常用表征方法与图样 

材料形貌表征方法
材料形貌表征方法主要包括图像类和谱图类两类。

图像类方法包括扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）、原子力显微镜（AFM）和透射电子显微镜（TEM）等。

这
些方法主要用于表征材料的形貌特征，如表面微观形貌、表面粗糙度等。

例如，SEM是最广泛使用的材料表征方法之一，可以用来表征材料的表面和
截面形貌，以及尺寸测量。

谱图类方法包括X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、红外光谱（FT-IR）、紫外-可见光谱（UV-vis）、核磁共振（NMR）、X射线吸收光谱（XAS）等。

这些方法主要用于表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。

例如，XPS和XRD可以用来确定材料的元素组成和化学键
信息，拉曼光谱可以用来表征材料的分子振动模式等。

以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。

原子力显微镜（AFM）用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。

原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面，当探针尖接近样品时，样品分子和探针尖端将产生范德华力。

因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。

记录范德华力变化的情况，从而“观察”到聚合物表面的形貌。

由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌。

用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状，结晶形成过程等信息。

扫描隧道显微镜（STM）用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。

同原子力显微镜类似，扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描，当探针和导电聚合物的分子接近时，在外电场作用下，将在导电聚合物和探针之间，产生微弱的“隧道电流”。

因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况，可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。

这些信息包括聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状等。

但和原子力显微镜相比，扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。

1. 纳米材料的粒度分析1.2.粒度分析的种类和适用范围虽然粒度的分析方法多种多样，基本上可归纳为以下几种方法。

传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。

近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法等。

其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。

1.2.1显微镜法显微镜法(microscopy)是一种测定颗粒粒度的常用方法。

根据材料颗粒的不同，既可以采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。

1、FT-IR 傅里叶红外光谱到目前为止红外光谱仪已发展了三代。

第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。

上世纪六十年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。

然后在上世纪七十年代又发展起来第三代的干涉型红外光谱仪,傅立叶变换红外光谱仪既是干涉型的代表，它具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。

红外光谱仪基本原理红外线和可见光一样都是电磁波，红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区(2.5〜25 u m；4000〜400cm-1)能反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域。

红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子中成键原子振动能级跃迁时吸收特定波长的红外光而产生的，只有引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收。

红外吸收光谱主要用于结构分析、定性鉴别及定量分析。

2、XRDXRD即X-ray diffraction的缩写，中文翻译是是X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

用于确定晶体的原子和分子结构。

其中晶体结构导致入射X射线束衍射到许多特定方向。

通过测量这些衍射光束的角度和强度，晶体学家可以产生晶体内电子密度的三维图像。

根据该电子密度，可以确定晶体中原子的平均位置，以及它们的化学键和各种其他信息。

1.XRD研究的是材料的体相还是表面相?XRD采用单色X射线为衍射源，一般可以穿透固体，从而验证其内部结构，因此XRD给出的是材料的体相结构信息。

2.XRD是定性分析手段还是定量分析手段?XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。

材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。

X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。

而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。

此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式:θλθβc o s)2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。

用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。

样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。

本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。

采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。

升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。

1.2比表面测试单位重量催化剂所具有的表面积称为比表面，其中具有活性的表面称活性比表面，也称有效比表面。

尽管催化剂的活性、选择性以及稳定性等主要取决于催化剂的化学结构，但其在很大程度上也受到催化剂的某些物理性质如催化剂的表面积的影响。

一般认为，催化剂表面积越大，其上所含有的活性中心越多，催化剂的活性也越高。

因此，测定、表征催化剂的比表面对考察催化剂的活性等性能具有很大的意义和实际应用价值。

催化剂的表面积针对反应来说可以分为总比表面和活性比表面，总比表面可用物理吸附的方法测定，而活性比表面则可采用化学吸附的方法测定。

催化剂的比表面积的常见表征方法见表2。

1.2.1 总表面积的测定催化剂总表面积的测定目前所采用的方法基本上均为低温物理吸附法，而其中的BET法则更是推崇为催化剂表面积测定的标准方法。

有关BET法的具体介绍见第二章，在此不展开讨论。

1.2.2 有效表面积的测定BET法测定的是催化剂的总表面积。

但是在实际应用中，催化剂的表面中通常只是其中的一部分才具有活性，这部分称为活性表面。

活性表面的面积测定通常采用“选择化学吸附”进行测定。

如附载型金属催化剂，其上暴露的金属表面是催化活性的，以氢、一氧化碳为吸附质进行选择化学吸附，即可测定活性金属表面积，因为氢、一氧化碳只与催化剂上的金属发生化学吸附作用，而载体对这类气体的吸附可以忽略不计。

同样，用碱性气体的选择化学吸附可测定催化剂上酸性中心所具有的表面积。

表2列出了用于测定催化剂比表面积的常见方法。

表2 催化剂比表面表征金属表面积的测定方法很多，有X-射线谱线加宽法、X-射线小角度法、电子显微镜法、BET真空容量法及化学吸附法等。

其中以化学吸附法应用较为普遍，局限性也最小。

所谓化学吸附法即某些探针分子气体（CO、H2、O2等）能够选择地、瞬时地、不可逆地化学吸附在金属表面上，而不吸附在载体上。

所吸附的气体在整个金属表面上生成一单分子层，并且这些气体在金属表面上的化学吸附有比较确定的计量关系，通过测定这些气体在金属表面上的化学吸附量即可计算出金属表面积。

