下载文档原格式
挥发性脂肪酸的测定一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。
在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。
典型的挥发酸见附表5。
附表5低级脂肪酸的分子式及沸点挥发性脂肪酸易被微生物利用。
在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。
在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。
在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。
在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。
据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。
丙酸、丁酸可以转化成甲酸。
有机酸过多往往反映出发酵池的病态。
因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。
在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。
1C2〜C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法2.5.1.1测定原理使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是：色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气一氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。
在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。
该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。
2.5.1.2测定条件⑴试剂设备①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。
分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045,含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987,含量99.5%）、丁酸（A.R.，相对密度0.8097,含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934, 含量100%）各25^L于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。
仪器分析判断题气相色谱5、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。
X26、氢焰检测器是一种通用型检测器，既能用于有机物分析，也能用于检测无机化合物。
X27、色谱柱是高效液相色谱最重要的部件，要求耐高温，耐腐蚀，所以一般用塑料制作。
X 54、气相色谱对试样组分的分离是物理分离。
79、测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。
X80、在色谱分离过程中，单位柱长内组分在两相间的分配次数越多，则相应的分离效果也越好。
81、毛细管色谱柱比填充柱更适合于结构、性能相似的组分的分离。
82、FID检测器对所有化合物均有响应，属于通用型检测器。
X83、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的稳定性高且操作重复性好。
85、色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。
X87、色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。
X193、色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
194、色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。
233、样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分含量已知但在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。
X252、气相色谱最基本的定量方法是归一化法、内标法和外标法。
280、氢火焰离子化检测器是依据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。
X309、色谱法测定有机物水分通常选择GDX固定相，为了提高灵敏度可以选择氢火焰检测器。
X 317、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是峰面积。
X318、使用热导池检测器时, 应选用H2气体作载气, 其效果最好。
319、对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的扩散速度。
331、在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。
347、色谱法测定有机溶液中的水最好用氢火焰检测器。
X348、在色谱条件不变的情况下，色谱柱长度增加一倍，样品的保留时间增加一倍。
第二节气液色谱固定相气液色谱固定相是固定液均匀地涂在载体上，载体是化学惰性的固体微粒，用来支持固定液的，气液色谱固定相中的固定液大多数是高沸点的有机化合物，在气相色谱工作条件下呈液态，所以叫固定液。
