能量色散X荧光光谱仪用户手册

Ux-300能量色散X荧光光谱仪（Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer）用户选型报价手册中文版V1.2深圳市华唯计量技术开发有限公司华唯简介深圳市华唯计量技术开发有限公司（Shenzhen UniqueMetrical Technology Development Co.，Ltd.）是中国最大的，专业制造、生产和销售X荧光分析仪器的高新技术企业。

拥有国内一流的X荧光分析技术领域的专家队伍，是集产品设计、开发、制造、销售及服务为一体的科技实体，在X荧光分析仪项目上。

同时，公司与国内外相关领域的专业研究院所保持着密切的合作关系，实时追踪国际X荧光分析领域最前沿的理论和技术.Ux-300系列能量色散X荧光分析仪、完全满足欧盟RoHS指令和RoHS标准的要求，各项技术性能指标均已达到国际同类产品先进水平。

X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域，例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油（微量元素如S、Pb等）、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。

是常量分析和痕量分析的可靠工具，在大专院校和科研单位也是常备仪器。

目录1.产品简介 (4)2.仪器硬件部分 (8)2.1探测器 (8)2.2X光管 (8)2.3高压电源 (9)2.4八种新型复合滤光片自动选择 (9)2.5微区分析系统 (10)3.数据处理部分 (10)4.仪器软件部分 (10)5.防辐射部分 (12)6.六价铬测试单元 (13)7.欧盟标准样品 (13)8.仪器配件清单 (14)9．部分客户名单 (14)10．保修及售后服务 (15)11.增值服务 (16)1、产品简介1.1 UX-300能量色散X荧光光谱仪原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为 10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。

这个过程称为驰豫过程。

驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。

当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。

因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。

同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。

如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线，L系射线等。

莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K(Z-S)-2这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。

此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

1.2 Ux-300能量色散X荧光光谱仪特点1）、无需制样即可直接测量。

2）、所有元素可以同时测量,且短短几分钟即可完成分析,可以应付大批量待测样品。

3）、检出限低,完全可以满足WEEE和ROHS指令要求。

4）、无损分析. 分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。

5）、没有人为误差,任何人操作都得到一样的结果。

6）、操作简单,可以单键完成操作。

7）、分析的元素范围广，从Na到U均可测定。

8）、荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便。

9）、分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。

重元素的检测限可达ppm量级。

10）、连续测试重复性极强，测试数据稳定可靠。

1.3 能量色散光谱分析仪与波长色散光谱分析仪的区别能量色散分析仪只有一个探测器，它对测量Ｘ射线能量范围是不受限制的，而且这个探测器能同时测量到所有能量的Ｘ射线。

也就是说只要激发样品的Ｘ射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件，对一组分析的元素都能同时测量出来。

一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量Ｘ射线：密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。

能量色散的条件是当样品被激发后产生的Ｘ射线通过窗口进入探测器，探测器把Ｘ射线能量转换成电荷脉冲，每个Ｘ射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。

该电荷被转换成电压脉冲，当这些电压脉冲经充分放大后，被送入脉冲处理器，脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号，由计算机进行分类，分别存入多道分析器（MCA）的相应通道内，一般使用1024-2048道MCA。

这些通道覆盖了分析的整个能量范围。

波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长，由此对元素进行测量。

晶体被安装在适当位置，以满足布拉格定律的要求。

Ｘ射线荧光分析和其它光谱分析一样，也是一种相对分析。

这就是说，要有一套参考标样，这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。

首先对这些标样进行测量，记录欲分析元素的强度，建立浓度（含量）、强度（CPS）校准曲线，存入处理数据的计算机，供以后分析同一类型未知样品时使用。

最简单的校准线是直线，强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。

另外由于校准线要在很长一段时间内使用，所以应对仪器的漂移作出调整，尽管这种漂移不大，但它确实存在。

这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。

制备若干被称作SUS（调整样）的特殊样品，它们含有适量的分析元素，有很好的长期稳定性。

利用它们可以求出高、低强度值。

Ux-300型 X荧光光谱仪技术规格及报价表2、仪器硬件部分2.1 Si(PIN)半导体制冷探测器（高灵敏度探测器）晶体面积大于15平方毫米分辨率优于 <149±5eV ,CPS >3000/S全数字脉冲处理器技术（注：检测器是分析仪器的心脏，目前市面上大致有三种类型， Si(Li)检测器液氮制冷型分辨率相当低，但是在分析时需要灌制氮气，使操作者面临低温冻伤威胁，操作极不方便；且氮气不易购买，难保存，非常不方便。

