时,应将T形管的螺旋夹夹子打开;在蒸馏过程中,应调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜;二、判断下面说法的准确性,正确画√,不正确画×;1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果;√2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响;×3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品;√4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物;×5、没有加沸石,易引起暴沸;√6、在合成乙酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中;×7、在加热过程中,如果忘了加沸石;可以直接从瓶口加入;×8、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层;×9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果;×10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低;×11、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果;√12、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确;×13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜;×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点;×15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥剂的用量根据实际样品的量来决定;√16、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出;×17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中,所用仪器均需干燥;√18、在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液;×19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯;×20、在水蒸汽蒸馏实验中,当馏出液澄清透明时,一般可停止蒸馏;√21、样品中含有杂质,测得的熔点偏低;√22、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作;×23、在进行蒸馏操作时,液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3;√24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中;×25、在蒸馏实验中,为了提高产率,可把样品蒸干;×26、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下;×27、在反应体系中,沸石可以重复使用;×28、利用活性炭进行脱色时,其量的使用一般需控制在1%-3%;√29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则;√30、样品中含有杂质,测得的熔点偏高;×31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值;×32、重结晶过程中,可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶;√33、在合成液体化合物操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品;×34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物;×35、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高;√三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中,含有C杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去;A、MgSO4;B、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、 NaCl2、正溴丁烷的制备中,第一次水洗的目的是AA、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色,用C方法精制;A、过滤;B、活性炭脱色 ;C、蒸馏;D、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时,使熔点偏高的因素是C;A、试样有杂质;B、试样不干燥;C、熔点管太厚;D、温度上升太慢;5、重结晶时,活性炭所起的作用是AA、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、过程中,如果发现没有加入沸石,应该B;A、立刻加入沸石;B、停止加热稍冷后加入沸石;C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时,活性炭的用量一般为A;A、1%-3%;B、5%-10%;C、10%-20%四、实验操作:1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么若遇此现象如何处理答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层;遇此现象可加清水稀释,使油层正溴丁烷下沉;2