中药提取分离新型技术及其实际应用 PPT课件

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亲脂性有机溶剂
优点：1.对化合物溶解选择性较强
2.水溶性杂质少、易纯化
挥发油 连续回流法
3.沸点低，浓缩回收方便
油脂 回流法
缺点：1.多易燃烧
树脂
2.挥发性大，有毒、价格昂贵， 叶绿素
对提取设备要求高
生物碱
3.穿透力较弱，提取时间长
苷元等
作为提取溶剂不常用
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乙醚 bp.35℃，极易燃
氯仿 bp.61℃，不易燃，毒性大
第2章 中药化学成分的提取技术
1
目的要求
了解中药化学成分的类型及理化性质。 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
2
中药中所含各类化学成分简介
生物碱 糖和苷 醌类 苯丙素类 黄酮类 强心苷 皂苷 萜类和挥发油 其他成分
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原料的粉碎度应考虑选用的溶剂和药用 部位。如果用水提取，最好采用粗粉，用有 机溶剂时可略细；原料为根茎类最好采用粗 粉，全草类、叶类、花类等可用细粉。
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2、提取的温度 温度增高可以提高提取效率，但是杂
质的提出也相应增加。过高的温度会使有 些有效成分氧化分解而遭到破坏。一般加 热到60℃为宜，最高不宜超过100 ℃。
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渗漉法
（2）、渗漉法 操作：将中草药粉末装在渗漉器中使
药材浸渍24~48小时膨胀，然后不断添加 新溶剂，使其自上而下渗过药粉，从渗漉 筒下端出口流出、收集浸出液。

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当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向 下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其 位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好 地进行，故浸出效率较高，当浸出液很浅 时提取基本完全。但溶剂消耗量大、费时 长。

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为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
⑶
结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加 温，使溶液完全澄清后放置。
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为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性， 而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加 大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物， 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于 氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； • 酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）
随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
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为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距，同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定，也 为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。
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Байду номын сангаас

蒸馏分离
对于挥发性成分，可采用蒸馏 法进行分离纯化。
03
CATALOGUE
中药提取物质量标准
提取物成分分析
成分鉴定
对提取物中的化学成分进行分离、纯化和鉴定，明确其化学 结构。
含量测定
对提取物中主要成分的含量进行测定，确保其符合规定的标 准。
提取物质量评价
物理性质评价
对提取物的物理性质如颜色、气味、 溶解度等进行评估。
中药提取工艺研究进展
新型中药提取工艺研究
超声波提取技术
01
利用超声波的振动和空化作用，加速植物细胞壁的破裂，提高
有效成分的提取率。
微波辅助提取技术
02
利用微波的穿透力和热效应，使植物细胞内的有效成分快速释
放，提高提取效率。
超临界流体萃取技术
03
利用超临界流体的特殊性质，实现对植物中脂溶性成分的高效
总结词
传统与现代相结合
详细描述
黄芪皂苷类成分具有多种药理活性，如抗炎、抗氧化、抗 肿瘤等，是中药提取工艺中的重要研究对象。
详细描述
采用传统的水提法和现代的超声波辅助提取法相结合，可 以有效提取黄芪中的黄芪皂苷类成分，具有较高的提取效 率和纯度。
总结词
药理活性强
总结词
临床应用广泛
详细描述
黄芪皂苷类成分在临床上广泛应用于治疗心血管疾病、糖 尿病等疾病，具有良好的疗效和安全性。
03
质量控制
中药提取工艺在质量控制方面也具有重要作用，通过对提取工艺的研究
和控制，可以保证中药制剂和中药新药的原料质量和稳定性，提高产品
的质量和安全性。
02
CATALOGUE
中药提取工艺流程
原料选择与预处理

