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分离和纯化土壤中的农药残留物农药在现代农业中起着重要的作用，可以有效地控制病虫害，提高农作物的产量和质量。
然而，农药残留物的存在对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，对土壤中的农药残留物进行分离和纯化是非常必要的。
一、分离土壤中的农药残留物分离农药残留物是指将混合物中的农药分离出来，使其与其他成分分开。
目前常用的分离方法包括萃取、净化、浸提、分离、浓缩等。
1. 萃取方法萃取法是将农药从土壤中提取出来的常用方法。
可以使用有机溶剂（如苯、甲醇）或超临界流体（如二氧化碳）进行农药的提取。
这个过程需要考虑溶剂的选择、溶剂用量和萃取时间等因素。
2. 净化方法净化方法是将已提取的农药溶液中的杂质去除，使农药溶液更纯净。
常见的净化方法包括吸附剂、离子交换、膜分离等。
吸附剂可用于去除颜色和异味，离子交换则可去除离子杂质，膜分离可用于分离农药与其他组分。
3. 浸提方法浸提法是将土壤样品浸泡在溶剂中，使农药从土壤中溶解出来。
浸提溶液经过适当处理后，即可得到农药溶液。
浸提条件包括浸提剂种类、浸提时间、溶剂浓度等。
4. 分离方法分离方法是指将农药与土壤中的其他组分分开。
可采用离心、过滤或蒸发等物理方法进行分离。
离心可以将溶液中的杂质颗粒沉淀下来，过滤则可以将液体与固体分离开来，蒸发则是通过蒸发溶剂使农药残留物得到浓缩。
5. 浓缩方法浓缩是将分离得到的农药溶液浓缩，以便进行后续的分析和检测。
目前常用的浓缩方法包括旋转蒸发、减压浓缩和氮吹等。
这些方法能够迅速将水分从农药溶液中去除，从而得到更加浓缩的农药样品。
二、纯化土壤中的农药残留物纯化农药残留物是指通过一系列的处理步骤，将农药残留物从土壤中彻底去除，以降低其对环境和人体健康的危害。
1. 生物降解生物降解是利用微生物、植物等生物体对农药进行分解和降解。
在土壤中添加合适的微生物，或利用植物的吸附和降解能力，可以有效地将农药残留物分解为无害物质。
2. 土壤通气土壤通气是通过加入空气或其他气体，促进土壤中农药残留物的挥发和迁移。
第三章样品制备样品制备（sample preparation）是农药残留分析方法的重要部分，它一般包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。
其目的是使样品经处理后更适合农药残留分析仪器测定的要求，以提高分析的速度、效率、准确度、灵敏度和精密度。
农药残留分析的样品种类多，其化学组成复杂，要使分析仪器能检测到痕量的残留农药，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。
样品制备在农药残留分析中不仅最费时、费力、经济花费大，其效果好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。
在提取过程中要求尽量完全地将痕量的残留农药从样品中提取出来，同时又尽量少地提取出干扰性杂质；净化则要求在充分降低干扰分析的杂质的同时，最大限度地减少农药的损失。
很多情况下，当检测样品中农药残留量很低难以检出时，常常通过增大样品量和浓缩检测溶液体积来满足仪器最低检测限的要求。
3.1 样品制备的原理样品制备的原理主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。
化合物的极性和挥发性是指导样品制备最有用的理化特性。
极性主要与化合物的溶解性及两相分配有关，如在进行液液提取(liquid-liquid extraction)、固液提取(solid-liquid extraction)、液固提取(liquid-solid extraction)等操作时就是利用农药的极性这一理化特性。
而挥发性则主要与化合物的气相分布有关，如在进行吹扫捕集提取(purge-and-trap extraction)、顶空提取(headspace extraction)等操作时就是利用农药的挥发特性。
3.1.1 分子的极性和水溶性农药的极性和水溶性（polarity and water solubility）是选择提取和净化条件的重要参考依据，在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理，就是使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。
农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