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏;如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂;3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处答:1用热水浸泡磨口粘接处;2用软木胶塞轻轻敲打磨口粘接处;3将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开;4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解释原因;怎样处理才算合理答:这一油珠是熔融的乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于烧杯底部,可补加少量热水,使其完全溶解,不可认为是杂质而将其舍去;5、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办可采用下列方法诱发结晶:1 用玻璃棒摩擦容器内壁;2 用冰水冷却;3 投入“晶种”;6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成蒸馏完成后,如何结束实验操作当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在;实验结束后,先打开螺旋夹,连通大气,再移去热源;待体系冷却后,关闭冷凝水,按顺序拆卸装置;7、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗为什么答:冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能炸裂;8、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105oC左右答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行;因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105oC左右;9、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素答:1溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;2重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;3杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;4溶剂应容易与重结晶物质分离;10、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现;如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成;11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质12、什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答:反应中生成的有毒和刺激性气体如卤化氢、二氧化硫或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体如氯气,进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体;选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定;可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取,如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、什么情况下用水蒸气蒸馏用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件下列情况可采用水蒸气蒸馏:1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质;用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;2随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出;15、为什么能止暴如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石为什么1沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸;2如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火;3中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石;16、何谓分馏它的基本原理是什么利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏;利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝;当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换;其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加;如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果;这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份;17、测定熔点时,常用的热浴有哪些如何选择测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