硫酸盐的测定 重量法
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水质硫酸盐的测定重量法
1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量,根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行,碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐(SO2-4计)含量不小于10mg/L的测定,但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。
2.试剂和仪器
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1 1+1盐酸溶液
2.2氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液100g/L
2.3硝酸银溶液17g/L
2.4甲基橙指示剂1g/L
2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm
3.测定步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min,搅拌下缓慢加入10mL 热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。
用已于(105±2)℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
将坩埚式过滤器在(105±2)℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算
X=〔(0.4116×(W2-W1))/V〕×106 mg/L
式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量,g
W1——空坩埚式过滤器的质量,g
0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数
V——水样的体积,mL
5.注意事项和说明
5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢,否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器,也给洗涤带来困难。
5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时,实验结果将偏高,宜采用其他方法。