样品的XRD谱图利用日本理学公司的Rigaku D/Max 2500型X射线衍射仪测量（CuKα, λ= 1.54 Å, 40 kV 50 mA，数据收集范围从3°到30°，扫描速度为3°/min）；红外光谱数据采用溴化钾压片，并在Nexus670型仪器上测定，数据收集范围从4000cm-1到400cm-1；1H 的核磁共振波谱数据利用德国的Bruker Corporation型仪器测定，分散样品所用试剂为氘代的三氯甲烷；元素分析采用Flash EA1112型元素分析仪；热重分析采用Q50型热重分析仪测定，样品的测量在氮气保护下进行，仪器的升温速率为20 oC/min，升温范围从室温到室温到600℃；拉曼采用Renishaw型拉曼分析仪进行，λ=514.5 nm；电导率采用RTS-8型数字式四探针测试仪和ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，电导率低于10-4S/m的采用上海安标电子有限公司的ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，高于10-4S/m的采用RTS-8型数字式四探针测试仪测定。

样品的XRD谱图利用日本理学公司的Rigaku D/Max 2500型X射线衍射仪测量（CuKα, λ = 1.54 Å, 40 kV 50 mA，数据收集范围从3°到30°，扫描速度为3°/min）；红外光谱数据采用溴化钾压片，并在Nexus670型仪器上测定，数据收集范围从4000cm-1到400cm-1；1H的核磁共振波谱数据利用德国的Bruker Corporation型仪器测定，分散样品所用试剂为氘代的三氯甲烷；元素分析采用Flash EA1112型元素分析仪；热重分析采用Q50型热重分析仪测定，样品的测量在氮气保护下进行，仪器的升温速率为20 oC/min，升温范围从室温到室温到600℃；拉曼采用Renishaw型拉曼分析仪进行，λ =514.5 nm；电导率采用RTS-8型数字式四探针测试仪和ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，电导率低于10-4S/m的采用上海安标电子有限公司的ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，高于10-4S/m的采用RTS-8型数字式四探针测试仪测定。

材料的五种表征方法一、引言材料的表征是指通过一系列实验和测试方法来获取材料的性质和特征的过程。

材料表征方法的选择取决于所研究材料的性质和研究目的。

本文将介绍五种常用的材料表征方法，包括结构表征、形貌表征、力学表征、热学表征和电学表征。

通过深入探讨这些表征方法，我们可以更好地理解材料的性能和应用。

二、结构表征结构表征是研究材料内部结构和组成的方法。

常用的结构表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。

1. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种分析材料结晶结构的方法。

通过照射材料表面的X射线，根据X 射线与晶体的相互作用产生的衍射图样，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。

2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种观察材料表面形貌和微观结构的方法。

通过扫描电子束和样品表面的相互作用，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以分析材料的成分和晶体结构。

3. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和晶体缺陷的方法。

通过透射电子束和材料的相互作用，可以获取高分辨率的材料内部结构图像，并且可以分析材料的晶体结构、晶格缺陷和晶界等。

三、形貌表征形貌表征是研究材料表面形貌和微观结构的方法。

常用的形貌表征方法包括原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（STM）和光学显微镜等。

1. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针和材料表面之间的相互作用来观察材料表面形貌和表面力学性质的方法。

通过探针的运动和反馈信号，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的力学性质。

2. 扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜是一种通过电流和材料表面之间的隧道效应来观察材料表面形貌和电学性质的方法。

通过探针的运动和反馈信号，可以获取原子尺度的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的电导率和电子结构。

3. 光学显微镜光学显微镜是一种观察材料表面形貌和显微结构的方法。

材料的表征方法总结咱今儿就来唠唠这材料的表征方法哈。

我记得有一回，在那实验室里头，一堆人围在那堆材料跟前，就跟围着个宝贝似的。

那材料看着普普通通的，灰不溜秋的一块儿，谁能想到它里头藏着那么多的秘密呢？咱就得用各种表征方法，把这些秘密都给它挖出来。

先说这显微镜吧，那玩意儿就跟个神奇的小眼睛似的。

咱把材料往那一放，通过那小小的目镜一看，就跟进入了一个全新的世界。

那些平时肉眼根本看不见的小颗粒啊、小结构啊，都清清楚楚地展现在眼前。

就好比你突然发现你家那老房子的墙里头，原来还藏着这么多小虫子在那爬来爬去，那种感觉，还挺新奇的。

我那同事老张啊，他就特喜欢用显微镜。

有一回，他盯着那显微镜看了老半天，那眼睛都不眨一下，跟那材料对上眼了似的。

看完之后，他那脸就跟开了花一样，兴奋地跟我们说：“哎呀妈呀，你们看呐，这里头的结构太奇妙了，就跟那宇宙里的星系似的，排列得可有意思了。

”我们都凑过去一看，还真有点那么个意思。

再说说这X射线衍射吧。

这玩意儿就有点像个神秘的探测器，能把材料里头的晶体结构给弄个明明白白。

咱把材料往那仪器里头一放，然后就等着它给出结果。

那时候，实验室里就安静得很，只能听到仪器嗡嗡的声音，就跟在等一个神秘的答案似的。

等结果一出来，那图谱就跟密码似的，咱得仔细琢磨琢磨才能明白里头的门道。

还有那热分析啊，这可也是个厉害的家伙。

咱把材料加热，看着它在不同温度下的变化，就跟看着一个人的成长过程似的。

有时候，那材料在某个温度下突然就发生了变化，就跟人到了某个阶段突然开窍了一样。

这时候，咱心里头就会“咯噔”一下，有新发现了！咱这材料的表征方法啊，就跟一把把钥匙似的，能帮咱打开材料世界的大门，去探索那些未知的东西。

每一种方法都有它的妙处，也都有它的小脾气。

咱就得像个细心的工匠似的，耐心地去摆弄这些方法，才能把材料的秘密都给它摸清楚。