在气—液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。
当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。
载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。
随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解到固定液中。
这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。
由于各组分在固定液中溶解能力不同。
溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。
经过一定时间后，各组分就彼此分离。
固定液配比一般是3-25%，配比指固定液在固定相中所占重量，色谱柱起分离决定作用的是固定液。
载体作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上固定液。
一、气液色谱载体载体是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
（一）对载体的要求1．载体表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。
2．足够大的表面积。
多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大。
3．热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎。
4．形状规则、大小均匀。
对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
（二）载体的分类气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。
1．硅藻土类载体：由天然硅藻土煅烧而成的。
常用此类担体，主要成分无机盐。
根据制造工艺和助剂不同，又可分为红色担体和白色担体两种。
（１）红色载体：孔径较小，表面孔穴密集，比表面积较大(4 m2/g)，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性化合物。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
色谱气体分析岗位试题库一、填空选择题1、为避免载气中微量污染物进入色谱仪影响分析，必须用净化器净化干燥，常用的净化器多为分子筛和活性炭管的串联，可除去(水、氧气及其它杂质)。
2、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的（稳定性）高且操作(重复性）好。
3、测定微量一氧化碳、二氧化碳、甲烷用的是一号色谱,它的出峰顺序是（一氧化碳)、(甲烷）、（二氧化碳）。
4、每次启动色谱时一定要先通载气至少(15分钟）,才能开启色谱。
5、实验室所用的干燥器中,通常是放入变色硅胶作为干燥剂，当它吸收一定量的水后，便失去活性,呈现（粉红）色.6、气相色谱的主要部件包括(载气系统）、（进样系统)、（色谱柱）、（检测器）.7、色谱仪的心脏部分是（色谱柱）。
8、用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的定量方法是（归一化法）；9、色谱柱的分离效能，主要由(固定相）所决定.10、用气相色谱法测定混合气体中的H2含量时，要求氢气出峰应选择的载气是(N2）。
11、随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪音的两倍时的量称为(检测限）.12、色谱峰在色谱图中的位置用（保留值)来说明。
13、影响热导池灵敏度的主要因素是（热丝电流）。
14、气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（冷凝）现象。
15、在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应（恒定）。
16、在气相色谱法中，可以用做定量的参数是（峰面积或峰高）,用作定性的参数是（保留时间）；17、当某组分从色谱柱中流出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线称为该组分的（色谱峰)；18、在正常操作条件下，仅有纯载气通过色谱柱时，检测器的相应信号随时间变化的曲线称为（基线）19、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（1。
5）;20、固定相老化的目的是(除去固定相中残余的溶剂及其他挥发性物质）；21、色谱柱在高于操作温度下通（载气）的过程称为老化；22、气相色谱法的主要特点是（选择性高)、（分离效率高)、(灵敏度高）、(分析速度快）23、从进样开始到惰性组分（指不被固定相吸附或溶解的空气或甲烷）从柱中流出呈现浓度极大值的时间，称为（死时间)，24、从保留时间中扣除死时间后的剩余时间，称为（调整保留）时间，25、在色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫（噪声）;26、把基线在一段较长时间(一般以半小时计）内的变化叫（漂移);27、根据保留值定性的依据是相同的物质在(相同）的色谱条件下,具有（相同）的保留值;28、将气相色谱用的载体进行酸洗主要是除去担体中的（B）.A酸性物质；B金属氧化物C氧化硅D阴离子29、固定相老化的目的是（C）.A除去表面吸附的水分;B除去固定相中的粉状物质;C除去固定相中残余的溶剂及其它挥发性物质；D提高分离效能.30、下列关于气相色谱仪中的转子流量计的说法错误的是(C）A根据转子的位置可以确定气体流速的大小；B对于一定的气体，气体的流速和转子高度并不成直线关系；C转子流量计上的刻度即是流量数值;D气体从下端进入转子流量计又从上端流出31、气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求（D）.A室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体；B 一般要求控制温度在10～40℃，空气的相对湿度应控制到≤85%;C仪器应有良好的接地，最好设有专线；D实验室应远离强电场、强磁场.32、气相色谱的主要部件包括（B）。
