【CN109627154A】一种邻氟苯甲醛的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610674571.2(22)申请日 2016.08.17(71)申请人 济南贝莱尔化学科技有限公司地址 250119 山东省济南市天桥区桑梓店济南新材料交易中心西副楼6层东(72)发明人 陶志柱　(51)Int.Cl.C07C 45/45(2006.01)C07C 49/807(2006.01)(54)发明名称一种邻氟苯乙酮的制备方法(57)摘要本发明公开了一种邻氟苯乙酮的制备方法，该方法为：在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液引发反应，在溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌；将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液，将该混合液滴加到搅拌的溶液中，控制滴加速度使混合液沸腾；将溶液进行回流直至镁屑消失；将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到以上反应溶液中；将溶液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流；将溶液调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。

该方法反应温和，收率高，对环境友好。

权利要求书1页 说明书3页CN 106349035 A 2017.01.25C N 106349035A1.一种邻氟苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：第一步，在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液，引发反应；第二步，引发反应后，在步骤一的溶液中加入甲基叔丁基醚，不停的搅拌；第三步，将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合，得到混合液；第四步，将步骤三中的混合液滴加到步骤二中的混合液中，控制滴加速度使步骤二中的混合液沸腾；第五步，将步骤四中的混合液进行回流直至镁屑消失；第六步，将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合，得到溶液，将该溶液加入到步骤五的反应溶液中，控制速度，使邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚15分钟内添加完；第七步，将步骤六中的混合液加热回流至难搅拌为止，冷却情况下，缓慢滴加硫酸，破解所有固体，分出有机层，萃取水层，浓缩溶剂后，将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液，回流至无二氧化碳放出；第八步，将步骤七中的混合液5℃下调碱，萃取干燥，分馏，得最终产物。

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.10.15C N 104098453A (21)申请号 201310128452.3(22)申请日 2013.04.15C07C 45/43(2006.01)C07C 47/55(2006.01)(71)申请人江苏新瀚有限公司地址210047 江苏省南京市化学工业园区崇福路51号(72)发明人冯志强 严留新 汤浩(54)发明名称一种对氟苯甲醛的合成方法(57)摘要本发明公开了一种对氟苯甲醛的合成方法，属于化学合成技术领域。

本合成方法以对氟甲苯为原料，首先，对氟甲苯与氯气发生氯代反应，生成二氯苄产物；然后，二氯苄产物在三氯化铁和氯化锌复合催化剂作用下，加热水解；最后，水解完毕后，进行萃取精馏得到对氟苯甲醛。

本合成方法具有合成步骤少、反应收率高(77％以上)、反应条件温和、操作简便、环保无污染且对设备要求不高、适合工业化生产等优点。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 104098453 A1/1页1.一种对氟苯甲醛的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将对氟甲苯加入到反应器中，向反应器中持续通入氯气，进行氯代反应，用GC 跟踪法控制反应进度，使一氯苄产物含量小于2％，三氯苄产物含量小于10％，(2)再往反应器中加入催化剂，然后升温至100℃～150℃，加入0.5～5m1水引发反应进行水解，控制温度在110℃～150℃回流，(3)向反应器中逐滴加入水，使二氯苄产物完全水解完毕，(4)反应结束后，用浓度为30％的氢氧化钠溶液调节pH 值至8.0～9.0，然后静置分层，(5)再加入浓度为10％的盐酸，调节pH 值至5.0～7.0，加入有机溶剂萃取有机层，(6)最后旋干溶剂，烘干产物，将有机层精馏后得到对氟苯甲醛。

2.如权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤(2)中催化剂为三氯化铁和氯化锌的复合催化剂。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101353297A [43]公开日2009年1月28日[21]申请号200810156966.9[22]申请日2008.09.22[21]申请号200810156966.9[71]申请人王俊华地址214521江苏省靖江市通江路3号[72]发明人王俊华 [74]专利代理机构淮安市科翔专利商标事务所代理人韩晓斌[51]Int.CI.C07C 47/55 (2006.01)C07C 45/63 (2006.01)B01J 31/02 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 3 页[54]发明名称一种对氟苯甲醛的合成方法[57]摘要本发明涉及一种对氟苯甲醛的合成方法，属化学制药领域。