等;可根据被测物的熔点范围选择导热液,如:1被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油2被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数;3被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;还可用磷酸或硅油,但价格较贵,实验室很少使用;18、蒸馏装置中,温度计应放在什么位置如果位置过高或过低会有什么影响如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低;若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少;如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高;但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失;19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些各用在什么地方学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等;直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管;球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大,冷凝效果较好;20、合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用加多少合适锌的加入是为了防止苯胺氧化;只加入微量的锌即可, 不能太多,否则会产生不溶于水的ZnOH2,给产物后处理带来麻烦;21、在乙酸正丁酯的制备实验中,使用分水器的目的是什么使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水,促使反应完全,提高产率;22、装有电动搅拌器的回流反应装置安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求:1.搅拌棒必须与桌面垂直;2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密;3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离;4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰;如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动;23、如何除去液体化合物中的有色杂质如何除去固体化合物中的有色杂质除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中;除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去;除去固体化合物中的有色杂质应注意:1加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;2不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;3加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤;24、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答:1.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞;2.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离;3.上层液体经漏斗的下口放出;4.没有将两层间存在的絮状物放出;25、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办答:可采用下列方法诱发结晶:1用玻璃棒摩擦容器内壁;2用冰水或其它制冷溶液冷却;3投入“晶种”;26、重结晶操作中,活性炭起什么作用为什么不能在溶液沸腾时加入答:1重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用; 2千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失;五、装置题了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图;画出环己烯合成的反应装置图; 画出制备正溴丁烷的反应装置图; 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图;五、装置题1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成试画出装置图;答:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成;2、以下装置中请指出它的错误之处并重新画出正确的装置答:主要错误有:1、温度计插入太深,应在支管处2、冷凝水的流向不对,应从下到上;3、冷凝管用错,应选择直形冷凝管4、反应液太满,不能超过2/3;正确装置图4、画出制备正溴丁烷的反应装置图。
有机化学基础知识点有机化合物的分离与纯化方法有机化学基础知识点:有机化合物的分离与纯化方法在有机化学中,分离和纯化有机化合物是非常重要的步骤。
为了得到纯净的有机化合物样品,需要采用一系列分离和纯化方法。
本文将介绍一些常见的有机化合物分离和纯化的方法。
1. 晶体化学方法晶体化学方法是一种常见的有机化合物纯化方法。
该方法利用了有机化合物在溶剂中的溶解度差异。
比如,如果目标有机化合物在室温下可以形成结晶,可以通过晶体化学方法来纯化。
具体操作流程如下:a. 将有机化合物溶解在合适的溶剂中,通常是高温下溶解。