色谱柱极性和柱温对氯苯类物质保留时间及灵敏度的影响马云云;谭培功;时杰;孙大勇;谭金峰【摘要】考察了使用强极性的色谱柱DB-WAXTRE和弱极性的色谱柱DB-5分离3种氯代苯类物质时,其色谱峰保留时间与柱温的关系,建立了3种氯苯在不同的色谱柱间柱温变化相同幅度时保留时间的函数方程式.对二氯苯的柱温-灵敏度曲线峰值中线两侧几乎对称,但每种组分的灵敏度峰值出现所需的柱温不同,在不同的色谱柱上也不同.采用弱极性的DB-5色谱柱,程序升温时氯苯、二氯苯、三氯苯检出限可分别达到0.05、0.08、0.04 ng(进样量为1μL).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)002【总页数】4页(P50-53)【关键词】氯苯;气相色谱;灵敏度;保留时间【作者】马云云;谭培功;时杰;孙大勇;谭金峰【作者单位】潍坊市环境监测中心站,潍坊,261041;青岛市环境监测中心站,青岛,266003;潍坊市环境监测中心站,潍坊,261041;潍坊市环境监测中心站,潍坊,261041;潍坊市环境监测中心站,潍坊,261041【正文语种】中文【中图分类】X831氯苯类[1]化合物的化学性质稳定，难分解，对人体皮肤、结膜和呼吸器官产生刺激，进入人体内有积蓄作用，抑制神经中枢，严重中毒时会损害肝肾，故我国已于1989年将其列入第一批优先控制的污染物。
国家环保总局编制的监测分析方法是采用气相色谱法检测氯苯类化合物，但没有深入分析不同色谱柱上柱温对保留时间的影响关系，也鲜见这方面的报道。
笔者考察并讨论了在弱极性和强极性色谱柱上柱温对3种氯代苯的保留时间、灵敏度的影响。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 7890GC型，配自动进样器，美国安捷伦科技公司；低噪音空气泵：SGK-5LB型，北京中惠普分析技术研究所；高纯氢发生器：SGH-500型，北京中惠普分析技术研究所；综合智能大气采样器：HY-1201型，青岛恒远仪器有限公司；氯苯、对二氯苯、1,2,4-三氯苯标准溶液：国家环保总局标准样品研究所；氯苯：分析纯，天津市环通精细化工有限公司；CS2：色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司；Na2SO4：分析纯，用前于300℃烘4 h，天津市广成化学试剂有限公司；GDX-502(二乙烯苯、含氮极性单体共聚物)吸附剂：180～250 μm，天津市化学试剂二厂；自制GDX-502采样管：用1 mL注射器作管体，称取5 g GDX-502吸附剂，用CS2回流4 h，晾干，每根管装填0.2 g，两端加玻璃棉，用推头碓实，备用。
气相色谱小常识!气相色谱常识一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、鉴定器和记录器.五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线的研究一：实验目的1、 2、 3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。
随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。
由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。
色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。
色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。
色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。
三、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪 2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤 1、调试气相色谱仪 2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经：320μm 固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：fid 检测器温度：150℃柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min 2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。
在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。
另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。
项目二：白酒中甲醇含量的测定一、实验目的 1、 2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。
了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。
