原子吸收光谱操作手册
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S 系列的原子吸收光谱仪操作员手册导言操作员手册:本手册讲述在使用光谱仪和附件的时候可能含有的安全方面的危险,以及最小化危险的手段;光谱仪;火焰原子化系统;火焰附件;石墨炉原子化系统;石墨炉附件;蒸汽产生附件。
预安装手册:预安装手册提供实验室安装S系列的原子吸收光谱仪系统所需要的服务和主机空间。
本手册应该在合同中提供。
附件安装指南:几种主要的附件有提供打印的指南,本附件指南含有附件安装必要的指导,以便成功的安装在S系列的光谱以上。
数据工作站软件指南:SOLAAR数据工作站软件中提供数据工作站软件指南。
讲述软件安装程序;数据工作站软件的功能和特征,包括在线帮助系统;一系列分类的实验;以便帮助快速使用新的仪器。
数据工作站在线帮助系统:数据工作站软件含有一个全面的在线帮助系统,讲述软件的特征和功能;每个参数、功能和主菜单;一般任务的逐步程序;详细的问题解决程序。
数据工作站软件向导:逐步指导熟悉几种通用的程序。
向导使用所提供的默认参数,如有必要允许改变这些参数。
可以帮助:设定方法;执行分析;调整和优化系统以及分析参数;观看分析结果;打印分析报告。
本机控制软件手册:讲述软件的功能和特征;每个命令的目的;每个参数的目的和数值;一系列分类化的程序指导熟悉并快速使用仪器。
方法指南:讲述原子吸收光谱仪的理论;实际的AA光谱仪主要特征;常用标准和样品的制备方法;常用附件的目的和设计。
应用信息:CD-Rom同样含有大量的应用信息来帮助您最好的使用S系列光谱仪。
包括方法表格,提供不同的基质分析详细的内容;方法指导,提供不同分析简要的描述;性能表格,提供S系列光谱仪分析性能的详细内容;技术论文,提供技术和仪器各方面深度的探讨。
第一章:空心阴极灯危险1.1导言:空心阴极灯可能有几种危险,在使用之前就必须注意到。
1.2内爆的危险:经常检查灯泡,放弃任何有刮伤或/和损坏的灯泡。
1.3高压:空心阴极灯由高压电源供应功率。
确保在拆卸灯泡之前关闭电源;确认在安装灯泡之前灯座没有充电;如果灯泡在安装到光谱仪上时有损坏掉或者打破,那么就必须关闭光谱仪,切断主电源供应,再来拆卸灯泡。
1.4紫外线辐射:某些空心阴极灯会发出紫外线辐射;避免肉眼和皮肤暴露。
1.5危险内容:特定的空心阴极灯可能在灯泡打破后有特定的危害。
爆炸危险:高压危险:紫外线辐射:第二章:光谱仪操作2.1光谱仪安装2.1.1预安装:实验室需要有必要的附件来保障S系列光谱仪的安装。
2.1.2安装:光谱仪和附件由受训服务工程师安装2.1.3附件:连接附件到适合的连接面板基座上。
参考本手册有关部分,2.1.4本机控制打印机安装:2.1.5数据工作站安装:2.1.6数据工作站打印机安装:2.2安装空心阴极灯2.2.1导言:空心阴极灯是发出原子吸收光谱仪所需的高强度、稳定的元素特征光谱线光源。
S系列光谱仪上可以安装6只空心阴极灯。
2.2.2安全:参考本手册讲述空心阴极灯危害的有关章节,确保在安装元素灯之前了解可能的危害并采取必要的预防措施。
2.2.3空心阴极灯:建议使用热电公司或者代理商提供的编码或未编码的元素灯;也可以使用由第三方制造商提供的大多数37mm直径的未编码元素灯,可当作为编码的元素灯来处理。
警告:50mm元素灯不能装在旋转盘上。
警告:某些旧型的空心阴极灯装有4个base pin,S系列的光谱仪不能使用这些元素灯,因为可能损坏仪器。
