对甲苯磺酰氯检测方案

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
急救
措施
皮肤接触：ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ即脱去污染的衣着，用肥皂水和大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
——
稳定性
稳定
闪点（℃）
——
爆炸极限
[％（V/V）]
———
溶解性
不溶于水，溶于乙醇和乙醚、苯
避免接触
条件
受热、潮湿空气
禁配物
强氧化剂、强碱
危险
特性
遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
操作
处置
与
储存
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐，就医。
泄漏
处理
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。

２ ８ ９ ． ７ ｐ ｐ ｍ，检 测限浓度为 ：９ ７ ． ７ ｐ ｐ ｍ。
２ ． ４ 线性范 围
１ ． ３药品 ：盐酸左旋 咪唑 Ｌ Ｖ １ ２ ５ ０ ４ 。 ２ 方法 和结 果 ２ ． １色谱 条件
色 谱 仪 ：岛津Ｌ Ｃ 一 ２ ０ Ａ Ｔ 或 相 当 的液 相 色谱 系 统 。色 谱 柱 ：Ｃ 。
国眶｜雷—盈同
２ ０ １ ４ 年７ 月第 １ ２卷 第 １ ９期
・
实验研 究 ・ ｌ ０ ７
盐 酸左旋 咪唑 中对 甲苯磺酰氯杂质 测定 方法的建 立
邢 亚 非 钱 小 燕
（ 南京 白敬宇制药有 限责任公 司，江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ８ ）
【 摘 要 】 目的 建立 盐 酸左 旋咪 唑 中对 甲苯磺 酰 氯杂质 测 定方 法并 对方 法进 行验 证 。方法 色谱柱 ｃ （ ５ ｍ× ４ ． ６１ Ｔ Ｉ ｒ ｆ ｌ × ２ ５ ０ ｍ ｍ） ， 流 动概
呈 良好 线性 关 系，相 关 系数 Ｒ ２≥ ０ ． ９ ９ 。结 论 该方 法 专属性 强，重 复性好 ，可 用于 盐酸左 旋咪 唑 中对 甲苯磺 酰 氟 的定量 测定 。 【 关 健 词】 盐 酸左 旋咪 唑 ；对 甲苯磺 酰 氯 ；高效液 相 色谱 法

中图分 类号 ：Ｒ ９ ２ ７ ． ２
试液浓度 １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ ） ２ ． ３ ． ２ 检测 限与定 量 限 ：取对 照品溶 液逐级稀 释 ，定量 限浓度 为对 甲
磷 酸 试剂级 甲醇 色谱纯 盐酸左旋咪唑 供 试品
来源 百灵威 科技有限公司 南京 白敬宇制药有限责任公司 南京化学 试剂有限责任公司 国药集 团化学 试剂有 限公司
美 国Ｔ Ｅ Ｄ Ｉ Ａ试剂有限公司 南京 白敬宇制药有限责任公 司

接触控制/个体防护
【工程控制】严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护】可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴隔离式呼吸器。
【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。
【身体防护】穿防毒物渗透工作服。
【手防护】戴橡胶手套。
【其他防护】工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
废弃处置
【废弃物性质废弃处置方法】处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。与燃料混合后，再焚烧。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。
运输信息
【包装方法】塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
理化特性
【主要成分】纯品
【外观与性状】白色菱状结晶，有刺激性恶臭。
【熔点(℃)】71
【沸点(℃)】145(2.0kPa)
【饱和蒸气压(kPa)】0.13(88℃))
【溶解性】不溶于水，易溶于醇、醚、苯。
【主要用途】用于有机合成，制造染料、糖精等。
稳定性和反应活性
【禁配物】强氧化剂、强碱。
【避免接触的条件】潮湿空气。
【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进Fra bibliotek人工呼吸。就医。
【食入】饮足量温水，催吐。就医。
消防措施
【危险特性】遇明火、高热易燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、氯化氢。

对 甲 苯 磺 酸1 范围本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。

产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。

结构式：H 3C ——SO 3H ·H 2O分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 191 包装储运图示标志GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。

3.2 质量指标产品质量指标由表1给出。

4 试验方法表1 质量指标所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。

所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。

实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。

4.1 外观的测定目视。

4.2 含量的测定4.2.1 试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L酚酞指示液(10 g/L)4.2.2 测定步骤称取试样4g～5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。