1.水样、土样、植物样品、奶样及肉类样品的常规农药残留前处理技术包括那些步骤，指出不同样品前处理技术的差异性？答：水样、土样、植物样品、奶样及肉类样品的常规农药残留前处理技术包括以下步骤：(1)提取技术：水样可直接用溶剂提取或用吸附剂吸附后提取。
土样、作物及动物组织的提取方法：振荡浸取法：将样品切碎后加入适当溶剂，在振荡器中通过一定时间的振荡浸泡，而将农药残留提取出来的方法；组织捣碎法：将样品放入捣碎机中，加入适当的提取剂后高速捣碎，使溶剂与细微试样反复紧密接触的提取方法；消化法：主要用于动物组织样品，用消化试剂将样品组织破坏分解后，再用溶剂提取检测成份的方法；索式提取器提取：将样品放入提取器中，用适当的提取溶剂连续提取检测成分的方法；超声波提取法：快速、且操作简便；提取仅需数十秒至几分钟的时间；酸消化法：高氯酸和冰醋酸混合液（1：1）；碱消化法：乙醇钾（10%氢氧化钾乙醇溶液）；消化试剂的用量为样品量的2-3倍。
酸消化的控制温度为80-90度，碱消化要求比酸消化调节严格，消化温度在65度，消化时间控制在30分钟；消化法：只适用于动物性组织样品的处理，不适合于含淀粉较多样品的残留分析。
(2)浓缩技术常用的浓缩方法：自然蒸发法；通气（空气或氮气）吹出法；仪器浓缩法。
前两种只适用于体积小、易挥发的样品。
K-D浓缩器：特点：目前最广泛使用的一种方法；省去了定溶这一步；使用比较方便。
使用中要注意的问题：提取液仅能加到K-D瓶的1/3高度，不能过高；水浴温度一般不超过80℃旋转蒸发器：使用注意事项：样品不能浓缩干；操作步骤一定要小心。
如关机时，首先关闭旋转开关，然后握住圆底烧瓶的颈，再打开真空开关。
否则容易损害仪器。
(3) 净化技术净化概念：从待测样品提取液中将农药与杂质分离开并除去杂质的步骤。
杂质：脂肪、蜡质、色素、有机酸和糖等。
净化方法：液-液分配法、柱层析法、吹蒸法、磺化法、薄层色谱法等。
施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。
农药残留检测技术规范一、引言农药残留是指农作物、畜禽产品及环境中的农药残留物，对人类健康和生态环境均具有一定的影响。
为了保证农产品的质量和安全性，农药残留检测技术应运而生。
本文旨在介绍农药残留检测技术的相关规范，以提高农产品监管的水平。
二、采样与样品处理1. 采样采样是农药残留检测的首要环节，采样过程应满足以下规范：（1）采样地点选择：根据农作物生长区域、土壤类型、气候环境等进行科学合理的选择。
（2）采样方法：采用随机抽样的方法，保证样品的代表性。
（3）采样器具及容器：应选用符合国家标准的采样器具和容器，确保采样过程不污染样品。
2. 样品处理样品处理是农药残留检测的关键环节，样品处理过程应遵循以下规范：（1）样品保存：样品在采样后应立即保存在规定的条件下，防止样品中农药残留物的降解或迁移。
（2）样品分析：样品分析前应进行样品制备，如粉碎、溶解、浸提等，以提高农药残留物的提取效率。
三、农药残留分析方法农药残留分析方法包括定性分析和定量分析两种，应注意以下规范：1. 定性分析定性分析旨在确定样品中是否存在农药残留物，常用的定性分析方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。
2. 定量分析定量分析旨在确定样品中农药残留物的浓度，常用的定量分析方法包括气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）、液相色谱-紫外检测器（LC-UV）等。
四、质量控制与数据分析1. 质量控制质量控制是保证农药残留检测结果准确可靠的关键，应注意以下规范：（1）实验室环境：实验室应具备符合国家标准的条件，保证实验室的温湿度、通风等指标符合要求。
（2）仪器设备：应选用符合国家标准的仪器设备，并按照要求进行日常维护和校准。
（3）质控样品：应定期参加国家或地方组织的质控活动，以确保结果的准确性和可比性。
2. 数据分析数据分析是农药残留检测结果的主要依据，应注意以下规范：（1）数据处理：采用合理的数据处理方法，如均值计算、标准差计算等。
13种农残常用前处理方法1.振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4.液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
5.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法摘要：拟除虫菊酯曾一度被人们认为低毒、使用安全的拟除虫菊酯类农药，近年来相关研究表明，此类农药有蓄积毒性，人长期接触会引起慢性疾病，有致癌、致畸、致突变的危险。
本次研究重点土壤中多种拟除虫菊酯类农药残留的提取与检测方法，希望能够为白蚁的防治提供参考。