b. 缓慢冷却溶液,使有机化合物结晶沉淀出来。
c. 通过过滤、洗涤和干燥,得到纯净的有机化合物晶体。
2. 蒸馏方法蒸馏是一种常见的有机化合物分离和纯化方法。
基于有机化合物的沸点差异,可以通过蒸馏将混合物中的有机化合物分离出来。
蒸馏可以分为常压蒸馏和减压蒸馏两种方法。
a. 常压蒸馏:适用于沸点低于150℃的有机化合物。
通过加热混合物,在不同沸点的温度下,有机化合物逐渐转化为气态,然后通过冷凝收集器冷却和凝结,得到纯净的有机化合物液体。
b. 减压蒸馏:适用于沸点较高的有机化合物。
通过降低系统压力,在较低的温度下使有机化合物转化为气态,然后通过冷凝收集器冷却和凝结,得到纯净的有机化合物液体。
3. 萃取方法萃取是一种常见的有机化合物分离方法。
该方法基于有机化合物在两种不同相的溶剂中的分配系数差异。
通过适当选择合适的有机溶剂和水溶液,可以让目标有机化合物在有机相中富集,然后通过分离漏斗分离有机相和水相,得到纯净的有机化合物。
4. 硅胶柱层析法硅胶柱层析是一种常见的有机化合物纯化方法。
该方法利用了有机化合物在硅胶柱上的吸附和洗脱特性。
具体操作流程如下:a. 将硅胶粉末和溶剂混合制备成浆状物。
b. 将硅胶浆涂在硅胶柱上,形成一层固定相。
c. 将混合物溶解在适当的溶剂中,然后加入硅胶柱中。
d. 通过控制洗脱溶剂的极性和流速,使不同化合物在硅胶柱上的停留时间差异,从而实现分离和纯化。
有机物分离方法总结导言:有机物是由碳和氢等元素构成的化合物,广泛存在于我们的生活和自然界中。
因为有机物结构复杂多样,难以直接利用,所以有机物分离是研究和应用有机化合物的基础。
本文将总结常见的有机物分离方法,包括物理分离和化学分离两大类。
一、物理分离方法:1. 蒸馏蒸馏是一种通过液体的汽化和冷凝来分离组分的方法。
在实验室中,常用的蒸馏有简单蒸馏、真空蒸馏和分馏蒸馏。
简单蒸馏适用于沸点相差较大的液体,真空蒸馏适用于高沸点物质的分离,分馏蒸馏则可以分离沸点相近的混合物。
蒸馏方法常用于提取天然香精和分离液体混合物等。
2. 结晶结晶是利用溶解度差异将固态物质从溶液中分离出来的方法。
对于有机物的分离,可以利用它们的溶解度差异选择合适的溶剂进行结晶,通过控制溶解度和结晶条件来得到纯净的有机物晶体。
3. 萃取萃取是利用溶剂对混合物中物质的选择性溶解作用进行分离的方法。
在有机化学实验中,常常使用萃取方法分离有机物和无机物、有机物之间或相同性质的有机物。
常见的有机溶剂如醚类、醇类和酮类等。
二、化学分离方法:1. 水解水解是通过加水将有机物分解为它们的组成部分的方法。
水解常用于分离含有酯键、酰胺键等的有机化合物,通过水解反应,将它们分解为相应的酸或醇等。
2. 氧化还原反应氧化还原反应是有机物分离中一种重要的化学反应。
通过加入适当的氧化剂或还原剂,可以在有机物中引发氧化或还原反应,从而实现有机物的分离。
常用的氧化剂包括高锰酸钾和酸性过氧化氢,还原剂包括铜氯配合物和亚硫酸钠等。
3. 沉淀法沉淀法是根据有机物和无机物之间的溶解度差异进行分离的方法。
通过控制pH值、组分浓度等因素,可以使某种物质沉淀下来,实现有机物和无机物的分离。
结语:有机物的分离方法在化学领域中具有重要的作用。
本文总结了常见的物理分离方法和化学分离方法,如蒸馏、结晶、萃取、水解、氧化还原反应和沉淀法等。
通过选择合适的分离方法,可以成功地将复杂的有机物分离出来,并得到纯度较高的有机化合物。
化学有机合成分离纯化化学有机合成是一项重要的技术手段,它可以将原料经过一系列的反应转化为目标化合物。
然而,在合成过程中,不可避免地会产生一些副反应产物、杂质或溶剂残留物,这些物质会降低目标化合物的纯度和产率。
为了得到高纯度的产物,分离纯化的步骤是必要的。
一、分离纯化的原则分离纯化的目的是将目标化合物与其他杂质物质分离开来,并最终得到高纯度的目标产物。
在进行分离纯化之前,需要根据目标化合物与其他杂质的性质差异,选择适当的分离纯化方法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的分离纯化方法。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过溶剂的选择和萃取过程来实现目标化合物的分离纯化。
溶剂的选择要考虑目标化合物和其他杂质在不同溶剂中的溶解度,以及溶剂的毒性和成本等因素。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离纯化方法。
根据物质的沸点差异,通过加热使液体沸腾,然后冷凝收集蒸馏出来的纯净目标化合物。
这种方法适用于沸点差异较大的物质。
3. 结晶法结晶法是一种将溶液中的目标化合物结晶出来的分离纯化方法。
通过控制溶液的温度和浓度,使目标化合物从溶液中析出形成结晶体。
通过过滤和洗涤等步骤,可以得到纯净的目标化合物。
4. 色谱法色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间相互作用差异的分离纯化方法。
根据物质在固定相上的吸附性质和流动相中的迁移性质,通过在色谱柱中进行分离纯化。
常用的色谱方法包括薄层色谱、柱色谱和高效液相色谱等。
二、实验操作在进行化学有机合成分离纯化实验时,需要注意以下操作事项:1. 实验室安全化学有机合成涉及到许多有毒或有害的化学物质,实验室安全是首要考虑的因素。
操作人员应穿戴好实验室衣物,佩戴防护眼镜和手套,并遵守实验室安全操作规程。
2. 反应监控在进行化学有机合成分离纯化的实验过程中,需要定期监测反应进程。
可以使用合适的分析仪器检测反应物转化率和产物纯度,确保反应达到预期目的。
3. 分离纯化方法选择根据目标化合物与其他杂质的性质差异,选择合适的分离纯化方法。
化学高考有机物分离知识点高考化学中,有机物分离是一个重要的知识点。
在有机化学中,许多实验和应用都需要对有机物进行分离和提纯,这对于了解有机物的性质和应用具有重要意义。
本文将从有机物分离的原理、常用的分离方法以及一些实际应用等方面进行探讨。
有机物分离的原理主要包括物理性质的差异和化学性质的不同。
有机物的物理性质包括熔点、沸点、极性等,而化学性质则涉及有机物的化学反应和官能团的差异。
