六价铬测试方法选择建议
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六价铬的测定国标引言:六价铬是一种重要的有害物质,它在环境中的存在对人体健康和生态环境产生了严重的影响。
因此,为了保护人类健康和环境安全,制定了六价铬的测定国标。
本文将介绍六价铬的测定方法和国标要求,并讨论其应用和意义。
一、六价铬的测定方法1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的六价铬测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的六价铬进行分离和定量分析。
此方法的优点是分析速度快、准确度高,适用于各种样品的分析。
2. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种经典的六价铬测定方法。
该方法通过光谱仪测量样品中六价铬的吸收光强度,从而确定其浓度。
尽管这种方法操作简单,但需要昂贵的仪器设备和专业知识。
3. 颜色反应法颜色反应法是一种简便易行的六价铬测定方法。
该方法利用六价铬与特定试剂反应后产生颜色变化,通过比色法测定样品中六价铬的浓度。
这种方法操作简单,适用于现场快速测定。
二、六价铬测定国标的要求六价铬测定国标对测定方法、仪器设备、操作条件、质量控制等方面提出了具体要求,以确保测定结果的准确性和可靠性。
主要要求如下:1. 测定方法的选择应根据样品性质和测定目的进行合理选择,并在实验中明确声明所使用的测定方法。
2. 测定仪器设备应符合国家标准,且定期进行校准和维护,确保准确度和可靠性。
3. 操作条件应详细记录,包括样品的处理、试剂的使用和仪器的操作参数等,以保证结果可复制和可验证。
4. 在测定过程中应设置质量控制样品,进行平行实验和重复测定,以评估实验的精密度和准确度。
5. 测定结果应报告测定方法、仪器设备、操作条件等详细信息,并注明测定结果的单位和测量不确定度。
三、六价铬的测定应用和意义1. 环境监测六价铬是一种常见的工业废水污染物,其浓度的监测对环境保护和污染治理具有重要意义。
通过测定六价铬的浓度,可以评估废水处理工艺的效果,指导环境监测和治理工作。
2. 食品安全六价铬存在于某些食品中,如谷物、蔬菜和水果等。
六价铬的检测要求及方法一、六价铬检测的重要性1.1 六价铬可不是个小角色。
它就像隐藏在暗处的“小恶魔”,对环境和人体健康有着不小的危害。
在环境里,它能肆意破坏生态平衡;进入人体后,可能引发各种疾病,像癌症之类的重病,那可真是让人谈之色变。
所以,检测六价铬就像是给环境和健康站岗放哨,至关重要。
1.2 无论是在工业生产中,还是在日常生活的环境监测里,准确检测六价铬都是必须的。
要是不把这个“小恶魔”的含量搞清楚,那简直就是在盲人摸象,对周围的情况一无所知,很容易就陷入危险的境地。
二、检测要求2.1 采样要精准。
这就好比厨师做菜,食材选不好,后面再怎么努力都白搭。
采集含有六价铬的样本时,得根据不同的检测对象来选择合适的方法。
要是检测废水,就得从废水流的不同位置采集,可不能敷衍了事,得像寻宝一样仔细,确保采集到的样本能够代表整体的情况。
2.2 样本保存要得当。
六价铬这个家伙可不稳定,就像个调皮的孩子,稍不注意就变了样。
采集完样本后,要按照规定的条件保存,比如控制温度、酸碱度等,不然检测结果就会“差之毫厘,谬以千里”。
2.3 检测设备和试剂要合格。
这是检测的硬件基础,就像战士上战场的武器一样。
要是设备不准,试剂不纯,那检测结果就像没根的浮萍,一点都不可靠。
得用质量可靠的设备,经过校准的仪器,还有纯度达标的试剂,这样才能让检测结果站得住脚。
三、检测方法3.1 二苯碳酰二肼分光光度法。
这是个经典的方法,就像老中医的祖传秘方一样可靠。
把样本经过一系列处理后,加入二苯碳酰二肼试剂,然后在特定波长下测量吸光度。
这个方法操作起来虽然有点像走迷宫,步骤比较多,但只要按照规程来,就能准确检测出六价铬的含量。
不过呢,这个方法也有它的小脾气,容易受到一些干扰物质的影响,就像一个人在嘈杂的环境里很难集中精力一样。
3.2 离子色谱法。
这是个比较先进的方法,有点像高科技的探测器。
它能把样本中的离子分离出来,然后准确测定六价铬的含量。
实验六 六价铬的测定一、实验目的(1)学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
(2)学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述铬(Cr )的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中,六价铬一般以-24CrO 、HCrO -4二种阴子形式存在,受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬,不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L 时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L 时,水的浊度明显增加,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后,加入硝酸调节pH<2;如测六价铬,水样采集后,加NaOH 使pH 为8~9;均应尽快测定,如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除含铁量大于1mg/L 水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min ,可自行褪色。
氧化性及还原性物质,如:ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等,以及水样有色或混浊时,对测定均有干扰,须进行预处理。