OH
H
OH
CH2OH
O OH OHH,OH OH
五碳醛糖
CHO
HO
H
H
OH
H
OH
H
OH
CH2OH
CH2OH
O
OH
OH
OH OH
CH2OH O
HO
H
H
OH
H
OH
CH2OH
CH2OH
OH
O
OH
CH2OH
OH
六碳醛糖
六碳酮糖
2. 低聚糖
2至9个单糖通过苷键键合而成的直链糖或
支链糖。
OH
OH
多糖
O OH
O OH
溶解性
一般来说，苷类具亲水性，可溶于水、甲醇、乙醇等极性有 机溶剂，不溶于乙醚、苯、石油醚等极性小的有机溶剂。而 苷元具亲脂性，可溶于有机溶剂，不溶于水。
（三）苷键的裂解
通过苷键的裂解反应切断苷键，可以了解苷元的结 构及糖的种类，确定苷元与糖及糖与糖之间的连接 方式。常用切断苷键的方法有：
酸水解 碱水解 酶水解 氧化开裂
Smith降解
反应可分三步： 第一步：在水中或稀醇溶液中，用NaIO4在室温条件
下 将糖元氧化开裂为二醛。
第二步：将二醛用NaBH4还原成醇，以防醛与醇进一 步 缩合而使水解困难。
第三步：调节pH2左右，室温放置让其水解。
Smith降解法
适用范围： 某些采用酸催化水解时苷元结构容易发生 改变的苷类 难水解的碳苷
OH O
OH
CH2OH H
OH OH
OH
芦荟苷
CH2OH
OH
O
OH
O OH
OH

一次浸出过程浓度差变化情况图
一次浸出的浸出速度变化 (如右图所示)，开始速度大， 以后速度逐渐降低，最后到 达平衡状态时浸出速度等于 零，故通常称其为非稳定过 程。
一次浸出浸出速度变化情况图
单级浸出工艺比较简单，常用于小批量生产。缺点是漫 出时间长，药渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的浸出率 低，浸出液的浓度亦较低，浓缩时消耗热量大。
直筒形和微倒锥形多能提取罐
高径比2.5以上。 占地省但要求空间高。罐内静压高，易出渣。 其应用与锥筒提取罐相似，但更多地应用于渗漉、 罐组逆流提取和醇提、药酒等，也可用于水提取 。 微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有0°23’的倒锥 形筒体，使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全 部排出垂落，缩短了出渣时间。
翻转式提取罐如下图所示
可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。 罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜125o， 由上口出渣。 本设备特点是料口直径大，容易加料与出料，适合 于中药材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。
1.提取罐；2.支座；3.液压缸； 4.分离器；5.水油分离器；
6.冷凝器；7.滤渣器
ND型连续逆流提取机组 1.计量罐；2.提取器；3.加料器下优点。
①浸出效率高，药材与溶剂在提取器中以互为逆向流动的 动态可连续而充分地接触提取。 ②浸出液浓度亦较高，单位重量浸出液浓缩时消耗的热能 少。 ③浸出速度快。连续逆流浸出具有稳定的浓度梯度，且固液两相处于运动状态，使两相界面的边界层变薄或边界层 更新快，从而增加了浸出速度。 ④生产规模大，效率高。但不适于多品种、小批量的生产。
提取操作根据不同需要采取不同方式
①加热方式 用水提取时通入蒸气加热，当温度达到提取温度后停止
向罐内而改向夹层通蒸气进行间接加热，以维持罐内温度在 规定范围内。

一、中药有效成分的提取
提取前的准备 1、考察药材的学名、产地、药用部位、采 集时间和方法 2、查阅文献—— 利用前人的提取别离经历 3、未知成分—— 化学成分系统预试验
中药有效成分的提取方法
溶剂法—— 相似相溶原理 （重点）
提取法
水蒸气蒸馏法—— 适于挥发性 成分
超临界流体萃取法—— 适于多 种物质，尤其是低级性、挥 发性成分。
〔一〕根据物质溶解度差异进展别离
1、 结晶、重结晶法
原理 —— 利用温度不同引起溶解度 的改 变进展别离
（1） 溶剂选择
对纯化成分—— 热溶，冷不溶
对杂质 —— 冷热都不溶或冷热都溶
沸点不可太高，易于回收（n-BuOH 不适合b.p太高）
对纯化成分不反应
1、外〔观：2颜〕色结、晶晶型纯度的检查
2、mp 检查溶点、溶距 3、TLC —— 三种不同溶剂系统均为一个斑 点
3.醇提醚〔丙酮〕沉淀法—— 可沉淀 皂苷
3 、酸溶碱沉法 碱溶酸沉法
酸溶碱沉法 —— 提取生物碱 碱溶酸沉法 —— 提取酚酸性成分：
黄酮、蒽醌等 原理 —— 离子态溶解，分子态难溶
而沉淀析出
酸性物4—、—可金用属C盐a++沉淀Ba+法+ Pb++等沉
淀 碱性物 —— 苦味酸盐沉淀 雷氏铵盐沉淀
B大局部在下层〔90％在氯仿层〕仅10％在 上层——水层
因此一次萃取可根本别离开
2〕、别离难易与别离因子 β
别离因子 β—— 表示别离的难易程度
定义—— 被别离两物质在同一溶剂系统中分配 系数的比值
β ＝Ka / kb ( Ka > Kb)
β＝ 10：0.1＝ 100 〔一次萃取可完成〕