通过利用这些差异,可以选择和设计合适的分离方法,从混合物中将有机物分离出来。
常见的有机物分离方法包括蒸馏、结晶、萃取、干燥和净化等。
其中,蒸馏是一种根据有机物的沸点差异来进行分离的方法。
通过控制温度和压力,使有机物在不同的沸点条件下分离出来,从而实现有机物的分离。
结晶则是通过溶解性不同而实现分离的方法。
根据有机物在溶剂中的溶解度差异,可以通过调整温度和溶剂的选择,使有机物结晶出来,从而获得纯净的有机物。
萃取是一种通过两相溶液中的分配平衡来进行分离的方法。
通过选择合适的溶剂和调整pH值,可以将有机物从水相中转移到有机相中,实现有机物的分离。
干燥是一种通过吸附剂或其他方法去除有机物中的水分或杂质的方法。
利用氧化剂、还原剂等化学试剂,可以将有机物中的杂质转化或去除,实现有机物的净化。
在实际应用中,有机物分离技术被广泛应用于化学合成、药物研发、环境分析等领域。
例如,有机物分离技术在药物研发中起到关键作用。
通过对复杂的混合物进行分离和提纯,可以得到纯净的有机物样品,从而进行药物活性的测试和安全性评价。
有机物分离技术也被广泛应用于环境监测中。
通过对环境中的有机污染物进行准确的分离和测定,可以对环境中的污染情况进行评估和治理。
有机物分离是化学高考中一个重要的知识点,也是有机化学中的基本技能之一。
掌握有机物分离的原理和方法,能够帮助我们更好地理解和应用有机化合物。
有机物分离不仅仅是实验和应用的手段,更重要的是它揭示了有机物性质和特性的本质规律,为我们深入了解和研究有机物提供了基础。
2020届高三化学考前复习——有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)知识梳理:“有机实验”在高考中频频出现,主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1.(2019·全国卷Ⅱ,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(K a约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是____________________。
与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外,还有________(填标号)。
A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
有机物分离方法总结有机物分离方法是指通过不同的物理或化学手段对混合有机物进行分离,并提取纯度较高的目标物质的过程。
根据不同的分离原理和分离途径,有机物分离方法可以分为以下几种:萃取法、蒸馏法、结晶法、色谱法、电泳法和萃取法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
萃取法是利用两种互不溶混合有机物之间的分配系数差异进行分离的方法。
在萃取过程中,通过调节溶液pH值、温度、萃取剂的选择及添加方式等操作条件,可使有机物向更适合的相中转移到,从而实现有机物的分离。
例如,酸碱萃取法能够根据有机物与水相或有机相的相容性差异进行分离。
此外,还有固相萃取、液液萃取和超临界流体萃取等方法,它们在不同的场合有着广泛的应用。
蒸馏法是利用有机物在不同温度下的沸点差异进行分离的方法。
蒸馏法可以分为简单蒸馏、分馏、均相蒸馏和逆流蒸馏等,广泛应用于有机物分离中。
通过控制温度和压力,在不同的温度下,目标有机物的沸点与其他组分的沸点相差足够大,从而实现有机物的分离。
结晶法是通过由于溶解度差异引起的晶体形成进行分离的方法。
通过逐渐降低溶液温度或溶剂挥发,使溶液中的目标有机物达到过饱和状态,从而使其结晶析出。
此外,还可以通过改变溶液中溶质浓度、溶剂选择和结晶条件等来实现目标有机物的高效结晶。
色谱法是基于分离柱或层析板上的固定相与移动相之间的相互作用进行分离的方法。
这种方法根据溶质在固定相和移动相之间存在的化学和物理作用力的不同,将目标有机物分离。
常见的色谱方法有气相色谱、液相色谱、薄层色谱和离子交换层析等,广泛应用于有机物的分离测定。
电泳法是利用电场在导电溶液中将带电有机物分离的方法。
电泳法根据有机物在电场下的迁移速度差异进行分离,其分离机理涉及电荷、电移动度、分子尺寸和凝胶或液体介质等因素。
这种方法具有快速、高分离效率和高灵敏度等优点,在生物医学、环境监测和食品分析等领域有着广泛的应用。
萃取法是将目标物质从其它物质中分离出来的过程。
常见的萃取方法有溶剂萃取、湿法萃取和固相萃取等。
分离方法知识点总结图解一、分离方法的基本概念分离方法是指将混合物中的成分分离出来的过程,目的是纯化物质或者确定其组成成分。
根据不同的物质性质和分离目的,可以选择不同的方法进行分离。
二、分离方法的分类1. 物理分离方法物理分离方法是指利用物质的物理性质进行分离的方法,主要包括过滤、蒸馏、结晶、离心、萃取、色谱等。
2. 化学分离方法化学分离方法是指利用物质的化学性质进行分离的方法,主要包括沉淀法、交换树脂法、水解法、络合法等。
三、常见的分离方法1. 过滤法过滤法是指利用过滤器和滤纸将固体颗粒从液体中分离出来的方法。
常用的过滤器有玻璃纤维滤纸、折叠式滤纸等。
2. 蒸馏法蒸馏法是指利用物质的挥发性不同将混合物中的成分分离出来的方法。
常见的蒸馏法有简单蒸馏、分馏、蒸馏结晶等。
3. 结晶法结晶法是指将固体溶质从溶液中分离出来的方法。
通过加热溶液,使其溶解度超过饱和度,然后冷却即可得到结晶物质。
4. 离心法离心法是通过离心机来加速固液或液液悬浮物的沉降速度,从而进行分离的方法。
5. 萃取法萃取法是指利用不同溶剂对混合物中的成分进行萃取,使其分配系数不同,实现分离的方法。
6. 色谱法色谱法是通过不同波长的光线对混合物中的成分进行分离的方法,常见的有气相色谱和液相色谱。
7. 沉淀法沉淀法是将混合物中的成分通过沉淀剂转化成不溶性沉淀颗粒,然后通过过滤等方法进行分离的方法。
8. 交换树脂法交换树脂法是通过树脂与离子交换剂进行反应,实现混合物中的离子成分进行分离的方法。
9. 水解法水解法是通过水解反应将混合物中的成分进行分离的方法。
10. 络合法络合法是通过络合剂与混合物中的金属离子形成络合物,从而实现分离的方法。