二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好，分离速度快，灵敏度高，操作简单，应用范围广的分析方法，它是以气体为流动相，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相的作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留的时间不同，与固定相作用力小的先流出色谱柱，与固定相作用力大的后流出色谱柱，从而实现分离。
1、在色谱流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？答：在色谱流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数。
这是因为色谱法的分离原理是基于组分在两相中热力学性质的差异，两峰之间距离的距离的大小是与待分离组分在固定相和流动相中的分配系数密切相关，分配系数不同，固定相对组分的作用力则不同，组分流出色谱柱的时间也不同，从而达到彼此分离的目的。
而扩散速度是研究物质在色谱柱内运动的情况，反映在色谱曲线上表现为色谱峰宽，这是色谱动力学研究的内容。
2、对于某一组分来说，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的：（1）保留值；（2）扩散速度；（3）分配比；（4）塔板理论答：扩散速度。
试样组分碰到填充物颗粒时会不断的改变流动方向，使得试样组分在固定相中形成类似“涡流”的流动，从而引起色谱峰的扩张，即涡流扩散。
由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间，在塞子的前后存在浓度差而形成浓度梯度，因此使运动中的分子产生纵向扩散。
纵向扩散对组分在色谱柱内色谱峰扩张的影响与保留时间有关，扩散速度越小，保留时间越长，分子扩散项对显著。
3、当下述参数改变时，（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增大，（4）相比减小，是否会引起分配系数的变化，为什么？答：（1）柱长缩短，（3）流动相流速增大，（4）相比减小均不会引起分配系数的改变，而（2）固定相改变会引起分配系数的改变。
因为分配系数是当分配达到平衡时，组分在两相间的浓度之比。
分配系数只决定于组分和两相的热力学性质，而与两相的体积无关。
分配比不仅与组分和两相的热力学性质有关，而且与两相的体积有关。
4、当下述参数改变时：（1）柱长增加；（2）固定相量增加；（3）流动相流速减少；（4）相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：（1）柱长增加对分配比无影响；（2）固定相量增加分配比增加；（3）流动相流速减小，分配比不变；（4）相比增大分配比减小。
筛板精馏塔实验操作条件的改进陈秀宇;余美琼;陈国奋;杨金杯;陈文韬【摘要】本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试,主要对低浓度乙醇精馏过程中的不同实验操作条件进行探讨,得出了塔釜浓度、回流比、进料量、进料位置等与全塔效率的关系,确定了该筛板精塔的最优实验操作条件.【期刊名称】《福建师大福清分校学报》【年(卷),期】2011(000)002【总页数】5页(P28-32)【关键词】精馏;乙醇;回流比;全塔效率【作者】陈秀宇;余美琼;陈国奋;杨金杯;陈文韬【作者单位】福建师范大学福清分校生物与化学工程系,福建福清350300;福建师范大学福清分校生物与化学工程系,福建福清350300;福建师范大学福清分校生物与化学工程系,福建福清350300;福建师范大学福清分校生物与化学工程系,福建福清350300;福建师范大学福清分校生物与化学工程系,福建福清350300【正文语种】中文【中图分类】TQ016化学工业生产中能源消耗最大的单元操作之一是精馏，随着能源价格的不断上涨，精馏系统的节能在化学工业的节能中占有越来越重要的地位,有关精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。
精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节。
分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。
这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。
在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。
本研究从塔釜加热电压、塔釜浓度、回流比、进料量、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。
通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义。
工业分析与检验模拟题+答案一、单选题（共45题，每题1分，共45分）1.下列气相色谱操作条件中，正确的是（）。
A、检测室温度应低于柱温B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近D、汽化温度愈高愈好正确答案：B2.固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而（）。
A、先减小后增大。
B、变大；C、基本不变；D、减小；正确答案：A3.重氮化法可以测定（）。
A、脂肪伯胺B、芳伯胺C、脂肪仲胺D、芳仲胺正确答案：B4.氢火焰检测器的检测依据是（）。
A、不同气体热导系数不同B、不同溶液折射率不同C、有机分子在氢氧焰中发生电离D、被测组分对紫外光的选择性吸收正确答案：C5.采用气相色谱法分析羟基化合物，对C4～C1438种醇进行分离，较理想的分离条件是（）。
