ICP-AES测定工业废水实验报告

水和废水金属元素电感耦合等离子发射光谱法测定方法确认报告----Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V一、方法依据《水和废水监测分析方法》（第四版国家环保总局2002年）3.4.2.1 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES法）二、方法原理等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。

当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使得更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。

等离子火炬可达6000~8000K的高温。

过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中，企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。

不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。

特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各个元素的含量。

三、.仪器电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。

四、.试剂硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、（1+1）硝酸、高纯氩气。

各金属元素标准溶液等五、分析方法步骤1、样品预处理（1）测定溶解态元素：样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，弃去初始50~100ml溶液，收集所需体积的滤液并用1+1硝酸调节至PH<2。

废水试样加入硝酸至含量达到1%。

（2）测定元素总量：取一定体积的均匀样品，加入1+1硝酸若干毫升（一般为100ml 样品加5ml硝酸）置于电热板加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干取下冷却。

反复这一过程，直到试样颜色变浅或稳定不变。

冷却后加入硝酸若干毫升，再加少量水，置于电热板继续加热使残渣溶解，冷却后用水定容至原取样体积，使得溶液保持5%的硝酸酸度。

（3）取样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。

实验五ICP-AES测定水样中的微量Cu，Fe和Zn一、实验目的1、掌握ICP-AES的测定方法原理和操作技术。

2、评价ICP-AES测定水样中Cu，Fe和Zn的分析性能。

二、实验原理ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。

因此，ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。

其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar等离子体(6000K高温)，经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120~900nm之间，即位于近紫外、紫外和可见光区域。

发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其他固体检测器将信号转变为电流进行测定。

此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。

三、仪器和试剂1．仪器：美国PerkinElmer公司，OPTIMA 7000系列电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

2．试剂：CuSO4(A.R.)，Zn(NO3) 2(A.R.)，Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O (A. R.)，HNO3(G.R.)，配制用水均为二次蒸馏水铜储备液；准确称取0.126gCuS04(F.w. 159.61g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配置l mg/mLCu(Ⅱ)储备液。

锌储备液：准确称取0.097gZnNO3 (A R)(F.W. 127.39g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制1mg/mL Zn(Ⅱ)储备液。

铁储备液：准确称取0.351g Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O(A. R.) (F.W. 392.14g)于50ml容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制l mg/mL Fe(Ⅱ)储备液。

四、实验步骤1．ICP—AES测定条件工作气体；氩气；冷却气流量为14L/min；载气流量为1.0L/min；辅助气流量为0.5L/mim。

EPA200.7版本4.4EMMCICP-AES测定水及废弃物中金属及痕量元素1.0范围及应用1.1采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中金属及部分非金属。

该方法是测定水、废水及固体废弃物现存方法的总结1-4。

（对于石油产品的分析，请参考16.0节中文献5及文献6）。

该方法适用于下列待测元素：备注：a采用Ce作为方法元素，校正可能的固有光谱干扰。

b该方法不适用于测定固体中的硅含量。

1.2为了解该方法是否经过验证，符合合规监控计划(例如洁净水法案(Clean WaterAct(NPDES))或者安全饮用水法案Safe Drinking Water Act(SDWA))，请参考联邦法规(NPDES请参考40CFR第136部分表1B，饮用水请参考141及141.23部分)，以及最新的联邦立法声明。

1.3ICP-AES可用来测定经过恰当过滤并用酸保存的液体样品中溶解的元素。

为减少可能的干扰，溶解的固体应控制在<0.2%(w/v)（参见4.2节）。

1.4除Ag元素之外，该方法已经经过验证，可以用来测定饮用水中的某些金属及类金属污染物，当样品经过恰当的酸化保存并且分析的时候浊度<1NTU，则该样品可以直接通过气动雾化进行分析，无需再进行酸消解。

