高中化学综合实验探究
[考纲要求] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3．常见的气体收集装置
4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
5．有毒气体的处理装置
题组一“仪器连接”评价型
1．(2015·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是__________________。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_________________________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________。
②草酸为二元酸：______________________________________。
答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)
②前面D中澄清石灰水无明显现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
解析(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无明显现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。2．(2017·河北省衡水中学高三下学期三调)一氯化碘(沸点97.4 ℃)，是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题：
(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)
①各装置连接顺序为A →_______________________________________________________； A 装置中发生反应的离子方程式为_______________________________________________ _____________________________________________________________________________。 ②B 装置烧瓶需放在冷水中，其目的：___________________________________________， D 装置的作用是__________________________________________。
③将B 装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl ，则提纯采取的操作方法是________________。
(2)乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50 ℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①ICl 的氧化性比I 2强：__________________________________________。
②ICl 与乙烯作用发生加成反应：__________________________________。
答案 (1)①C →E →B →D MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O ②防止ICl 挥发 吸收未反应的氯气，防止污染空气 ③蒸馏
(2)3I 2＋6HCl ＋NaClO 3=====50 ℃6ICl ＋NaCl ＋3H 2O
(3)①用湿润的KI-淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝 ②在ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色
解析 用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl 气体和水蒸气，先用饱和食盐水(C)除HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥，将干燥的氯气通入B 中与碘反应，制备ICl ，而ICl 易挥发，所以B 应放在冷水中，最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，结合问题分析解答。
(1)用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl 气体和水蒸气，因此需要先用饱和食盐水(C)除HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥氯气，将干燥的氯气通入B 中与碘反应，制备ICl 。由于ICl 易挥发，所以B 应放在冷水中。又因为氯气有毒，需要尾气处理，所以最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，则①装置顺序：A →C →E →B →D ，A 中发生反应的离子方程式为MnO 2＋4H ＋＋2Cl －=====△Mn 2＋
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