对甲苯磺酰氯安全技术说明书第一部分:化学品名称化学品中文名称: 对甲苯磺酰氯化学品俗名: 化学品英文名称: p-toluene sulfonylchloride技术说明书编码: 生产企业名称: 地址:生效日期:第二部分:成分/组成信息有害物成分含量 CAS No.第三部分:危险性概述危险性类别:侵入途径:健康危害:环境危害:燃爆危险:第四部分:急救措施皮肤接触:眼睛接触:吸入:食入:第五部分:消防措施危险特性:有害燃烧产物:灭火方法:第六部分:泄漏应急处理应急处理:第七部分:操作处置与储存操作注意事项:储存注意事项:第八部分:接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3): 前苏联MAC(mg/m3): TLVTN: TLVWN:监测方法:工程控制:呼吸系统防护:眼睛防护:身体防护:手防护:其他防护:第九部分:理化特性外观与性状: 无色晶体。

pH:熔点(?): 71 相对密度(水=1): 1.261 沸点(?): 145,146(2千帕) 相对蒸气密度(空气=1):分子式: c7h7clo2s 分子量: 190.65主要成分:饱和蒸气压(kPa): 燃烧热(kJ/mol): 临界温度(?): 临界压力(MPa): 辛醇/水分配系数的对数值:闪点(?): 爆炸上限%(V/V): 引燃温度(?): 爆炸下限%(V/V): 溶解性: 不溶于水，溶于乙醇和乙醚。

主要用途: 用于制糖精、氯胺T和染料等，并用于有机合成。

其它理化性质:第十部分:稳定性和反应活性稳定性:禁配物:避免接触的条件:聚合危害:分解产物:第十一部分:毒理学资料急性毒性: LD50:LC50:亚急性和慢性毒性:刺激性:致敏性:致突变性:致畸性:致癌性:第十二部分:生态学资料生态毒理毒性:生物降解性:非生物降解性:生物富集或生物积累性: 其它有害作用:第十三部分:废弃处置废弃物性质:废弃处置方法:废弃注意事项:第十四部分:运输信息危险货物编号: UN编号: 包装标志:包装类别:包装方法:运输注意事项:第十五部分:法规信息法规信息第十六部分:其他信息参考文献: 填表部门:数据审核单位: msds查询网整理修改说明:其他信息:。

禁配物：
无资料
避免接触的条件：
不相容物质，热、火焰和火花。
聚合危害：
无资料
分解产物：
在正常的储存和使用条件下，不会产生危险的分解产物。
第十一部分毒理学资料
急性毒性：
LD50(经口)：无资料
LD50(经皮)：无资料
LC50(吸入)：无资料
致癌性：
未列入
皮肤刺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ性或腐蚀性：
无资料
眼睛刺激或腐蚀：
造成严重眼刺激
食入：
禁止催吐，切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。立即呼叫医生或中毒控制中心。
第五部分：消防措施
危险特性：
遇火会产生刺激性、毒性或腐蚀性的气体。加热时，容器可能爆炸。暴露于火中的容器可能会通过压力安全阀泄漏出内容物。受热或接触火焰可能会产生膨胀或爆炸性分解。
灭火方法及灭火剂：
合适的灭火介质:干粉、二氧化碳或耐醇泡沫。不合适的灭火介质:避免用太强烈的水汽灭火，因为它可能会使火苗蔓延分散。
相对密度(水=1)：
1.3
蒸发速率：
不适用
黏度(mm2/s)：
不适用
闪点(℃)：
不适用
n-辛醇/水分配系数：
3.49
分解温度(℃)：
无资料
引燃温度(℃)：
492
爆炸上限[％(V/V)]：
无资料
爆炸下限[％(V/V)]：
无资料
溶解性：
无资料
易燃性：
无资料
第十部分稳定性和反应性
稳定性：
在正确的使用和存储条件下是稳定的。
灭火注意事项及措施：
灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。