同时由于使半导体自动制冷，为操作者带来的方便性不言而喻。

而全数字脉冲型处理技术显然比模拟脉冲技术在数据处理上的速度快，从而带来分析也快。

）2.2 低功率小型X光管为激发源（寿命＞15000小时）X光管具有更小的功耗和更高的工作电压，电子枪封装于铅内衬不锈钢管中，这种设计可对2英寸的0.25mR/hr 的射线进行屏蔽,管中装有冷却油，散热效果较好。

可以用高压凹式连接器或无空气连接器和一个三轴连接器来提供灯丝。

这种射线管在灯丝接地、阳极加正加的模式下工作，标准窗口是0.005英寸铍窗，额定功耗为50瓦、额定电压为50千伏。

2.3 美国原装进口高压电源稳定性：连续8小时测定 RSD < 0.05%（注：通常EDXRF会长期开机待机，此稳定性能相当不错）应用于RoHS 指令的分析特点：快速分析，仅需要60秒---200秒钟完成测定。

（注：分析速度不比某些厂商宣传时3分钟而实际在操作培训时厂商工程师会建议10-15分钟那样长，也就是销售和技术在某些厂商来讲完全两码事，对于用户来讲，快速分析得到较准确的数据也就意味着流程更快，节约时间。

）痕量检测，塑料中检出限：原子序数元素（ppm）原子序数元素（ppm）22 Ti 3.0 47 Ag 1.223 V 2.0 48 Cd 1.524 Cr 2.0 50 Sn 2.025 Mn 1.5 51 Sb 4.026 Fe 1.0 80 Hg 3.027 Co 0.9 82 Pb 3.028 Ni 0.8 33 As 0.929 Cu 0.7 34 Se 1.030 Zn 0.7 35 Br 1.02.4 八种新型复合滤光片自动选择自动滤除与目标峰无关X射线，降低背景对被分析元素的干扰，从而使分析结果更客观、准确。

2.5 微区分析系统 (选配)采用特殊的聚焦技术将X射线聚焦至Φ33μm,提高X射线激发到样品的强度，更重要的是便于对更细微的区域进行精确分析，光路系统采用正置式，可在大气压力或低真空环境下对微区及整体成份的定性定量分析，以及线、面元素的分布分析，检测极限为ppm.3、计算机（数据处理）:电脑：(方正P4品牌机，17寸液晶显示器)内存: 256M以上操作系统: WINDOW XP硬盘: 80G以上4、软件部分理论Alpha系数法原理的简单介绍：如果不考虑任何的吸收增强效应，那么各元素或氧化物的相对荧光强度（即荧光强度与含量为100%时的荧光强度比值），就应该等于该元素或氧化物的百分含量，这是容易理解的，显而易见的一个推论是该元素的荧光强度与该元素或氧化物的浓度(含量)成正比。

但事实上，使这种正比关系并不总是成立的原因在于在荧光分析中必然存在的基体效应和吸收增强效应。

简单地可以这样理解，原级射线进入样品要被衰减，衰减的幅度与基体成分有关，假定两个二元样品含有同样浓度的Fe,一个样品第二成分为铅Pb,另一个样品第二成分为碳C,因为Pb的质量系数系数比C大的多，进入到样品中能激发Fe的射线的量当然有很大不同,另外Fe被激发后产生的荧光X射线在传出样品的过程中也要受到衰减，同样与基体成分有关。

这使得同样含量的Fe的相对荧光强度产生很大的不同，这就是荧光分析中所谓的基体效应。

另一方面的效应是二（三）次荧光效应，假设有一个二元样品，含有Fe和硅Si。

其中Fe元素受原级X射线激发产生荧光特征荧光X射线，Ka线能量为6.4keV, Kb线能量为7.06keV，高于Si元素的K线的激发限1.84keV，因此Fe的荧光射线将有一部分被Si吸收并激发Si的荧光射线，称为二次荧光。

这样Si的荧光强度就会由于二次荧光而增加，也称为基体增强效应。

当然二次荧光还可激发其他更低原子序数的元素，形成三次荧光，不过一般比例很小。

理论Alpha系数法对基体吸收和增强效应进行了理论计算，以Alpha系数的形势表达元素之间的吸收增强效应。

因为计算中要对原级射线进行积分，所以计算是要提供X射线管的靶材、Be窗厚度、出射角和管电压以及积分限，这些都对原级射线的谱密度分布有影响。

另外基体吸收系数的拟合公式可以选用Heinrich公式或Leroux公式。