A、填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20ml/min；B、填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60ml/min；C、毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温；D、毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温正确答案：D6.良好的气-液色谱固定液为（）。
A、蒸气压低、稳定性好B、化学性质稳定C、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D、以上都是正确答案：D7.在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（）。
A、将正负极反接半小时以上B、用较高电压（600V以上）起辉C、串接2～10千欧电阻D、在50mA下放电正确答案：B8.二氨替比林甲烷光度法测定硅酸盐中二氧化钛含量时，生成的产物颜色为（）。
A、红色B、绿色C、黄色D、蓝色正确答案：C9.气相色谱仪一般都有载气系统，它包含（）。
A、气源、气体净化B、气源C、气源、气体净化、气体流速控制和测量D、气源、气体净化、气体流速控制正确答案：C10.德瓦达合金还原法只适用于（）测定。
A、硝态氮B、过磷酸钙C、有机态氮D、氨态氮正确答案：A11.色谱分析中，归一化法的优点是（）。
乙醇消毒凝胶中乙醇的含量测定方法（GC-FID法）验证摘要：用气相色谱法测定乙醇消毒凝胶中乙醇含量，对测定方法进行验证。
本文通过GC-FID法进行测定，对乙醇消毒凝胶乙醇量的测定方法进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系与线性范围考察、重复性试验、准确度试验（加样回收试验）的验证，确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度，通过重复性试验和回收率试验验证检验过程的回收率和重现性，并确定乙醇的线性范围、定量限，用以确定GC-FID法在本实验室的适用性及可控性。
关键词：乙醇量；GC-FID法；方法验证1．仪器与材料1.1 样品：乙醇消毒凝胶1批。
1.2 方法选择：按照GBT26373-2020-《醇类消毒剂卫生要求》附录A；《消毒技术规范》2002年版，用气相色谱法测定乙醇消毒凝胶中乙醇的含量方法。
1.3 仪器及试药: 气相色谱仪为Agilent 7890B（FID检测器）。
色谱柱为ateo GDX-102（2m）填充柱。
试剂为超纯水（自制），使用前经0.45μm滤膜滤过后使用；乙醇对照品为色谱级，德国默克，K52028527003。
天平为赛多利斯电子天平（BSA224S-CW）（0.1mg /0.01mg）。
2．验证内容试验方法：依据GBT26373-2020-《醇类消毒剂卫生要求》附录A；《消毒技术规范》2002年版，具体内容如下：2.1系统适用性试验:照气相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件：2.0m*4mm 玻璃柱；固定相：GDX 102 0.2mm～0.3mm（60目～80目）；柱温：程序升温，初始温度150℃，保持1.5分钟，以每分钟105℃的速率升温至220℃，保持4分钟；进样口温度和检测器温度230℃；载气（N2）流速10ml/min；氢气流速45ml/min；空气流速450ml/min。
对照品溶液的制备：取乙醇，用水稀释制成浓度为0.3%的对照品溶液，即得。
乙醇标准系列溶液的制备：取乙醇，用水稀释制成浓度为分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%、2.0%的标准系列溶液，即得。
⾊谱分析习题及答案（详解版）⾊谱分析综合体填空：1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择；在⽤极性固定液分离极性组分时，分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____，极性愈⼤，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____，防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐，⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒，要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中，载⽓仅起输送作⽤；⽽液相⾊谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效，最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中，将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相，⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相，装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器，氢⽕焰离⼦检测器，电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础：1、⾊谱塔板理论的假设？答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载⽓看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些？答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时，内标物选择应满⾜那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：⽓－液⾊谱，应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦？在什么情况下可以不⽤?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质，但得到峰⾯积却不⼀样，因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常⽤某物质做标准，得到⼀个相对的校正系数，就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
