《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc

重量法测定硫酸根水中硫酸根的测定：重量法1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。

在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。

2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。

硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。

3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。

水样有颜色不影响测定。

可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。

4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中，2-。

加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。

此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO4③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。

贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。

⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL1 / 21 / 2。

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一原理。

本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。

铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。

高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。

锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。

以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。

氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。

因此必须避免引入或在沉淀前除去。

二试剂配制。

碳酸钠—氧化锌混合物。

AR（3+2 )氯化钡AR 10%三分析步骤。

准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。

取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。

用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。

滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。

将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。

计算：S o4% == G1÷G2×0.4116×100式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。

G2 ——称取试样量。

0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

化验室。

前言本部分为首次发布。

GB/T 8156-200X共有15部分，本部分为第15部分。

GB/T 8156-1987中，没有游离氧化铝的测定方法，氟化铝的产品质量标准中，也没有规定游离氧化铝的含量。

但许多公司的出口合同中对此指标有一定的要求,同时从实际的分析工作中发现,部分氟化铝中存在游离氧化铝，尤其是不同生产工艺之间差别较大，为了更好地与国际接轨,全面反映氟化铝的产品质量,更好的指导生产，有必要制定冰晶石中游离氧化铝的测定方法标准本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由抚顺铝厂负责起草。

本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。

本部分由参加起草。

本部分主要起草人：冯敬东邹利王桂芳王淑华本部分主要验证人：本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

氟化铝化学分析方法和物理测定方法重量法测定游离氧化铝量1范围本部分规定了氟化铝中游离氧化铝的测定方法。

本部分适用于氟化铝中游离氧化铝量的测定。

测定范围≤6%。

2 方法提要试样中的氟化盐溶于热的H3BO3-NaOH溶液中,而游离Al2O3不溶解,过滤后灼烧，称量。

3 试剂3.1 H3BO3-NaOH溶液:将12.5gH3BO3和30gNaOH溶解于500ml水中,混匀。

贮存于塑料瓶中。

3.2 酚酞乙醇溶液:10g/L。

4 仪器和设备4.1 铂坩埚：顶部直径约30mm,底部直径约20mm,高约35mm,配有铂盖。

4.2 高温炉：可控制1000±20℃。

5 试样样品应磨细至全部通过74μm筛。

6 分析步骤6.1 测定次数对同一试样应独立地进行两次测定,取其平均值。

6.2 试样质量称取1.0000g试样（5）, 精确至0.0001g.。

6.3 测定6.3.1 将铂坩埚和盖(4.1)放入高温炉(4.2)内于1000℃±20℃灼烧30min,取出铂坩埚和盖放入干燥器内,冷却至室温,称量,精确至0.0001g.。

