ICP期间核查方法
- 格式:pdf
- 大小:290.38 KB
- 文档页数:4
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Prodigy spec)
期间核查方法
1 适用范围
本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪(spec)的期间核查。
2 评定依据
本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和
Prodigy操作说明书。
3 核查方法
3.1. 设备安全操作:按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行,
开机预热。
3.2. 波长示值误差和重复性的测定:吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准
溶液,各元素峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量
3次,其测量平均值与波长标准值之差为示值误差,3次测量值的极差为重
复性。
3.3. 最小光谱带宽:吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液,用仪器最小狭缝
Mn257.610nm谱线,计算谱线半宽高。
3.4. 检出限:在仪器处于正常工作状态下,吸喷系列标准溶液(表3),制作工
作曲线,连续10次测量空白样品,以10次空白值标准偏差的3倍对应的
浓度为检出限。
DL=3×S/b
其中:S为10次测量空白样品的标准偏差
B为相应元素的线性斜率
3.5. 重复性:在仪器处于正常工作状态下,用表3的标准溶液建立工作曲线,
连续10次测量标准溶液(表3中的2#或3#),计算其相对标准偏差(RSD)。
3.6. 稳定性:在仪器处于正常工作状态下,用表3的标准溶液建立工作曲线,
连续10次测量标准溶液(表3中的2#或3#)。在不少于2小时内,每隔
15min以上测定一次,重复测定6次, 计算其相对标准偏差(RSD)。 4 允许差
本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等
离子光谙仪操作手册制定。
4.1. 波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值
表1:波长示值误差 项目 最大允许差
波长示值误差 ±0.03nm
波长重复性 ≤0.005nm
表2检定波长用标准溶液 编号 Zn Mn Cu Na K
波长/nm 21.856 257.610 324.754 588.995 766.491
浓度/ppm 10 5 5 20 20
注: 1、基体为0.5mol/L硝酸 2、不确定度U=2%(K=2)
表3工作曲线系列标准溶液
表4相应元素的检出限
4.2. 重复性和稳定性:各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准
偏差。 编号 Zn21.856 Ni231.604 Mn257.610 Cr267.716 Cu324.754 Fe259.940 Ca317.933
1# 0 0 0 0 0 0 0
2# 1.0 1.0 0.5 1.0 0.5 0.5 0.5
3# 2.0 2.0 1.0 2.0 1.0 1.0 1.0
4# 5.0 5.0 2.5 5.0 2.5 2.5 2.5
注:1、浓度单位PPm 2、基体为0.5mol/L硝酸 3、不确定度U=2%(K=2)
元素 Zn21.856 Ni231.604 Mn257.610 Cr267.716 Cu324.754
检出限 ≤0.003 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.007 ≤0.007 表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差。 项目 最大允许相对标准偏差(%)
重复性(%) Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca(浓度为0.50mg/L-2.00mg/L)≤1.5
稳定性(%) Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca(浓度为0.50mg/L-2.00mg/L)≤2.0 5 期间核查周期
期间核查周期为3个月,时间安排在每季度初进行。如对测量结果表示怀疑
时可增加核查频次。
6 期间核查结果处理
对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,并和原始记录一起交
设备管理员统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能
达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组
织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
高效能学习的八大学习方法 方法一:目 标 激 励法 成就天才的必备素质就是远大志向,明确目标,勤奋刻苦,持之以恒,百折不挠。作为一名学生,要想在学习的道路上一路高歌,战胜各科学习困难,在考试中脱颖而出,就必须树立远大的理想,制定明确的学习目标和切实可行的计划,在日常学习中勤奋苦学,孜孜不倦,持之以恒,面对学习中上的挫折,百折不挠,勇往直前,并掌握一套正确的学习方法,科学合理地安排好自己的时间,只有这样,才能到达成功的理想彼岸。 方法二:统筹计划学习法 正像建造楼房先要有图纸,打仗先要有部署一样,成功有效的学习也必须制定好一套切实可行的计划。所谓统筹计划学习法,就是学习者为达到一定的学习目标,根据主客观条件而制订学习步骤的一种学习方法。统筹计划学习法包括四个方面:一是学习目标,二是学习内容,三是时间安排,四是保证落实的措施。只有综合考虑这四个方面,才能订出切实可行的规划。同时计划要因人而异,因事而异,并根据执行情况,适当及时调整。 方法三:兴趣引导法 使学习兴趣化,是获取成功的特别重要的法则。有的同学虽然很努力地学习,但是却对学习没有兴趣。凡是这种情况,学习效率都差得很,往往是事倍功半,效率不高。所以,千万不要只知道积极地去学,光顾着学,傻学,而要想办法培养自己的兴趣。只有将学习积极性转化为学习兴趣之后,你才有可能实现学习效率的飞跃。 方法四:高效率学习法 作为学生,谁能够高效地管理时间,科学地利用时间,抓住时间的脉搏,谁就能创造学业的成功,成就人生的辉煌。 爱时间就是爱生命,爱生命的每一部分。谁把握住时间,谁就拥有一切。 时间就是生命。“一个人一生只有三天:昨天、今天和明天。昨天已经过去,永不复返;今天已经和你在一起,但很快就会过去;明天就要到来,但也会消失。抓紧时间吧,一生只有三天!”现在是你们人生的黄金时期,也是学习知识、吸取知识最有效率的时期,你们应善于管理时间珍惜时间,不虚度年华,使生命失去原本的灿烂光彩。 方法五:刨根质疑学习法 学习的过程是由一个“无疑—有疑—解疑—无疑”不断循环往复的过程。学须善思,思后存疑,疑后问,问后知。所以,我们在日常生活和学习过程中,要善于思考,培养“凡事问一个为什么”的习惯。 作为一个学生,我们要善于发现问题,敢于向权威挑战,同时又要虚心求教,不耻下问,不懂的问题多问老师,向同学请教。积极参加各种有关学习的交谈、讨论、学习兴趣小组,创设一个与别人交流的良好平台,合作解决问题。 方法六:笔 记 学 习法
45