五、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1. 实验原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬的测定 GB/T 7466—87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版增补)(P346)一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。
当取样体积为50ml,使用30nm比色皿,方法的最小检出量为0.2μg铬,方法的最低检出浓度为0。
004mg/L;使用10mm比色皿,测定上限浓度为1mg/L.二、仪器分光光度计,10mm、30mm比色皿。
三、试剂1.丙酮。
2.(1+1)硫酸:将硫酸(ρ=1。
84g/ml)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.(1+1)磷酸:将磷酸(ρ=1.69g/ml)与水等体积混合。
4.0。
2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中.5.氢氧化锌共沉淀剂:1)硫酸锌溶液:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于水并稀释至100ml。
2)2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠2。
4g,溶于新煮沸放冷的水至120ml水中,同时将1)、2)两溶液混合。
6.4%高锰酸钾溶液:称取高锰酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水,稀释至100ml.7.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0。
2829g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升溶液含0。
100mg 六价铬.8.铬标准溶液(Ⅰ):称取5.00ml铬标准贮备液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.每毫升溶液含 1.00μg 六价铬。
使用时当天配制。
9.铬标准溶液(Ⅱ):称取25.00ml铬标准贮备液;置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升溶液含5.00μg 六价铬。
使用当天配制此溶液。
10.20%尿素溶液:将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
11.2%亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。
12.显色剂(Ⅰ):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀。
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性,被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实,对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI),碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III),而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应,生成一种红-紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物,建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理,即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中,Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物,过柱后,在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术(参考 6.5 节的质量管理)。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题,因此存在干扰系数;但此干扰系数不仅仅局限于pH值,铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
六价铬检验方法
目的
随着欧盟ROHS法令的正式生效,使用非ROHS材料的风险、成本越来越高,对六大有害物质的六价铬含量的测试方法控制
范围:
本公司所负责的产品
一、实验设备
1、化学试剂
2、实验设备
电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、滴和、表面皿、玻璃棒
二、显色剂配制
将0.4克1,5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成的混合液中,完全溶解后,加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
(该溶液应在
使用前的8小时以内制备)
三、实验方法
1、选取要测试的样品放置在表面皿中。
2、向样品表面滴加1到5滴显色剂。
3、判定方法
●含有六价铬的样品几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色
●不含六介铬的样品颜色不会出现变化
●过5分钟后出现的颜色变化后,重新取样确认。
●。