气相色谱法(总分137,考试时间90分钟)一、单项选择题1. 在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。
A. 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点B. 应该不低于试样中各组分沸点的平均值C. 应该超过固定液的熔点D. 不应该超过固定液的熔点2. 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是( )。
A. 热导检测器B. 火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 电子捕获检测器3. 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。
A. 保证取样准确度B. 防止污染检测器C. 与色谱柱容量相适应D. 保证样品完全气化4. 电子捕获检测器是( )检测器。
A. 通用型B. 对具有电负性的物质有响应的选择性C. 对放射性物质有响应的选择性D. 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度5. 关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。
A. 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大B. 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小C. 塔板高度最小时，载气流速最小D. 塔板高度最小时，载气流速最大6. 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( )决定。
A. 载体B. 担体C. 固定液D. 固定相7. 在纸色谱时，试样中的各组分在流动相中( )大的物质，沿着流动相移动较长的距离。
A. 浓度B. 溶解度C. 酸度D. 黏度8. 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析，用色谱法时，宜选用( )。
A. 归一化法B. 标准曲线法C. 外标法D. 内标法9. 气相色谱定性的依据是( )。
A. 物质的密度B. 物质的沸点C. 物质在气相色谱中的保留时间D. 物质的熔点10. 在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是( )。
A. 保留时间B. 保留体积C. 相对保留值D. 调整保留时间11. 色谱定量中归一化法的要求是( )。
A. 样品中被测组分有响应，产生色谱峰B. 大部分组分都有响应，产生色谱峰C. 所有组分都有响应，并都产生色谱峰D. 样品纯度很高12. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是( )。
工业甲醛的气相色谱分析方法1.5分钟,对甲醛的相对谋差≤0.5.甲酵的相对误差≤4.能满足甲醛生产过程的控制分析的要求.1试验部分1.1仪器及色谱条件SP一2308色谱仪,配CDMC一1CX色谱数据处理机固定相:GDX一403(60~80目)}柱长2m(内径3ram)的不锈锕色谱柱}柱温120”C,汽化温度200℃,检测器温度180”C;热导检测器,工作电流120mA,高纯氢为载气,流速60ml/min}进样量0.8ul.1.2方法步骤1.2.1固定相的预处理使用前在150~C柱温下,以30ml/min流速通氢气加热7小时.1.2.2色谱柱的填充用干式抽真空装柱法,在均匀的振荡下把固定相充入色谱柱,拄两头用少许玻璃棉堵住.装填量约1.55g/m.I.2.3标准样品取工业甲醛成品样,以化学法为基础准确测定其甲醛和甲醇含量,用差减法求碍水的含量.1.2.1校正日子测量在上述色谱条件下.用llal微量注射器吸取标样0.8l注入进样口,并重复5次,由处理机根据峰高和含量得出各组分的校正日子.I.2.5样品分析取0.8l未知浓度的工业甲醛溶液进行色谱分析,由处理机按修正峰高归一法得出各组分的含量.2结果与讨论2.1色谱柱的选择由于甲醇溶液中甲醛一水一甲醇均是低分子量极性化合物,高分子多孔微球色谱固定相适合于它们的分离.用GDX一401与GDX- 403两柱进行比较,它们都能使甲醛溶液按甲醛一水一甲醇顺序出峰.但经过多次进样后, GDX-401柱会出现不稳定的怪峰形,且甲醇峰拖尾现象严重.而GDX一403柱经过数百针进样,各组分峰形对称不变,甲醇峰也不拖尾,它不会困长期受载气的冲洗而影响寿命,因此色谱柱的寿命较长,无需经常更换.工业甲醛在GDX一403柱上的色谱分离图见图l. 圈l甲醛溶液色谱圈1一甲篮j2--承I$--甲醇2,2彰响峰响应值重现性的因素甲醛是一种非常易聚台的物质,它按照聚合时的条件不同能生成各种聚合产物.鉴于这个特点,如何使峰响应值重现性稳定性1995年第2期中氮肥?57?是采用色谱法对甲醛溶液进行定量分析的关键.经过多次摸索,认为汽化室温度是影响重现性最主要的因素之一在汽化室温度低于180℃时,甲醛和水的峰响应值重现性极差;当汽化温度为180～200℃时,各种组分的峰响应值重现性良好这主要是由于甲醛溶液中形成的聚合物进入汽化室后又被加热分解成醛,温度是使聚合物切换成甲醛的必要条件,温度较低时会造成聚台物不能瞬时完全汽化,给定量带来较大偏差.