该合成方法为对氯苯甲醛与氟化钾在溶剂和催化剂的条件下高温反应，其中所用溶剂为环丁砜、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、硝基苯、邻硝基甲苯中的一种；催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四苯基溴化鏻、三苯基甲基溴化鏻、苄基三苯基溴化鏻、聚乙二醇二甲醚中的一种以及上述两种或多种催化剂的混合物。

本发明方法与常规生产方法相比，原料价格低廉，合成路线简短，三废排放较少；由于所用的催化剂用量大幅度减少，溶剂价格便宜，从而降低了生产成本。

200810156966.9权 利 要 求 书第1/1页1.一种对氟苯甲醛的合成方法，其特征在于合成路线为：其中所用溶剂为环丁砜、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、硝基苯、邻硝基甲苯中的一种；催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、四苯基溴化鏻、三苯基甲基溴化鏻、苄基三苯基溴化鏻、聚乙二醇二甲醚中的一种以及上述两种或多种催化剂的混合物。

2、根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的合成方法，其特征在于：各成分之间的投料质量比为对氯苯甲醛∶氟化钾∶催化剂＝1∶(0.5-2.0)∶(0.05-0.3)，反应温度为190-250℃。

邻氟苯甲酸的合成工艺以邻氟苯甲酸的合成工艺为标题，本文将从原料准备、反应条件、反应过程、产品纯化等方面介绍邻氟苯甲酸的合成工艺。

一、原料准备邻氟苯甲酸的合成原料主要包括氟苯、甲酸以及催化剂。

氟苯是主要原料，可以通过氟化芳烃的氟化反应获得。

甲酸一般通过工业合成或者从天然产物中提取得到，催化剂可以选择过渡金属盐类或有机催化剂。

二、反应条件邻氟苯甲酸的合成反应是一种芳香羧酸的氟化反应。

反应需要在适宜的温度和压力条件下进行。

常见的反应温度为100-150摄氏度，反应压力为常压或者稍高于常压。

此外，反应还需要适宜的溶剂和反应时间。

三、反应过程邻氟苯甲酸的合成反应通常采用氟化剂和甲酸作为反应物，在适宜的温度和压力下进行。

反应过程中，先将氟苯和甲酸按一定的摩尔比加入反应釜中，加入适量的溶剂进行混合。

然后将催化剂加入反应体系中，通过搅拌和加热使反应进行。

反应过程中要控制好温度和反应时间，以保证反应的效果和产率。

四、产品纯化反应结束后，得到的反应产物需要进行纯化处理。

通常采用冷却结晶、重结晶或者溶剂萃取的方法进行纯化。

首先，将反应混合物冷却至室温，使得产物析出。

然后通过过滤或离心分离得到固体产物。

固体产物可以通过重结晶的方法进一步提高纯度。

溶剂萃取可以用来分离产物和副产物。

邻氟苯甲酸的合成工艺包括原料准备、反应条件、反应过程和产品纯化等环节。

在实际生产中，我们需要根据具体情况选择适宜的原料和催化剂，并控制好反应条件和反应时间，以获得高质量的邻氟苯甲酸产物。

同时，对于产物的纯化处理也是非常重要的，可以采用冷却结晶、重结晶或溶剂萃取等方法来提高产物的纯度。

通过不断优化工艺条件和改进纯化方法，可以提高邻氟苯甲酸的合成效率和产物的质量。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910727918.9(22)申请日 2019.08.07(71)申请人 安徽天孚氟材料有限公司地址 247200 安徽省池州市东至县经济开发区(72)发明人 洪广宁　高飞　(74)专利代理机构 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123代理人 刘爱芳(51)Int.Cl.C07C 17/093(2006.01)C07C 25/13(2006.01)(54)发明名称一种氟苯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氟苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯胺与无水氟化氢混合，再与干燥的亚硝酸盐进行重氮化反应，反应温度控制在0～10℃；(2)将管式反应器预热，然后将制好的重氮盐溶液打入管式反应器中，同时打入预热的无水氟化氢进行热解反应后流出；(3)将流出的物料送入老化釜中，减压排出氮气；(4)将老化液进行蒸馏、碱洗、精馏提纯，得氟苯。

