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生物检材中32种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

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SF/Z JD0107017——2015
前言
本技术规范的附录A和附录B均为资料性附录。 本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏大学司法鉴定所、陕西西研微量物证司法鉴定 所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定管理局归口。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所、江苏大学司法鉴定所、陕西西研微量物证司法鉴定 所负责起草。 本技术规范主要起草人：马栋、沈敏、谢吉民、柯玲、卓先义、向平、石敏侠、荆俊杰。
司法鉴定技术规范
SF/Z JD0107017——2015
生物检材中 32 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
2015-11-20 发布
2015-11-20 实施
中华人民共和国司法部司法鉴定管理局 发 布
SF/Z JD0107017——2015
目次
前言......................................................................................................................................................................... I 1 范围..................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3 原理..................................................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料......................................................................................................................................................... 1 5 仪器..................................................................................................................................................................... 2 6 测定步骤............................................................................................................................................................. 2 7 结果计算和表述.................................................................................................................................................3 8 平行试验............................................................................................................................................................. 4 9 分............................................................................................................................. 4 附录 A...................................................................................................................................................................... 5 附录 B...................................................................................................................................................................... 7
I
SF/Z JD0107017——2015
生物检材中 32 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本技术规范规定了生物检材（血液、尿液、头发）中 32 种元素（参见附录 A）的电感耦合等离子 体质谱定量分析方法。
本技术规范适用于生物检材（血液、尿液、头发）中32种元素（参见附录A）的电感耦合等离子体 质谱定量分析。 2 规范性引用文件

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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy，简称ICP-AES）是一种广泛应用于分析化学领域的重要方法。

该方法能够高效、准确地测定水样中的各种元素含量，常用于分析水质中的32种元素。

ICP-AES基于原子发射光谱原理，通过将待测样品转化为气态，并产生高温、高能量的等离子体，使样品中的元素离子化并激发至高能级状态。

这些激发态原子会发射出特定波长的光，通过光谱仪器测量这些发射光的强度，可以确定元素的存在和含量。

ICP-AES具有许多优点，使其成为测定水质种元素的理想方法。

首先，该方法能够同时测定多种元素，节省时间和样品消耗。

其次，ICP-AES具有较高的准确性和灵敏度，能够测定低浓度的元素。

另外，该方法操作简便，不需要复杂的样品预处理步骤，特别适用于大批量样品的分析。

ICP-AES方法常用于分析水质中的32种元素，包括重金属元素如铜、铅、锌、镉等，以及微量元素如锶、锶、硒等。

通过ICP-AES测定这些元素的含量，可以了解水质的污染状况，评估对人体和环境的潜在影响。

ICP-AES分析过程中的关键步骤包括样品预处理、样品进样、等离子体的产生和激发发射光谱等。

首先，将待测水样进行预处理，如去除悬浮物、过滤、酸溶解等，以提取样品中的目标元素。

然后，将处理后的样品通过压力或重力直接进样到ICP-AES仪器中。

在进样过程中，样品会被氩气离子化和激发形成等离子体。

等离子体内部的高温和高能量状态使样品中的元素激发至激发态，从而发射出特定波长的光。

这些发射光通过光谱仪器记录和测量，可以得到各种元素的发射光谱图。

根据发射光的强度和已知标准样品的对照，可以计算出目标元素的含量。

在进行ICP-AES分析时，需要注意一些实验条件的控制和优化。

比如，在气体流量、射频功率和进样速度等方面需要进行调整，以确保等离子体的产生和激发最佳。

水质 32种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告

水质 32种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告

水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告---- Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V、Se、Ag、Mo、B、Tl、Sb、Ni、Li、Si一、方法依据GB/T 5750.6-2006 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES法）二、方法原理等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。

当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使得更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。

等离子火炬可达6000~8000K的高温。

过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中，企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。

不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。

特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各个元素的含量。

三、.仪器电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。

四、.试剂硝酸（优级纯）、高纯氩气,各金属标准溶液等五、分析方法步骤1、样品预处理取适量样品进行酸化直接测定。

调用标准曲线，测定酸化后的样品。

六、讨论1、适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中金属元素的含量。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。

3、准确度和精密度检测3.1精密度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法

有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法

有机肥中铅、镉、铭、银、铜、锌、碑和汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥中铅（Pb）、镉（Cd）,铭（Cr）、锲（Ni）、铜（Cu）,锌（Zn）、神（AS）和汞（Hg）测定的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr.NixCu.Zn.AS和Hg含量的测定。

本方法定量限：Pb、Cr.Ni、AS为O.10mg/kg；Cd、Hg为O.OlOmg/kg；Cu、Zn为O.50mg∕kg,>2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由教气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。

4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸（HNO3）O4.2盐酸（HeL）。

4.3过氧化氢（30%）。

4.4硝酸溶液：取50疝硝酸（4.1）加水定容至IoOOmL04.5标准储备液：Pb、Cd、Cr.Ni、Cu、Zn.AS有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液，Hg.金（Au）有证单元素标准溶液。

4.6内标储备液：铳（SC）、锢（In）、钮（Bi）、错（Ge）有证单元素标准溶液。

4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、AS均为500.Oug/L；Cd为100.Oug/L；Cu、Zn均为5000ug∕L<,4.8Hg、AU混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Hg›AU均为50.0ug/Lo4.9混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液（4.6）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge均为100Oug∕L<,4.10质谱调谐液：仪器自备调谐液。

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）是一种常用的水质分析方法，可用于测定水样中的多种元素。

下面将详细介绍这种方法的原理、仪器设备以及应用。

一、原理ICP-OES是一种基于光谱分析的方法，其原理是利用电感耦合等离子体（ICP）产生高温等离子体，将样品中的元素原子激发至高能级，然后通过光谱仪器测量元素原子在不同能级之间跃迁所产生的特征光谱，从而定量测定各种元素的含量。

当元素原子从激发态返回到基态时，会发射出一系列特征光谱。

这些光谱可以通过光谱仪器进行测量和分析。

光谱仪器通常包括入射单色器、光电倍增管等组件，可以选择性地测量不同元素的特征光谱。

通过测量光谱的强度，可以计算出样品中各种元素的含量。

二、仪器设备ICP-OES方法需要使用一套专门的仪器设备，包括ICP发射光谱仪、高频电源、样品进样系统等。

ICP发射光谱仪是ICP-OES方法的核心设备，它由光源、光谱分散系统、光电倍增管和检测系统等组件构成。

光源通常使用氩弧灯，可以产生高能量的光源。

光谱分散系统一般采用光栅或干涉仪等装置，可以分散光谱并选择特定波长进行测量。

光电倍增管可以将光信号转化为电信号，并放大至可测量范围。

检测系统可以通过软件进行信号处理和数据分析。

高频电源是ICP-OES方法中另一个重要的设备，它用于产生高频电流以产生高温等离子体。

高频电源可以提供稳定的高频电流，以保持等离子体的稳定和温度的恒定。

样品进样系统用于将处理后的水样导入ICP燃烧室。

进样系统可以采用自动进样器或手动进样器，以确保样品的准确性和重复性。

三、应用ICP-OES方法广泛应用于水质分析领域，可用于测定水样中多种元素的含量。

常见的应用包括环境监测、饮用水质量监测、废水处理等。

在环境监测中，ICP-OES方法可以测定水样中的重金属元素、稀土元素、有机污染物等，以评估水体环境的污染程度。