元素灯安装:1开启光谱仪,开启数据工作站软件;2开启元素灯转盘门3使用软件元素灯命令来旋转转盘,使一个空的元素灯座在前面,在软件元素灯状态显示界面确认该元素灯座的功率为off。
4正确定向元素灯,然后稳固将其推进基座。
5用元素灯架子将元素灯保持在位。
6在软件元素灯状态显示界面确认其正确更新。
元素灯拆卸:1开启系统,开启数据工作站软件。
2开启元素灯旋转盘门,使用软件命令来旋转转盘将元素灯转到前面来。
注意:如果并且只有在光谱仪没有开启的时候,可以小心的用手来转动旋转盘。
3确认软件元素灯状态显示灯的能量为off4去除元素灯的夹子,然后压住元素灯弹出杆来弹起元素灯。
元素灯调整S系列光谱仪提供自动元素灯调整设施,如果有需要也可以手动调整。
在数据工作站或者本机控制软件的元素灯界面找到这个附件。
2.3样品室万用附件装配导言:此部分讲述S系列样品室内可以安装的几种附件的万用基座。
2.3.1附件:请参看不同的附件界面。
2.3.2安装:附件安装在样品室。
首先参考本手册中的相关部分,然后安装万用装配所需的附件。
要安装样品室万用装配:1使用软件命令来移动燃烧头到停放位置。
2参考本手册的火焰部分,移动燃烧头。
3正确定向装配基座,然后将支持架和附件支撑条结合起来。
4倾斜架子朝着样品室的后面,直到后排调整螺丝插入后排的壁上。
要拆下装置,动作相反。
2.3.3调整:所装配的附件在使用之前必须和光谱仪的光学系统一起做调整。
当调整完毕后,在不用重新调整情况下,可以拆除和重新安装基座和附件。
要调整安装在万用基座上的附件:1在安装附件基座和附件组件之前,必须:确保样品室光学路径没有被阻碍;安装有合适的空心阴极灯;使用合适的软件命令设定光学系统,不要选择任何形式的背景修正;使用软件来显示实时的吸收讯号。
2安装附件基座和附件组件到操作位置;3如有必要,安装合适的吸收池在附件中4使用白卡片来定位光束通过样品室,使用调节螺丝调整组件位置直到光束通过附件。
5进行精细的调整组件的位置来取得所显示吸收讯号到最小。
2.4光谱仪维护2.4.1导言:要确保光谱仪安全和可靠的操作,必须周期性的执行维护。
例行性的维护主要是与保持仪器清洁相关。
2.4.2仪器清洁:警告:S系列的光谱仪的盖子是由ABS塑胶材料做成的,如果使用强溶剂和浓酸可能会损坏。
任何溅射到外壳上或者在内部的东西都需要立即清洁,可以使用合适的安全保护。
盖子上的污点或者标记需要沾有稀释溶剂的软布去除。
不要使用碱性清洁剂。
2.4.3光谱仪状态指示器在仪器开机时,如果没有错误,LED上会有图形移动通过,并且在standby LED快速闪烁时停止下来。
在连接到数据工作站或者本机控制软件的时候,LED会变为慢慢的闪烁,一秒钟一次。
如果不是这样,就会闪得快,一秒钟5次。
2.4.4光谱仪保险丝更换S系列光谱仪在电源供应模组中有两根主要的保险丝。
如果仪器在电源开关开启的时候不开机,那么要检查保险丝。
要更换保险丝:1将组合电源接口和保险丝固定器放在电源供应器上,2断掉光谱仪主电源供应,等待60秒钟允许元件放电。
3将保险丝固定器盘子往外拉,然后取下两根保险丝4安装新的保险丝,型号为F5A HRC 250V,然后将保险丝固定器盘子重新推回。
5重新连接电源。
注意:如果新保险丝马上失效,那么电源供应可能有严重的问题,绝缘仪器直到服务工程师来维修。
2.5D2灯调整D2灯位于右手边控制面板的下面,在光谱仪的侧面。
D2灯一般不需要例行校准。
但是如果更换了D2灯,或者怀疑四线背景修正精确度很差,那么就必须重新校准D2灯。
要校准D2灯:1安装合适的空心阴极灯2确保四线背景修正被选择,执行光学系统设定。
选择灵敏线在350~200nm的元素。