重量法测定硫酸根重量法是一种常用的化学分析方法，通过测定物质的质量来确定其化学组成。

重量法测定硫酸根是指通过测定样品中硫酸根离子的质量来确定其含量的方法。

以下是重量法测定硫酸根的一般步骤：一、实验原理硫酸根离子（SO42-）是常见的阴离子之一，它广泛存在于自然界的许多物质中，如矿物、植物、动物等。

重量法测定硫酸根是通过沉淀反应将硫酸根离子转化为不溶于水的物质，然后通过称量沉淀物的质量来确定硫酸根离子的含量。

二、实验步骤1.样品处理首先，将样品进行破碎、研磨等处理，以便更好地溶解样品中的硫酸根离子。

同时，需要将样品进行干燥，以去除水分对测定的影响。

2.样品溶解将处理后的样品溶解在适当的溶剂中，以便充分提取出样品中的硫酸根离子。

通常使用的溶剂是酸性的，如盐酸加入适量的盐酸是指向反应体系中加入适量的某物质，使得反应向正向移动，增大反应产物的产量。

在这里，加入适量的BaCl2（氯化钡）溶液是为了使SO42-（硫酸根离子）生成BaSO4（硫酸钡）沉淀，进而通过过滤、洗涤、烘干沉淀等步骤测定其质量。

3.沉淀反应向溶解液中加入适量的氯化钡溶液，使得硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀。

此时，溶液中的硫酸根离子被转化为沉淀物。

4.过滤、洗涤、烘干通过过滤的方法将生成的硫酸钡沉淀与溶液分离。

用蒸馏水洗涤沉淀，以去除可能附着在沉淀表面的可溶性杂质。

最后，将沉淀烘干至恒重，即干燥至一定温度后，继续放置在干燥器中冷却并称重，直至两次称重结果相差不超过0.2mg。

5.结果计算通过测量沉淀物的质量，可以计算出样品中硫酸根离子的含量。

根据化学反应方程式，已知钡离子和硫酸根离子的摩尔质量，可以计算出硫酸钡的摩尔质量。

因此，可以根据沉淀物的质量计算出样品中硫酸根离子的质量分数。

三、注意事项1.在实验过程中要避免引入其他离子或干扰物质，以免对测定结果产生影响。

2.在进行沉淀反应时，要充分搅拌溶解液和氯化钡溶液，以保证反应充分进行。

硫酸钡重量法测定金属中的硫一、办法要点试样中的硫经氧化性酸改变为可溶性的硫酸盐后，约在10％的盐酸溶液中，用氯化钡使硫酸根离子沉淀为硫酸钡，并以此沉淀形式称重。

沉淀硫酸钡时，最相宜的酸度应为小于1％(按盐酸)，但钢中大量干扰元素存在下，应适当地提高溶液的酸度。

增高酸度，硫酸钡的溶解度也显著增大，但共沉淀现象大为削减。

碱金属与硫酸钡发生共沉淀，但在酸性溶液中这种共沉淀状况可予不计。

三价铁显著地与硫酸钡发生共沉淀，因此，通常须用盐酸羟胺、锌或铝还原。

铬无论是六价或三价，都影响硫酸钡的沉淀。

六价铬的共沉淀远较三价铬严峻，所以通常将铬保持在三价状态，但三价铬也会沾污硫酸钡沉淀。

而且还会形成硫酸铬络离子，妨碍硫酸钡的彻低沉淀，为了防止其干扰，须将铬变为乙酸铬络合物。

钨、钼、硅等须预先分别除去，硝酸根、高氯酸根也会沾污沉淀。

二、试剂(1)浓硝酸、硝酸钾、盐酸羟胺。

(2)盐酸溶液：(1+1)、(1+20)、(5+995)。

(3)氯化钡：10％溶液，过滤后用法。

(4)盐酸洗液：取20mL浓盐酸、10mL氯化钡(10％)溶液，加水至1000mL。

(5)氯水：1mol／L溶液，15mL浓氨水加水稀释至200mL。

三、分析步骤称取1．0000~3．0000g试样置于400mL烧杯中，加0．1g硝酸钾和10~20mL浓硝酸，然后缓缓加入30~40mL浓盐酸，低温加热至试样彻低溶解并蒸发至溶液表面呈皮膜状(防止蒸干，以免生成不溶性盐类)。

取下，加35mL浓盐酸，微热至盐类溶解，然后一次加入6～7g盐酸羟胺，加热浓缩至晶状物析出，加10mL浓盐酸，微热加30mL热水，煮沸1～2min，使可溶性盐类所有溶解，立刻以致密滤纸过滤，用盐酸(5+995)洗涤，滤液体积控制在120mL左右，煮沸，于搅拌下滴加20mL 氯化钡溶液，保温，静置lh后取下，放置过夜，沉淀用致密滤纸过滤，以盐酸洗液洗至无铁离子反应，最后用冷水洗至无氯离子为止。

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器一般实验室仪器。

2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。

仪器一般实验室仪器。

.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。

.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

硫酸根检测方法WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。

仪器一般实验室仪器。

.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。

.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

.允许差允许差见表1。

表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。