对甲苯磺酰氯标准
对甲苯磺酰氯（TsCl）是一种有机化合物，化学式为C7H7SO2Cl。

它在工业上主要用作分析试剂，也用于有机合成、染料制备及激素合成中的分子重排反应。

关于对甲苯磺酰氯的标准，有以下几点：
1. 外观：对甲苯磺酰氯为白色结晶性粉末，有刺激性恶臭。

2. 溶解性：不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

3. 熔点：约为71℃（参考数据，实际可能略有偏差）。

4. 沸点：145℃（参考数据，实际可能略有偏差）。

5. 安全性：对甲苯磺酰氯属于有毒化学品，需遵循相关安全规程进行操作。

总之，在实际应用中，对甲苯磺酰氯的纯度、活性等可能因生产工艺和条件不同而有所差异。

因此，在购买和使用对甲苯磺酰氯时，建议参考实际生产厂家的产品说明和质量标准。

ｍａ ｔ ｔ ｈｅ ｙ ｃ ｏ ｍｐａ ｎ ｙ。
图 １邻 、 对 甲苯 磺 酰胺 的分 离 色谱 图（ 全扫 描 方 式 ）
（ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 邻 甲苯磺 酰 胺 ｙ ＝ ５ ８ ５ ９ ３ ｘ 一 ５ ×１
对 甲苯磺 酰 胺 ｙ ＝ ４ ５ ３ １ ４ ｘ 一 ６ ×１
科 技创 新与 应用 ｌ ２ ０ １ ３ 年 第２ ０ 期
科 技 创 பைடு நூலகம்
ＧＣ — ＭＳ法检 测 邻 、 对 甲苯磺 酰胺
李 凤 新
（ 国 家 纳 米技 术 与 工程 研 究 院 ， 天津 ３ ０ ０ ４ ５ ７ ）
摘 要： 气相 色谱一 质谱联 用法的优 点是把 色谱高效快速 的分 离效果和质谱 高灵敏度 的定性分析有机结合起 来， 能在 多种物质 同时存 在 的 情 况下 对 某种 特 定 的物 质 进行 定 性 、 定 量 分析 。Ｇ Ｃ — ＭＳ法 为一 种新 的分 离检 测 邻 、 对 甲苯磺 酰胺 的 方 法 ， 测得 邻 、 对 甲苯磺 酰胺 浓度 在 （ １ ０ ０ ～ １ ５ ０ ０ ） ｔ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ范 围 内与 色谱 峰 面 积 呈 良好 的 线性 关 系 ， 线性 相 关 系数 分 别 为 ０ ． ９ ９ ９ １ 、 ０ ． ９ ９ ６ ， 检 出限 分 别
］ ｆ ｉ
１ ． １主要 仪 器 与试 剂 曲线 ， 得 线 性 回归 方 程 、 相 关 系数 ， 根据 ３ 倍信噪比（ ｓ ／ Ｎ） 计算 ， 得 出 气相色谱一 质谱联用仪 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ ／ ５ ９ ７ ３ Ｎ型 ； 方 法 的检 出 限 ， 结果 见 表 １ 。 色谱 柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｈ Ｐ 一 ５ Ｍ Ｓ型 ， ３ ０ ｍ ｘ Ｏ ． ２ ５ ｍ ｍ￣ ０ ． ２ ５ ｍ； 表 １邻、 对 甲苯 磺 酰胺 的 线性 方 程 、 相 关 系数及 检 出 限 二氯甲烷 ： 色谱纯 ； 化 合物 线性 方程 线 性范 围 相 关 系数 检 出 限 邻 、对 甲苯磺酰胺 ：分 析纯 ，来 源于 Ａ ｌ ｆ ａ Ａ ｅ ｓ ａ ｒ ， Ａ ｊ ｏ ｈ ｎ ｓ ｏ ｎ

对甲苯磺酰氯标准
摘要：
I.甲苯磺酰氯的概述
A.甲苯磺酰氯的定义
B.甲苯磺酰氯的用途
II.甲苯磺酰氯的性质
A.物理性质
B.化学性质
III.甲苯磺酰氯的生产方法
A.反应原理
B.生产流程
IV.甲苯磺酰氯的安全措施
A.操作注意事项
B.储存注意事项
V.甲苯磺酰氯的发展趋势
A.新技术的发展
B.市场需求分析
正文：
甲苯磺酰氯是一种有机化合物，分子式为C7H7ClSO2。