该步骤为总的回收测试过程，称为“直接分析”。

不过在测定某些初级饮用水中金属污染物时，可能需要对样品进行预富集再进行分析，以满足饮用水可接受的性能标准(参见11.2.2至11.2.7节)。

1.5当测定液体及固体样品中总的可回收元素时，如果元素未处于溶液中(例如土壤、淤泥、沉积物及包含颗粒物及悬浮物的液体样品)分析前需进行消解/萃取。

液体样品包含的悬浮物或颗粒物≥1%(w/v)的，应当作固体类样品进行萃取。

1.6测定液体样品中的硼及硅时，从样品采集到完成分析的过程中只能使用塑料、PTFE或石英材质的实验室器皿。

为准确测定固体样品中的硼含量，酸萃取过程中只能使用石英材质或PTFE材质的烧杯，完成后立即将萃取液转移至塑料离心管中再定容至刻度。

水质铝的测定电感耦合等离子发射光谱法概述说明1. 引言1.1 概述在现代社会中，水质和铝含量的测定成为了一个重要的研究领域。

水是人类生活中必不可少的资源，其质量直接关系到人们的健康与生活质量。

同时，铝作为一种常见且广泛存在于自然界和工业中的金属元素，其浓度过高也可能对环境和生物产生不良影响。

因此，深入了解水质及其中铝含量的测定方法具有重要意义。

电感耦合等离子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）作为一种快速、准确且广泛应用的分析技术，在水质研究中扮演着重要角色。

本文以水质和铝含量测定为主题，综述了ICP-AES方法在这一领域中的应用情况，并探讨了其原理、设备使用与操作流程以及数据解读与分析方法。

希望通过本文能够增加读者对于水质检测技术以及铝含量分析方面的认识。

1.2 文章结构本文共分为五个章节：引言、水质、铝的测定、电感耦合等离子发射光谱法以及结论。

在引言部分，将对本文的主题和内容进行概述，并介绍各章节之间的关系。

水质部分将对水质的概念、影响因素以及评估方法进行阐述。

铝的测定部分将重点探讨铝元素的重要性、存在形式以及不同的测定方法。

在电感耦合等离子发射光谱法部分，将详细介绍其原理、设备操作流程以及数据解读与分析方法。

最后，在结论部分总结全文观点和实验结果，并展望未来的研究方向。

1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰的概述，介绍水质与铝含量测定这一领域中ICP-AES技术的应用情况和相关知识。

通过阅读本文，读者能够了解水质评估方法，认识铝元素在环境中的存在形式，掌握ICP-AES技术原理并了解其使用与操作流程，以及学习如何解读和分析ICP-AES得到的数据。

此外，本文也希望能够引起读者对于水质与铝含量问题的关注，为未来的研究提供新的思路和研究方向。

2. 水质2.1 水质概述水质是指水体中溶解的物质、悬浮固体、微生物和其他有机与无机成分的总和。

ICP-AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌、镉、汞陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【摘要】采用ICP-AES同时测定铅锌混合矿中铁、铜、砷、锌、镉、汞六种元素的含量，优化了实验条件，各元素的检出限为0.0069-0.07ug/mL，相对标准偏差为0.3%-4.72%，样品加标回收率为85.5%-112.8%。

测试结果表明，该法测定铅锌矿的简单、准确、快速。

%Contents of elements(Fe,Cu,As,Zn,Cd,Hg )in Pb-Zn ore were determined by ICP—AES.The detection limts of various elements were from0.0069ug / mL to 0.07ug / mL,RSDs were between 0.3 % and 4.72 %, and recoveries were in the range of 85.5%-112.8%.The results show that the method is simple,rapid and accurate,and can be applied to determination of Pb-Zn ore.【期刊名称】《电子测试》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】4页(P124-127)【关键词】电感耦合等离子体-原子发射光谱仪;铅锌混合矿;元素测定【作者】陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【作者单位】新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046;新疆出入境检验检疫局，新疆乌鲁木齐，830063;新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046;新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐，830046【正文语种】中文铅锌矿是富含金属元素铅和锌的矿产，用途广泛，是国民经济持续增长的重要物质基础，因此，有效利用开发混合铅锌矿物中有价值金属这一资源具有重要意义和经济效益。

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中铑含量方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、冯璐（贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106）前言三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。