四、分离方法的应用分离方法广泛应用于各个领域,如化工、制药、食品、环保等行业。
在化工领域,分离方法被用于提纯化学品;在制药领域,分离方法被用于提取药物成分;在食品行业,分离方法被用于提取食品中的有用成分;在环保领域,分离方法被用于处理废水和废气。
有机物分离方法总结1.萃取法:萃取法是将混合物中的有机物通过溶剂的选择性溶解性差异进行分离的方法。
常用的溶剂有水、醚类、醇类等。
该方法适用于萃取物溶解度差异较大的混合物。
2.蒸馏法:蒸馏法是利用混合物中组分的沸点差异进行分离的方法。
通过控制温度使得其中一种组分沸点,从而将其分离出来。
该方法适用于沸点差异较大的有机物混合物。
3.结晶法:结晶法是通过控制混合物中溶剂的蒸发速率和温度,使得其最易溶解的组分首先结晶出来,从而实现分离。
该方法适用于溶解度差异较大的有机物混合物。
4.色谱法:色谱法是通过溶剂向上流动的方式将混合物中的组分分离出来的方法。
常用的色谱法有薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等。
该方法适用于挥发性物质、高沸点物质和疏水性物质的分离。
5.水解法:水解法是通过将混合物中的有机化合物与水反应,将其转化为易于分离的物质。
常用的水解方法有酸水解、碱水解和酶水解等。
该方法适用于有机物与水反应产生水溶性物质的分离。
6.聚合物吸附法:聚合物吸附法是通过将混合物中的有机物与聚合物表面发生吸附作用,将其分离出来的方法。
常用的聚合物有活性炭、硅胶和树脂等。
该方法适用于有机物与聚合物表面吸附性差异较大的混合物。
7.膜分离法:膜分离法是通过利用膜的选择性通透性将混合物中的组分分离出来的方法。
常用的膜分离法有超滤、逆渗透和离子交换膜等。
该方法适用于分子量、电荷和大小差异较大的有机物混合物。
总结起来,有机物分离方法包括萃取法、蒸馏法、结晶法、色谱法、水解法、聚合物吸附法和膜分离法等。
根据混合物中有机物的特性和分离要求,可以选择适合的方法进行分离。
同时,结合不同的方法,可以更加有效地进行有机物的分离和纯化。
有机物分离方法总结有机物分离是化学实验中经常使用的重要技术手段之一。
通过分离有机物,可以清晰地观察和研究不同有机物的性质和特点。
有机物的分离方法多种多样,本文将对常见的有机物分离方法进行总结。
1. 蒸馏分离法:蒸馏是根据物质在不同温度下的沸点差异而进行分离的方法。
当混合物中的有机物之间的沸点差异较大时,可以通过加热混合物,使沸点较低的有机物先蒸发,然后冷凝收集,从而实现有机物的分离。
2. 萃取分离法:萃取是利用溶剂选择性提取物质的方法。
当混合物中的有机物与溶剂之间有较高的亲和力时,可以通过添加适当的溶剂来实现有机物的分离。
例如,酚类物质常常通过碱萃取法进行分离,将酚通过酸碱反应转化为盐,然后用有机溶剂提取盐,最后通过酸化再将有机物恢复。
3. 结晶分离法:结晶是指溶解物质在溶液中由于浓度增大而形成固体结晶的过程。
当混合物中的有机物与溶剂之间的溶解度差异较大时,可以通过加热和冷凝的方式,使溶解度较小的有机物首先结晶出来,从而实现有机物的分离。
4. 色谱分离法:色谱是一种可以根据物质在固定相和流动相之间的相互作用力不同而进行分离的方法。
在有机物分离中,常用的色谱方法有薄层色谱、气相色谱和液相色谱等。
其中,薄层色谱是将混合物溶解在适合的溶剂中,在薄层吸附剂上进行分离;气相色谱是利用气体作为流动相进行分离;液相色谱则是利用液体作为流动相进行分离。
5. 水相萃取法:水相萃取是指利用水的亲水性质将混合物中的有机物提取出来的方法。
在水相萃取中,通常需要调节溶液的酸碱性和溶液中有机物的溶解度,以实现有机物的分离。
6. 聚合物吸附法:聚合物吸附是利用聚合物与有机物之间的亲和力进行分离的方法。
通过将混合物溶解在适当的溶剂中,然后在聚合物表面进行吸附,随后再用适当的溶剂洗脱有机物,从而实现分离。
7. 水蒸汽蒸馏法:水蒸汽蒸馏是利用水蒸汽带走有机物质的方法。
当有机物的沸点较高,且与水有亲和力时,可以利用水蒸气使有机物挥发,然后冷凝收集有机物。
有机化学基础知识点整理有机物的分离与纯化技术有机化学基础知识点整理——有机物的分离与纯化技术有机化学是研究有机物质之间的结构、性质以及反应机理的学科。
在有机化学实验中,分离和纯化有机物是非常重要的步骤。
本文将整理有机化学中与分离和纯化技术相关的基础知识点。
一、有机物的物理性质在进行有机物的分离和纯化之前,我们需要了解有机物的物理性质,以便选择合适的分离和纯化技术。
以下是常见的有机物物理性质:1. 溶解性:有机物可以溶解在各种溶剂中,其溶解性受溶剂种类、温度和压力等因素的影响。
2. 沸点和熔点:有机物的沸点和熔点是其物理性质的重要指标,常用来鉴定和分离有机物。
3. 接触角:有机物在固体表面上形成的液滴的接触角可以反映其对固体表面的亲疏程度,从而可以探究有机物的亲疏水性质。
二、有机物的分离技术1. 蒸馏:蒸馏是利用物质的沸点差异进行分离和纯化的常用技术。
常见的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和分馏蒸馏等。
2. 结晶:结晶是通过溶解度差异将固体有机物从其溶液中分离出来的技术。
通常是将溶液慢慢冷却或者加入沉淀剂来诱导结晶形成。
3. 萃取:萃取是利用溶剂相互作用力的差异将有机物从混合物中分离出来的技术。
常见的方法有液液萃取和固相萃取。
4. 色谱技术:色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
通过在固定相上的分配系数差异,使得分离出不同组分。
5. 电泳技术:电泳技术利用电场作用下不同有机物在电泳带动之下的迁移率差异进行分离和纯化。
包括凝胶电泳、毛细管电泳等。
三、有机物的纯化技术1. 晶体再结晶:通过反复结晶和过滤,可以使得有机物得到进一步的纯化。
晶体再结晶可以去除杂质,提高有机物的纯度。
2. 过滤和洗涤:通过溶剂的选择性溶解和过滤洗涤的方法,可以去除混合物中的杂质,提高有机物的纯度。
3. 薄层层析:薄层层析技术可以根据样品在固定相上的分配系数差异,通过溶剂的上升来进行分离和纯化。
4. 立体排斥层析:利用高分子材料的相互斥作用,对有机物进行分离和纯化。