除此之外,微量注射器进样量的准确度以及插针快慢,位置和注射器清洗干净的程度等也是影响峰响应值重现性的主要因素, 均不可忽视.表1给出了在上述的色谱条件下,甲醛溶液各组份峰高重现性测定结果,相对误差小于2.表1甲醛溶液备组分峰高重现性(单位mm)编号甲醛水甲醉226226227226224225.81.1o.5 2052072062052072O6?01?00-53D3D3D3D3130.20.4152.3最大进样量的确定在使用高分子多孔微球固定相时,甲醛溶液样品的保留时间是随进样量的不同而改变,进样量越多变化越显着.为了保证最大进样量在色谱柱线性范围内进行,经试验得出进样量与峰高的相关曲线从图2可见,甲醛,水和甲醇组分在0.4～1.OM范围内的进样量与峰高呈线性关系.故取0.8ul为最大进样量.2.1方法的精密度用修正峰高归一法进行定量.取同一个标样求出校正因子;对另一个甲醛试样重复分析7次.结果见表2.2.5不同方法测定结果比较以化学法分析数个甲醛溶液样品中各组分含量任选其中一个试样为标样,用色谱法测定其它甲醛溶液样品各组分含量.两种方法测定结果比较见表3.色谱法对甲醛测定的相对误差小于0.5;对甲醇测量的相对误差小于4.进样量(圜2进榉量与峰高的关系2.6样品稳定性取同一个甲醛溶液样品,于当天和放置数天后用化学法各分析两次.不同存放时间的浓度分析结果皿表.甲鹾癌i茛中,甲醛的浓度相对稳定,变化幅度较小,约在±0.1以内.而其中的甲醇浓度次日数据比取样当天数据相对减少0.6一0.8,以后随保存期增加变化缓慢表2方法的精密度戎数甲酷水甲醇36.3736.4436】366336.5236.4636.5D364Bo.035o.z3 56.72567356.66564955.5556.6456.6556e4o.o83o.15 6916846936886§0B.906.85689o.033o.47.58.中氮肥1995年第2期衰4不同存放时间甲醛溶液浓度分析值当天2天3天{天当天3天6天天1#cHio,36_9370B36?8736?922#c2O’37_0937?1537l163?20CH~OH.7.166.66.2.CH~OH,68B.06.36.1我们还用色谱法考察样品的稳定性.用同一个标样对同一令甲醛溶液连续测量7天,甲醛和甲醇的标准偏差分别为0.09和0.03.色谱法分析的甲醇浓度变化没有像化学方法那样大.可以说明甲醇溶液是比较稳定的.2.7误差因素分析.一种方法准确度的高低取决于每一操作步骤的精密度.影响该法准确度的独立因素诸多,但最主要的是标样的确立和校正因子的测量这两个因素.标样的确立:甲醛溶液的标样浓度～般都是用化学法来测量的.从样品稳定住来看, 甲醛组分相对误差在0.2～0.3,甲醇组分相对误差在5～7甲醇组分误差较大原因是受醛,酵和密度(温度)互相制约耐引起的.从试验知,当天取回的甲醛溶液与次日甲醛溶液的密度变化羞为0.001,再加之甲醛的浓度有微小测量变化都会导致甲醇浓度的较大误差.对此,必须使用稳态的甲醛溶液作标样.色谱标样一旦确定,测量未知样品的衡量标准就被确立,排除了人为的干扰,就这点化学法是无法和它相比的.校正因子的测量:由于甲醛,甲醇和水在热导他检测器上的响应值不完全相等,必须测量它们各自的校正因子.校正因子测量的准确度直接影响定量的准确度.在求校正因子时,要求进标样的次数尽量的多,以减少误差.另外,对求出的校正因子还要用标样进行自检.若误差小于0.1,此校正因子可以采用,否则需要重新测定.3结论3.1GDX一403固定相用于热导检测器气固色谱分析,在前述的操作条件下,对甲醛,甲醇和水等组分可完全分离,峰形对称性较好3.2工业甲醛溶液按峰高测得重量相对校正因子,用内部归一化法定量.实验表明,本法重现性和准确性均良好.3.2本法与化学法相比具有简便,快速,需用样品量少,不受甲醛,甲醇浓度差异的制约等特点.适合甲醛一甲醇一水任何常量豫度范围的分析,符合生产控制分析的要求.(收槁日期1994～0一31)。
池州学院成人教育学院毕业设计报告书课题名称：气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨专业：应用化工班级：应用化工1007学生姓名：雍自飞学号： 100313307 指导教师：朱乐平老师2012年05月20日气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨雍自飞（安徽化工学校2010届论文）摘要：空气中的甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固体吸附剂管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
关键词：气象色谱氢火焰检测器（FID）醇试剂目录前言 (5)1 气相色谱仪工作原理 (5)2 实验内容 (6)2.1定性和定量分析 (6)2.1.1定性分析 (7)2.1.2定量分析 (8)2.1.3方法 (9)2.2 试剂 (10)2.3测定 (11)2.4 分析步骤 (11)2.5 计算 (12)3 结论 (13)3.1说明Ⅰ (13)3.2说明Ⅱ (15)3.3优缺点 (15)3.3.1优点 (15)3.3.2缺点 (16)总结 (16)参考文献 (17)致谢 (18)前言醇，有机化合物的一大类，是脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链中的氢原子被羟基取代而成的化合物。
醇的分类：醇可以根据分子中所含羟基的数目来分类。
含一个羟基的称为一元醇，含两个羟基的称为二元醇，二元以上的醇统称为多元醇。
醇也可以根据羟基所连接碳原子的级来分类，羟基连在一级碳原子的醇成为一级醇，也成为伯醇；羟基连在二级碳原子上的醇称为二级醇或仲醇，羟基连在三级碳原子上的醇称为三级醇或叔醇1、色谱分离基本原理：在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