它是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

甲苯磺酰氯的物理性质为无色或微黄色液体，有刺激性气味。

化学性质
上，它是一种磺酰氯化合物，具有强氧化性。

甲苯磺酰氯的生产方法主要有两种。

一种是通过甲苯磺酸和氯化亚砜反应生成，反应原理是在醇溶液中，甲苯磺酸和氯化亚砜发生反应，生成甲苯磺酰氯。

另一种是通过甲苯磺酸钠和氯化亚砜反应生成，反应原理是在醇溶液中，甲苯磺酸钠和氯化亚砜发生反应，生成甲苯磺酰氯。

在操作甲苯磺酰氯时，应严格遵守安全措施。

操作人员应穿戴防护设备，避免直接接触。

储存时，应存放在阴凉、通风、干燥的地方，远离火源和热源。

随着科技的进步，甲苯磺酰氯的生产技术也在不断发展。

未来，新技术的发展将会提高甲苯磺酰氯的生产效率，降低生产成本。

检测工业废液中甲基磺酰氯含量的
hplc方法
一、检测工业废液中甲基磺酰氯含量的hplc方法
1.1 实验目的通过HPLC/MS，检测工业废液中甲基磺酰氯含量。

1.2 实验原理利用高效液相色谱（HPLC）将样品中的甲基磺酰氯分离，再利用质谱仪（MS）对所得到的分离组分进行定性和定量分析。

1.3 实验材料 (1) 色谱柱：Kromasil C18 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm); (2) 检测器：质谱仪electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometer (ESI-QTOF-MS); (3) 样品溶液：工业废液样品; (4) 色谱溶液：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含0.1%甲酸）；
1.4 实验步骤 (1) 准备样品：将工业废液样品加入容器中，然后用超声波破碎，并进行离心分离； (2) 进样：将样品加入容器中，用色谱溶液混合，再通过柱腔进样；
(3) 色谱分离：将样品色谱分离，设置色谱条件：流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含0.1%甲酸），流速：1.0 mL/min，柱温：30℃； (4) 质谱检测：将分离出来的分子
物质在质谱仪上进行检测，根据质谱图及其保留时间确定甲基磺酰氯含量； (5) 计算结果：根据质谱图及其保留时间，计算出甲基磺酰氯在样品中的含量。

二、实验结果通过上述实验，我们可以得出工业废液中甲基磺酰氯的含量，该结果可以为企业制定有效的污染控制方案提供参考。

三、实验意义通过HPLC/MS检测工业废液中甲基磺酰氯含量，可以有效地控制废液污染，减少对环境的危害。

此外，可以帮助企业提高生产效率，减少成本，实现企业的可持续发展。

7.3 特定用途
无数据资料
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制 根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。 人身保护设备 眼/面保护 面罩與安全眼鏡请使用经官方标准如NIOSH(美国)或EN166(欧盟)检测与批准的设备防护眼部。 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。 请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品. 使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理.请清洗并吹干双手 所选择的保护手套必须符合EU的886/EEC规定和从它衍生出来的EN376标准。 身体保护 防渗透的衣服,阻燃防静电防护服, 防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。 呼吸系统防护 如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具，请使用全面罩式多功能防毒面具（US）或ABEK型 （EN14387）防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式，则使用全面罩式 送风防毒面具。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零 件。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
痉挛，发炎，支气管炎,肺炎,肺水肿,灼伤感：,咳嗽,喘息,喉炎,呼吸短促,头痛,恶心,呕吐,起泡,流泪, 该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。,据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完 整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
健康危害 急性毒性（经口）：AcuteTox.4 严重损伤/刺激眼睛：EyeDam.1 皮肤腐蚀/刺激：SkinIrrit.2
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
信号词 危险申明 H315 H318 警告申明 P280 P305+P351+P338

2.1.5磺酰氯含量测定方法的研究
磺酰氯含量测定方法是一种常用的分析方法，用于测定样品中磺酰氯的含量。

它可以用来测定水中的磺酰氯含量，也可以用来测定其他样品中的磺酰氯含量。

磺酰氯含量测定方法的研究主要集中在以下几个方面：
（1）磺酰氯的分析方法。

磺酰氯的分析方法主要有气相色谱法、紫外分光光
度法、离子色谱法、电感耦合等离子热法等。

（2）磺酰氯的检测技术。

磺酰氯的检测技术主要有比色法、紫外分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子热法等。

（3）磺酰氯的样品处理方法。

磺酰氯的样品处理方法主要有提取法、液相色
谱法、液体提取法、固相萃取法等。

（4）磺酰氯的标准物质。

磺酰氯的标准物质主要有磺酰氯标准溶液、磺酰氯
标准溶液标准品等。

（5）磺酰氯的分析仪器。

磺酰氯的分析仪器主要有气相色谱仪、紫外分光光
度仪、离子色谱仪、电感耦合等离子热仪等。

以上就是关于磺酰氯含量测定方法的研究内容。

磺酰氯含量测定方法的研究可以为环境污染的监测和控制提供重要的技术支持。

对甲苯磺酰胺对甲苯磺酰胺（PTSA）特性：白色片状结晶体，溶于乙醇，难溶于水、乙醚。

易燃、有毒。

分子式：C7H9NO2S分子量：171.22分子式：C7H9NO2S分子量：171.22CAS NO：70-55-3EINECS：200-741-1技术指标序号测试项目规格1 外观白色片状结晶体[1]2 含量%≥ 99.03 熔点oC≥ 1364 邻甲苯磺酰胺%≤ 0.25 PH值 6.5-7.06 重金属(PPm) 107 Cl (PPm) 508 SO4 (PPm) 359 Fe (PPm) 1010 干燥失重%≤ 0.211 灰份%≤ 0.0512 色度(APHA) 20包装：内衬塑料袋，外套塑料编织袋。