中草药提取分离
中草药提取分离方法
中草药中各类化学成分简介
一、有效成分
1.碱性化合物：
生物碱 O
O
N+OH -
OCH3
小檗碱
OCH3
2.酸性化合物： 结构中含有酚羟基的化合物 ——黄酮、醌类、苯丙素（香豆素、
木脂素）及其苷类 结构中含有羧基的化合物 ——有机酸、葡萄糖醛酸
HO
O
OH OH
热提法
1.煎煮法：该方法是我国中医中药 最早使用的传统的提取方法。是将 药材用水加热煮沸提取，在提取过 程当中大部分成分可被不同程度的 提取出来，但是对于挥发性成分及 加热易被破坏的成分不宜使用。
2.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶 剂，在回流装置中对药材进行加热回流 提取，该方法提取效率较高，但因为长 时间加热，所以不适合受热易破坏分解 的成分。
4.应用：
a.特别适合于酚类、黄酮类化合物的 制备和分离
b.对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨 基酸等其它极性与非极性化合物的 分离也有着广泛应用。
c.用于提取物的脱鞣质处理。
大孔吸附树脂法 分为极性和非极性 1.原理：吸附和分子筛 以苯乙烯为母体，二乙烯苯为交联剂
（非极性） CH2 CH CH2 CH CH2 CH
反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多
吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
2.化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被 碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅 胶吸附等。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH

正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱 丙酮、乙醇、甲醇 盐
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类 水
（二）两相溶剂萃取法
1．简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药
物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液 漏斗操作；
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两 相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离 的目的。分配系数(Ｋ)可以下式表示：
中性醋酸铅可与酸性或酚性物质结合成不溶 性铅盐。如有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等；
碱性醋酸铅除与上述物质产生铅盐沉淀外，还 可沉淀中性皂苷、异黄酮、糖类及一些生物碱等 成分。
得到的铅盐沉淀悬浮于水或含水乙醇中，通 入H２Ｓ气体进行复分解反应，即可得到纯化的 有效成分。本法也可用来沉淀杂质。
2. 提取方法
(１)浸渍法
(２)渗漉法
(３)煎煮法
(４)回流提取法
(５)连续回流提取法
(６)超声提取法
（１）浸渍法
又称冷浸法，适用于 遇热易破坏成分以及含大 量淀粉、树胶、果胶、黏 液质等多糖成分的药材， 多用水、乙醇作溶剂。
但本法提取时间长， 效率不高，特别是在用水 作溶剂浸渍时，提取液易 发霉变质，必要时可加适 量防腐剂。
临界流体萃取的优点
用二氧化碳作为超临界流体物质具有无毒 无味，不易燃易爆，无残留，安全、价廉， 对大多数物质不反应，可循环使用的优点,故 最常用于天然药物的提取。
（八） 结晶和重结晶
结晶法是分离和精制固体成分的重要方法之 一，是利用混合物中各成分在溶剂中溶解度不同 达到分离的方法。对天然药物成分纯化精制的过 程常常就是反复结晶与重结晶的过程。
通常情况下，结晶的形成标志着化合物的纯度 达到了相当程度，故获得结晶并制备成单体纯品， 就成为鉴定天然药物成分、研究其分子结构的重 要一步。