本发明的制备方法解决了传统的生产设备耐压低的问题，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度。

权利要求书1页 说明书3页CN 110283039 A 2019.09.27C N 110283039A1.一种氟苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将苯胺与无水氟化氢混合，再与干燥的亚硝酸盐进行重氮化反应，反应温度控制在0～10℃；(2)将管式反应器预热，然后将制好的重氮盐溶液打入管式反应器中，同时打入预热的无水氟化氢进行热解反应后流出；(3)将流出的物料送入老化釜中，减压排出氮气；(4)将老化液进行蒸馏、碱洗、精馏提纯，得氟苯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管式反应器的材质为蒙乃尔合金，管长与管道直径比为(10～30)∶1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述管式反应器和无水氟化氢的预热温度均为75～85℃。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述重氮盐溶液与无水氟化氢的进料流量比为1∶(3～10)，热解反应时间为5～60min。

专利名称：一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法专利类型：发明专利
发明人：刘东卫,张彦飞
申请号：CN202010559547.0
申请日：20200618
公开号：CN111662185A
公开日：
20200915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种N‑甲基邻氟苯胺的合成方法，包括：酰胺化反应：以邻氟苯胺为原料，将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合，升温反应，边反应边脱水，得到N‑(2‑氟苯基)甲酰胺；甲基化反应：以N‑(2‑氟苯基)甲酰胺为原料，加入碳酸二甲酯、催化剂，装入高压釜中，升温进行甲基化反应，得到N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺；水解反应：以N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺为原料，与水和硫酸混合，进行水解，经后处理得N‑甲基邻氟苯胺。

本发明原料易得，原料成本较低，反应条件温和，方法绿色、安全，总收率高达90％，具有较大的工业化应用前景。

申请人：江苏富鼎化学有限公司
地址：223100 江苏省淮安市洪泽县盐化工开发区郭桥路北侧(淮安盐化新材料产业园区)
国籍：CN
代理机构：南京天华专利代理有限责任公司
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710422165.1(22)申请日 2017.06.07(71)申请人 南京信息职业技术学院地址 210046 江苏省南京市栖霞区仙林大学城文澜路99号(72)发明人 杨晓辉　(74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 32112代理人 王玉梅(51)Int.Cl.C07C 45/43(2006.01)C07C 47/55(2006.01)(54)发明名称邻氯苯甲醛的合成工艺(57)摘要本发明公开了邻氯苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤：在邻氯甲苯中通入氯气，光照条件下催化氯化得氯化液，通入氯气的物质的量与邻氯甲苯物质的量的比为2～4:1，反应时间为1h～2h，反应温度为100℃～120℃；将上述氯化液经减压蒸馏，分离出邻氯氯苄和邻氯甲苯，得邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的混合液；将混合液以氯化铁和氯化锌为催化剂进行水解反应得水解液，水解反应的温度为100℃～120℃，溶剂为水，反应时间为1.5h～3h；将上述水解液在真空状态下精馏提纯得邻氯苯甲醛。

采用本发明提供的技术方案进一步降低成本，提高产品质量；本发明采用合理的催化条件，是一条理想的绿化的工艺合成方法，有效地控制了副产物的生成，进一步提高了产品的质量。

权利要求书1页 说明书3页CN 106977381 A 2017.07.25C N 106977381A1.一种邻氯苯甲醛的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)在邻氯甲苯中通入氯气，光照条件下催化氯化得氯化液，通入氯气的物质的量与邻氯甲苯物质的量的比为2～4:1，反应时间为1h～2h，反应温度为100℃～120℃；(2)将上述氯化液经减压蒸馏，分离出邻氯氯苄和邻氯甲苯，得邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的混合液；(3)将上述混合液以氯化铁和氯化锌为催化剂进行水解反应得水解液，水解反应的温度为100℃～120℃，反应时间为1.5h～3h；(4)将上述水解液在真空状态下精馏提纯得邻氯苯甲醛。