净重：25kg。

纸板桶包装，净重：50Kg25Kg包装，每个集装箱可装18,000-20,000Kg；50Kg包装，每个集装箱可装174,000Kg；年生产量：1500,000Kg用途：用于制造增塑剂、消毒剂、防霉剂、杀真菌剂、木材光亮剂。

也可用于生产合成树脂、涂料、萤光染料等制药。

【方法一】首先将部分HN3水加入反应锅内，搅拌下加入对甲苯磺酰氯，温度自然升至50 ℃以上，待温度下降后再加入剩余的氨水。

于85～90 ℃反应0.5 h。

至pH值为8～9时结束反应。

冷至20 ℃，过滤，滤饼用水洗，得粗品。

再经活性碳脱色，碱溶，酸析，甩滤，干燥得产品。

我的产物为亚胺磺酰类的化合物，产物中混合有对甲苯磺酰胺，两个极性相差很小，请问各位怎么能够除掉磺酰胺？用氢氧化钠能洗掉吗？作者：torlocy估计碱洗不掉，你可以试试能不能把它结晶出来，一般磺酰胺是固体！作者：Henrygao123QUOTE:Originally posted by torlocy at 2010-04-23 11:41:49:估计碱洗不掉，你可以试试能不能把它结晶出来，一般磺酰胺是固体！产物也是固体，且我们的量比较少，有几十毫克。

作者：csh841我也过类似的反应，碱洗不掉，过柱子分不开，最后换方法了作者：Henrygao123QUOTE:Originally posted by csh841 at 2010-04-23 13:31:56:我也过类似的反应，碱洗不掉，过柱子分不开，最后换方法了您说的就是我现在的情况，不知请问您最后换了什么方法？能指导一下吗？作者：jiana9杂质含量多吗？能重结晶吗，把量再做大一点作者：gy1988005楼说的办法，岂不是只有刮板子？如果只要微量的话，刮板子也是可行的…………作者：babyvox6131使用甲苯作为淋洗剂与乙酸乙酯，二氯甲烷或乙醚等混用经常对带有苯环的底物的分离起到很好的作用作者：kunpenghai可以调pH值分离有不同的溶解度差异，可以分离。

对甲苯磺酰氯检测方案对甲苯磺酰氯的检测方案［含量测定］1、标定NaOH :取在105C十燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚猷指示液2滴，用1mol/L的NaOH溶液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出NaOH的浓度，即c (NaOH) =m邻刈000/ (V-V0)>204.2, 平行测定三份，并做空白实验。

2、标定HCl:取在270~300 C十燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g,精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-漠甲酚绿混合指示液10滴，用1mol/L的HCl滴定液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1mL盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据HCl的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出浓度，平行测定三份。

计算方式为：2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO 2 仲H2O c( HCl) =2m (Na2CO3) >1000/ (V-V。

)XM (Na2CO3)3、对甲苯磺酰氯的测定：称取0.5g试样(准确至0.0002g)置于有回流装置的250mL锥形瓶中，用移液管吸取50mL 0.25mol/L NaOH标准液加入锥形瓶中，装上冷凝管在电炉上煮沸并回流2h,冷却至室温，用蒸僻水冲洗冷凝器和瓶口，加入2滴酚猷，用0.25mol/LHCl标液滴至红色消失即为终点并做空白实验。

4、游离酸的测定：称取3g试样(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中，加入5C冷蒸僻水100mL,摇动2分钟，加入2滴甲基橙指示剂，以0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至黄色即为终点，平行测定三份。

大：1mol/L NaOH溶液的配制：取澄活的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成500mL,摇匀。

对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定：1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。

1.2试剂和溶液：⑴氯化钡标准溶液：C(½BaCl2)=0.10 mol/L GB625⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00 mol/L GB629⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10 mol/L GB622⑷无水乙醇：分析纯GB678⑸茜素红指示剂：0.2%1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。

移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00 mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。

1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。

C1·V1×0.049X1＝—————————×100%10/250× m式中：X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。

C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。

V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。

m——表示称取试样的质量，单位g。

10/250——表示分取试样的量。

1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。

二、对甲基苯磺酸含量的测定：2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。

2.2试剂和溶液：⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10 mol/L GB629⑵酚酞指示剂：1%2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。