3使用系统软件来显示光谱仪的光学系统状态。
D2灯能量条曲线必须实时。
4拆下光谱仪右手边的控制面板,通过拆掉四个螺丝和提升控制面板。
定位D2灯调整控制。
5调节D2灯控制来取得最大的D2能量。
可以进行精细调整来取得最大能量。
如果D2灯能量曲线超过范围,使用Auto Zero命令来将其带回范围中心。
6执行精细光学系统的设定,确认光学系统设定正确完成,没有警告错误信息显示。
7重新装上右手边的光谱仪控制面板。
D2灯更换D2灯最终会达到使用寿命,如果有以下情况可以认为是达到寿命:灯不能点燃;在选择四线背景修正时零吸收基线有漂移;重复警告D2灯能量低。
如果D2灯达到寿命点,需要更换D2灯。
要更换D2灯:1确保光谱仪断接主电源,关闭至少15分钟,允许灯冷却下来。
2参考图纸,拆下右手边的光谱仪控制面板,定位D2灯盖3断接D2灯线缆4扭松D2灯固定螺丝5逆时针方向轻轻的转动D2灯,然后从基座上拔出来。
6将新的D2灯从包装内取出来。
注意:小心不要划伤D2灯的石英外壳。
7安装一盏新灯泡到基座上8顺时针方向轻轻的旋转,然后扭紧D2灯固定螺丝。
9连接D2灯线缆到插座内10校准新的D2灯11重新装上右边的光谱仪面板12参考本地法规,以安全方式处理旧的D2灯。
备件和耗材:D2灯9423 42030004第三章:火焰操作3.1火焰安全火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的气体,还有高温火焰。
要最小化可能的危险,必须阅读并了解本部分的内容。
在火焰燃烧的时候不能没有人照顾AAS.3.1.1火焰:NO化物支持的火焰发射强度辐射可能会损坏眼睛,高温燃烧发射出大量的热量,可造成严重的伤害,燃烧头清洁会降低C的累积,或者通过使用贫然火焰燃烧至少10分钟来加热燃烧头可以降低累积的C。
如出现C累积,火焰必须立即熄灭来去除沉积的C。
H2火焰实际上是不可见的,要确认是否点燃火焰,需要吸入含有少量Na的溶液来观看火焰的颜色。
3.1.2回火:如有回火,喷雾室内会有小型的爆炸,爆裂喷雾室后面的高压片。
如果产生回火或者爆炸,请填写仪器附带的文件化的快速反应报告表格,将其按照上面的地址邮寄出去。
一旦确定并纠正了回火,拆除并清洁喷雾室,更换任何有破损的元件再来使用仪器。
如果不能确定回火的原因,或者仪器显示破坏的讯号,那么断接所有的气体管路和电源供应,不要再使用仪器,等待合格的服务工程师来检查和维修。
3.1.3高氯酸:吸取含有高氯酸和高氯酸盐进入NO支持的火焰中可能增加爆炸或者回火的危险,因此我们不建议在样品制备中使用高氯酸,如果是NO支持的火焰分析。
如果必须使用高氯酸,可以按照如下动作来最小化危险:确保燃烧头干净,不要让沉积物累积在燃烧头缝的周围;在导入样品之前尽量降低高氯酸根离子的浓度;在分析测试之间使用去离子水彻底冲洗喷雾室;绝对不能使用高氯酸溶液和有机溶液的混合物,如果前面有吸入有机物,保证喷雾室上的残留的有机物已经去除,然后再来吸取高氯酸;保证乙炔罐子中的压力,防止乙炔耗尽;在分析完毕后彻底冲洗喷雾室,放空并重新用干净的水充满排水管3.1.4Ag,Au和Cu样品某些元素,例如Ag,Au和Cu,可能形成不稳定的乙炔化物,会增加爆炸和回火的危险。
为了保护操作人员,在吸取含有这些元素的溶液的时候,建议:确保燃烧头保持干净,不要允许沉积物累积在燃烧头缝的周围;在分析之前尽可能的降低金属的浓度;在分析样品之间用去离子水彻底冲洗喷雾室;绝对不能让喷雾室没有溶液进入,即不能吸取空气;彻底的冲洗喷雾室,在分析完成后彻底放空并重新用干净的水充满排水管。