关键词：拟除虫菊酯；土壤；气相色谱检测；提取拟除虫菊酯类农药是根据天然除虫菊酯的化学结构仿制而成的一类含有苯氧基的环丙烷酯类物质，因其具有高效、低毒和代谢迅速等特点，在农作物灭虫和卫生害虫防治中得到越来越广泛的使用[1]。
然而，由于拟除虫菊酯类农药具有一定的蓄积性，该类农药的广泛使用带来了土壤和水体等的环境污染问题以及农产品的农药残留问题。
同时，毒理学研究发现，拟除虫菊酯对一些非目标生物如蜜蜂、家蚕、鱼、虾、蟹、贝等的毒性较高，且部分种类对人体具有致畸、致突变和内分泌干扰作用，因此，拟除虫菊酯类农药在环境中的残留问题受到人们日益广泛的关注。
1.白蚁的防治现状白蚁是一种危害性很大的昆虫，主要表现为对房屋建筑及江河堤坝的破坏。
目前白蚁防治仍以化学防治为主，使用药剂包括拟除虫菊酯类药剂和杂环类药剂，剂型包括液剂、粉剂和饵剂等。
联苯菊酯用于白蚁防治具有较强的驱避性，在土壤中稳定性较好、持效期较长、对哺乳动物低毒等一系列优点，是目前国内使用最多的一类白蚁防治剂。
近年来，对应不同的应用领域，开发了许多不同浓度和不同剂型的农药产品，防治效果较为理想。
施药方法包括土壤处理(喷洒)和木材处理(喷洒、涂刷、浸渍)[2]。
吡虫啉对白蚁具有触杀和胃毒作用，是一类毒性低、作用缓慢、环境安全的新型白蚁防治药剂，具有较好的发展前景。
施药方法包括土壤处理(喷洒)和木材处理(喷洒、涂刷、浸渍)，使用浓度500～1000ppm，使用剂量3～5L/m2。
氟虫腈是一种全新的苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，具有触杀、胃毒和内吸传导作用。
对白蚁无驱避作用，白蚁虽然可取食药物处理过的木材或经过药物处理带，但却毫无感觉，最后导致整个白蚁群体死亡。
农田土壤样品制备及保存方法
一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。
为便于晾样，面积最好不小于10平方米。
二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘；敲样用木棰、压样用木棒；磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵；过筛用尼龙筛，规格为20-100目；装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克)；装样用牛角勺；样品标签。
三、制样程序１、土样接交：采样人将样品送交管理人员后，样品管理人应进行样品登记，然后填写制样通知单交制样人员，制样人员按下列步骤制样。
2、湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘中，摊成2厘米厚的薄层，并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石，砂砾及植物残体等杂质。
3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋)，把装样瓶洗净晾干，填好样品标签并贴好(20目二瓶，60目一瓶，100目一瓶)，标签均一式二份，瓶外贴一份，瓶内装一份。
4、样品缩分：将晾干敲碎的样品反复混合均匀，然后铺成一圆形，过圆心画十字线将圆分为四等分，取对角线二份(另二份弃去)，照此方法继续缩分，最终留500克左右制样。
5、样品粗磨：将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样
品，全部过20目尼龙筛。
过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。
6、样品细磨：取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛；再取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。
7、样品分装：将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克)，作为检测样品，剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中，作为自备库存样备用。
过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析；过60目筛(孔径 0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析；过100目(孔径0.149毫米)土样，用于土壤重金属和元素全量分析。
8、样品制完后，检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误，将库存样和检测样一并交样品保管人，双方签字认可。