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六价铬定性检测方法1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
(注:色盲者不符合做这项测试)
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
试剂
丙酮(分析纯) 96%乙醇(分析纯)
1,5-二苯基卡巴肼 87%磷酸(分析纯)
蒸馏水
工具
划笔(笔头用金刚石制或钨钢制)
医用棉签
直尺
配制试液
量取蒸馏水加入到250ml烧杯中,依次向烧杯中加入分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、 1,5-二苯基卡巴肼及分析纯的87%磷酸,充分搅拌均匀,配制成澄清溶液,此时即为试液。
(注:试液配制好后,存放时间不能超过8小时)
检测步骤
3.4.1、取一工件,并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面,以去除工件表面的污渍;
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域,然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下;
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿,然后在所取的区域内涂擦1分钟,之后将医用棉签放置5分钟;
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化,对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
颜色对比表格
5.检测频次
检测频次:3件/每批。
6.判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品,棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
SGS说明
六价铬测试方法选择建议
以下是SGS的建议:首先,判断您的样品是属于以下哪一种:
一、金属/金属镀层
建议方法:
1. IEC 62321 Ed.1 (111/54/CDV) Section 8 -(定性分析) (判定结果:Positive / Negative)
2. ISO 3613 Section 5.6 -(定量分析)(表示单位:μg/cm2)
3. GB9791:2003(大陆国家标准法) -(定量分析)(表示单位:μg/cm2)
【提醒】◎以上2.~3.两种测试方法,客户必须提镀层数据才能换算成ppm单位,以与RoHS法规限值作对照。
◎以上三种实验方法取样量以平方公分(cm2)计算,所以液体、粉末等无法计算面积之样品不适用以上三种测试方法。
二、塑料/电子零件
建议方法:
1. US EPA 3060A -(定量分析) (表示单位:ppm)
2. IEC 62321 Ed.1 (111/54/CDV) Section 9 -(定量分析) (表示单位:ppm)
目前国际上之六价铬测试方法仍未定订出一个标准可适用RoHS,原因是:
1. US EPA 3060A是取重量计算,若金属样品含有六价铬,底材重量远大于镀层重量,会造
成稀释效应,即使有测到六价铬,通常是很低或是ND。
2. ISO 3613 Section 5.6、GB9791:2003之方法可适用于金属镀层之测试,但表示单位为μg/cm2,无法和RoHS规定之六价铬限值(1000 ppm)作对照。
3. IEC 62321 Ed.1 (111/54/CDV) Section 8 方法可适用于金属镀层之测试,但是它是定性测试,若测试结果为Negative,可符合RoHS规范;若测试结果为Positive,则无法得知六价铬含量是多少。
目前有越来越多趋势,客户指定用此方法,因为若测试结果为Negative,可符合RoHS之规范。
以上测试方法请依据您的需求或您厂商的要求做评估选择。
注:
定性分析:判定结果Positive(有六价铬反应)/Negative(无六价铬反应)。
也就是只能测出有无含六价铬,但若含有六价铬,无法得知其含量有多少。
定量分析:若样品含有六价铬,且含量大于方法侦测极限(MDL)时,就会量测到一个明确的含有量,依方法的不同会有不同的表示单位。
1) 镀层密度*(镀层厚度*螺丝表面积)=镀层的质量
2)镀层的质量/螺丝表面积=镀层单位面积内的质量
3)将以上公式合并简化,得出:
镀层密度*镀层厚度=镀层单位面积内的质量
4)六价铬含量(1.14ug/cm2)/镀层单位面积内的质量*1000000=ppm
以上要注意的是单位要一致,如密度为μg/cm3,厚度为cm,质量为μg.
螺丝是镀锌的,锌的密度为7.14g/cm3=7140000μg/cm3.
如镀层厚度为5μm=0.0005cm.(对于镀层的厚度,可以问供应商吧)
密度*厚度=7140000μg/cm3*0.0005cm=3570μg/cm2
(1.14/3570)*1000000=319PPM
测试机构一般是按照50cm2进行测试的,如果要换算ug/cm2为ppm 则要镀层的厚度和面积。
那如果不知道厚度及面积,我曾经请教SGS工程师,告诉我说按照经验和一般的情况在ug/cm2的数值上乘以200,得到的数值如果没有超过限定标准的话,则可判为OK。
但这也只是经验之谈,没有依据。
这种换算是很不准确的。
这主要是由这几个方面决定的,一、镀层的厚度会随着镀层的形状和电镀电流密度的不同而不同,整个镀件的镀层厚度是不均匀的。
二、由于镀件形状的变化多端、形状复杂,要精确计算镀层的表面积是不可能的,如我们永远不可能精确算出一个螺丝中罗纹的表面积。
三、电镀件中六价铬主要存在于镀层外面的一小层钝化层中,起到防腐的作用,钝化层的厚度很薄只有零点几微米到几微米,而且厚度很难测量。
由于这些因素,镀层中六价铬要从mg/(kg.20cm2)换算到ppm是很不科学的。
只能是估算。