一般其铑含量的理论值为11.12%。

随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。

GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法进行测定。

重量法虽然准确度高，但样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。

因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。

本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。

铑测定范围：0.5%～12%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。

方法准确快速。

与“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。

实验部分1 试剂本方法所用水均为二级蒸馏水。

盐酸（ρ1.19 g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、高氯酸（ρ1.76 g/mL）均为分析纯。

铟内标溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)。

铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。

混匀。

得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 µg/mL的标准工作溶液。

ICP-AES法测定RoHS产品中镉含量的不确定度评定林晓杨李云松郑雷青(中山出入境检验检疫局，广东中山，528403)摘要：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）可对电子电气设备（简称RoHS）中Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害元素含量同时进行分析，达到为用户提供快速、可靠、正确数据的目的。

本文应用等离子体发射光谱对RoHS样品中镉进行测定，以此为例从工作曲线、标准偏差、相对标准偏差着手，引入标准不确定度分量、测定得到不确定度的结果并予以表示。

通过对该项目的不确定度评估，确定了对检测结果影响较大的不确定度分量并对其进行分析，达到对方法进行改进和完善的目的。

关键词：RoHS指令不确定度1. 引言2006年7月，欧盟RoHS指令正式实施，对电子电气设备（RoHS）中Pb、Cd、Hg、Cr等有毒有害元素含量做出了限制，这使广大分析工作者的目标锁定在如何对RoHS产品中Pb、Cd、Hg、Cr 等元素进行准确快速的测定。

使用电感耦合等离子体发射光谱法可对上述元素同时进行分析，获得快速、可靠、正确的数据。

据此本文以RoHS样品中镉含量的测定为例，应用仪器为PE公司的Optima 5300 DV等离子体发射光谱仪。

从工作曲线、标准偏差、相对标准偏差着手，引入标准不确定度分量、测定得到不确定度的量值并予以表示，通过对该检测方法的不确定度评估，既可以达到进一步了解仪器的性能、熟练掌握其功能及灵活运用软件操作的目的，还可以为广大检测工作者使用电感耦合等离子体发射光谱法对电子电气设备（RoHS）样品进行检测提供信心和保证。

2.不确定度分析及讨论2.1 实验仪器与操作2.1.1 仪器美国Perkin-Elmer 公司Optima 5300DV 等离子体发射光谱仪，微波消解仪。

2.1.2 环境条件温度18~22 ℃，相对湿度≤85%。

2.1.3 测量标准镉标液－核工业北京化工冶金研究院（GBW(E)080005，100μg/ml），不确定度0.3μg/ml，包含因子K=2。

仪器分析实验报告：AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名：饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。

二、实验原理电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。

当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。

ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。

ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。

原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。

全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。

上海第二工业大学环境与材料工程学院实践环节报告（含课程大作业）首页报告（大作业）题目：电感耦合等离子发射光谱仪（ICAP）操作实验报告实验目的：熟悉ICP-AES光谱仪的操作流程，掌握IC-AES光谱仪的构成，会熟练使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析未知溶液中的元素组成及其浓度。

实验原理：ICP-AES分析是将待测样液雾化后导入ICP火炬，使试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。

仪器材料：Thermo Elemental电感耦合等离子发射光谱仪，计算机，蠕动泵，同心型雾化器，废液桶，去离子水、桶装饮用水、河水、自来水各一杯，循环水，高纯度氩气（99.999%），事先配备好的0ppm、1ppm、2ppm、4ppm的标准溶液，装有未知的待测溶液的试管。

实验步骤：一：仪器准备1、开机1）确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）2）确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液3）打开氩气并调节0.6MPa左右4）打开电脑，打开主机电源。

注意仪器自检动作5）启动iTEVA软件，检查联机通讯情况2、点火1）再次确认氩气储量和压力2）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装 3）上好蠕动泵夹，吧样品管放入离子水中（上蠕动泵夹时注意进样管和排出废液管的方向）4）开启排风5）确保Ar2已经开通足够的时间，开启循环水6)打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认Status状态栏正常（无红色图标），点击开启等离子体键。

7）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并观察CID温度＜-40℃。

RF和光室温度稳定8）新建分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线。

9）确定分析条件（测定次数为两次）。

10）选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。