若样品需外送检测，则将检测样送检测单位，库存样自己保存。
四、制样注意事项晾样时不得将样品铺放在报纸等不洁净的纸张上；样品不得在阳光下直接暴晒；因时间关系需烘干样品时，需在45℃以下温度烘烤；不得在晾样前缩分样品；制样中，采样时的土壤样品标签与土壤样品始终放在一起，严禁混错；每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编号必须始终一致，以免搞错；制样所用工具每制备一份样品后擦洗一次，
严防交叉污染。
五、样品保存制备土样需专人保管，检测时领用；制备土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库，保存半年至一年。
库存样至少保存一年才可弃去；土壤样品库经常保持干燥、通风，无阳光直射、无污染；要定期检查样品，防止潮湿、霉变、鼠害及土壤标签脱落等。
土壤样品采集后，在进行室内土壤理化性质分析的测定之前，必须对野外采集的土壤样品进行制备。
土壤样品制备过程中规范操作是保证分析结果如实反映客观实际的前提条件。
因为分析数据能不能代表样品总体，关键在于最终所用的少量称样的代表性。
如果样品制备不规范，那么任何精密的仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。
对采回的土样，首先应刮除土壤以外的侵入体（如植物残根，昆虫尸体和砖头石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等），之后尽快将其风干。
具体做法是：将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干，为防止污染，木板上应衬垫干净的白纸，尤其是供微量元素分析用的土样，严禁用旧报纸衬垫。
干燥过程可以在低于 40℃并有空气环流的条件下进行，也可以利用鼓风干燥箱，但需注意干燥箱内不同部位温度的差异。
当土样达到半干状态时，须及时将大土块捏碎，以免干后结成硬块，不易压碎，这点对于粘性土壤尤为
重要。
风干样品的操作应在通风的室内进行，应严禁暴晒，并防止酸、碱等气体及灰尘对样品的污染。
将风干的土样平铺在平整的木板或塑料板上，用木棍或塑料棍压碎（供微量元素分析用的土样，宜采用塑料板、棒碾压）。
对未通过筛子的土粒，必须重新压碎过筛孔为止；过筛后的土样应进一步混匀
供化学分析用的土样，又因分析项目不同而对土样细度有不同的要求，细度要根据分析项目的要求而定，例如测定土壤 pH值、交换性能以及有效性养分等项目，一般须用通过 10号筛的土样，如果磨得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。
同时要注意，分析这些项目时，磨土的作用主要是使团粒或结粒分散成单粒，但不能破坏单个的矿物晶粒。
因此，碾压土样只能用木棍或塑料棍，而不能用金属锤敲打，否则矿物胶粒破碎后，暴露出新的表面，可能不合理地增加有效性养分的浸出。
土壤矿质成分的全量分析及有机质、全氮等分析的结果，不受样品磨细的影响。
为了使样品容易分解或熔化，需要将样品磨得更细一些，因而要将已通过 10号筛的土样，用四分法取出一部分，磨细并使之全部通过 100号筛或 60号筛。
应当注意的是分取样品时，必须将通过 10号筛的全部土样用四分法或多点法分取，而不能在其中随意挖取一部分进行磨细；否则，将降低取出土样的代表性。
此外，还要
注意碾磨工具的选择，细碾时不宜用瓷碾钵，它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果偏高，玛瑙碾钵则较为理想。
如果全量分析采用酸溶法，尤其是当有精密仪器（例如，用原子吸收光谱仪或等离子光谱仪等）配合进行分析时经常采用微量法，则称样量更少，对土样细度的要求更高，一般要求土样通过 200号筛，否则不仅称样误差加大，而且熔化时间也加长。
供微量金属元素测定的土样，要用尼龙过筛，不能用金属丝的网筛，以免污染样品。
对于这种要求极细土样的碾磨过筛，更需注意必须使原样品全部通过筛孔，绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去，否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。
土壤是构成生态系统的基本要素之一 ,是国家最重要的自然资源之一 ,也是人类赖以生存的物质基础。
土壤环境状况不仅直接影响到国民经济发展 ,而且直接关系到农产品安全和人体健康。
我们应严格按《土壤环境监测技术规范》（ HJ/T166-2004）要求进行样品的制备，从而保证检测样品具有良好代表性，为土壤环境的开发利用提供科学依据。