分离方法知识点总结中考一、分离方法的概念分离方法是指根据物质的特性和各种物理化学性质,利用适当的技术手段,将混合物中的各种组分进行有效地分离的方法。
分离方法在化学、生物、环境科学等领域有着广泛的应用,可以为研究和生产提供良好的保障。
二、分离方法的分类1. 物理分离方法:(1) 过滤法:根据物质的颗粒大小差异,利用过滤介质(如滤纸、滤膜)将混合物分离。
(2) 蒸馏法:利用物质的沸点差异,将混合物中的液态成分进行分离。
(3) 结晶法:根据物质的溶解度差异,透过溶液结晶成固体,从而将混合物中的成分分离出来。
2. 化学分离方法:(1) 萃取法:利用两种或多种不相溶液体对混合物进行提取分离,如用有机溶剂提取水溶液中的某些有机物。
(2) 离子交换法:根据阳离子或阴离子在交换树脂中的选择性吸附效应进行分离。
(3) 色谱法:利用物质在固定相和流动相中的相互作用,达到对混合物中成分的分离和检测。
三、常见的分离方法及其特点1. 蒸馏法特点:适用于液态混合物的分离,可以得到相对纯净的物质。
2. 过滤法特点:适用于固液混合物的分离,简单易行。
3. 萃取法特点:适用于有机物与水混合物的分离,对于不同溶解度的物质有较好的分离效果。
4. 色谱法特点:分辨率高,适用于对混合物中微量成分的分离及检测。
四、分离方法的应用1. 生产中的分离方法应用在化工生产中,常采用蒸馏法、萃取法、结晶法等方法对原料进行分离和提纯。
2. 实验室中的分离方法应用在化学实验中,常使用过滤法、萃取法、色谱法等方法对混合物进行分离和分析。
3. 环境污染治理中的分离方法应用在环境科学领域,分离方法被广泛用于处理废水、废气中的污染物,以及固体废弃物的处理工作中。
五、分离方法的发展趋势1. 技术手段的不断更新随着科技的进步,新型的分离技术不断涌现,如膜分离技术、离子交换等新兴技术的应用,使得分离方法更加高效、环保。
2. 分离方法的自动化和智能化随着自动化和智能化技术的发展,分离方法也趋向于自动化和智能化,提高了生产效率和质量。
有机物分离总结有机物的分离是化学实验和产业中常用的方法之一。
通过分离有机物,可以获得纯净的化合物或者分析样品的组成。
本文将总结有机物分离的几种常见方法。
一、萃取法萃取法是一种根据有机物在不同溶剂中溶解度的差异进行分离的方法。
常见的萃取法有连续萃取法、回流萃取、溶剂萃取等。
其中,连续萃取法适用于可溶于两种不同溶剂的有机物的分离,回流萃取用于多次重复萃取,溶剂萃取适用于有机溶剂和水的萃取分离。
二、蒸馏法蒸馏法是一种通过液体蒸发和气体冷凝来分离液体混合物的方法。
常见的蒸馏法有常压下的简单蒸馏和长程蒸馏,还有高压下的气相色谱法。
简单蒸馏适用于沸点差异较大的物质的分离,长程蒸馏适用于沸点差异较小的物质的分离,气相色谱法适用于分子量小、挥发性好的有机物的分离。
三、结晶法结晶法是通过物质溶解性随温度变化而发生改变的特性,利用溶剂的挥发使所需物质从溶液中析出,最终通过结晶得到纯净的物质。
结晶法适用于沸点接近、溶解度差异大的有机物的分离。
四、减压蒸馏法减压蒸馏法是一种通过减少大气压力来降低有机物的沸点以便蒸发分离的方法。
常见的减压蒸馏法有减压气相色谱法和短程减压蒸馏法。
减压气相色谱法适用于挥发性物质的分离,短程减压蒸馏法适用于蒸馏温度较高的物质的分离。
五、离心法离心法是通过离心机产生的离心力来分离混合物中的固体颗粒和液体的方法。
离心法适用于固体颗粒或浮游生物的分离。
总结起来,有机物分离主要包括萃取法、蒸馏法、结晶法、减压蒸馏法和离心法等几种方法。
根据不同的需要和实验要求,选择合适的方法可以高效地分离有机物,提取出所需的目标化合物或进行纯净样品的制备。
在实验和产业中,掌握有机物分离技术对于提高研究和生产的效率具有重要意义。
分离方法:
1,过滤
热过滤学实验固液分离的一种操作。
与“趁热过滤”有一定的区别。
趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤;热过滤指使用区别于常规过滤的仪器、保持固液混合物温度在一定范围内的过滤过程。
如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量晶体,而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要进行热过滤。
——《基础化学实验》科学出版社2008年1月版
热漏斗
热过滤用漏斗(热漏斗)法
将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内,热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。
内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,散热降温,析出晶体使装置堵塞。
无颈漏斗蒸汽加热法
取无颈漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗颈)置于水浴装置上方用蒸汽加热,然后进行过滤。
较热漏斗法简单易行。
常压过滤
常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。
“一角”是滤纸的折叠,必须和漏斗的角度相符,使它紧贴漏斗壁,并用水湿润。
“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右,漏斗内液面又要略低于滤纸边缘,以防固体混入滤液。
“三靠”是过滤时,盛待
过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠,液体沿玻棒流进过滤器;玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠;漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠;使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中
为了提高洗涤效率,每次使用少量洗涤液,洗后尽量沥干,多洗几次,通常称为“少量多次”的原则。
沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共存离子,判断洗涤是否完成。
减压过滤
此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。
安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。
布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。
用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。
当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。
为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
2,洗涤
3,重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程:溶剂选择,固体物质的溶解,杂质的除去,晶体的析出,晶体的收集和洗涤,晶体的干燥
5,沉淀是发生化学反应时生成了不溶于反应物所在溶液的物质
从字意上理解就是指有一种物质由于密度比它所在的溶剂或溶液大且又不溶于它们从而沉了下去。
沉淀可分为晶形沉淀和非晶形沉淀两大类型。
硫酸钡是典型的晶形沉淀,Fe2O3·nH2O是典型的非晶形沉淀。
晶形沉淀内部排列较规则,结构紧密,颗粒较大,易于沉降和过滤;非晶形沉淀颗粒很小,没有明显的晶格,排列杂乱,结构疏松,体积庞大,易吸附杂质,难以过滤,也难以洗干净。
实验证明,沉淀类型和颗粒大小,既取决于物质的本性,又取决于沉淀的条件。
在实际工作中,须根据不同的沉淀类型选择不同的沉淀条件,以获得合乎要求的沉淀。
对晶形沉淀,要在热的稀溶液中,在搅拌下慢慢加入稀沉淀剂进行沉淀。
沉淀以后,将沉淀与母液一起放置,使其“陈化”[1],以使不完整的晶粒转化变得较完整,小晶粒转化为大晶粒。
而对非晶形沉淀,则在热的浓溶液中进行沉淀,同时加入大量电解质以加速沉淀微粒凝聚,
防止形成胶体溶液。
沉淀完毕,立即过滤,不必陈化。
6,蒸馏
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。
蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。
即,蒸馏条件:1.液体是混合物。
2.各组分沸点不同。
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取
三、水蒸气蒸馏的应用范围:
1)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;
2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的;
3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
工业中常用于制香精油:水中蒸馏(玫瑰花)
四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件:
1)不(或难)溶于水;
2)共沸下与水不发生化学反应
3)在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg)
萃取
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即,是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
广泛应用于化学、冶金、食品和原子能等工业,通用于石油炼制工业。
柱色谱分离
所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。
色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。
吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm 的颗粒。
吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。
电泳 衍生法
From alcohol and ether
From aldehyde and ketone
From carboxylic acids and esters
From amine
Adding one carbon atom
RCH 2CHR'OR"-H 2O H +
RCH=CHR'
H 2/Ni
RCH 2CH 2R'
RCH 2CHR'OH
H +
R-CH 2C-R'
O
-H 2O H +
RCH=CHR'
H 2/Ni
RCH 2CH 2R'
LiAlH 4 or NaBH 4+
R-CH 2CH-R'
OH
R-CH 2C-R'O
-N 2OH -
RCH 2CH 2R'
R-CH 2CH-R'
NHNH
2H 2NNH 2
diethylene glycol R-CH 2COOH -H 2O H +RCH=CH 2R-CH 2OH LiAlH 4H 2/Pd RCH 2CH 3R-CH 2COOR'-H 2O H +RCH=CH 2R-CH 2OH LiAlH 4H 2/Pd RCH 2CH 3
R-CH 2CH 2NH 2-H 2O H +RCH=CH 2R-CH 2CH 2OH H 2/Pd RCH 2CH 3OH -NH 3R-CHCN
OH
R-CHO
CN -
R-CHCOOH
OH
R-CHCN OH R-CHO CN -R-CHCOOH OH R -C H 2B r H 2O H +
R C H 2C O O H R -C H 2C N C N -
R -C H 2B r CO 2H +/H 2O
R C H 2C O O H
R -C H 2M g B r
M g
R-CH 2Br CH 2O H +/H 2O
RCH 2CH 2OH
R-CH 2MgBr
Mg
R-CH 2Br CH 2O
RCH=CH 2
R-CH 2P(Ph)3Br
P(Ph)3。