仪器分析曲线标定用标准样品的制作

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仪器分析曲线标定用标准样品的制作
1.目的和要求:
仪器分析的基准是一系列化学成分已知的样品,只有这些样品的组成、粒度以及试验条件与实际生产中的试样基本一致,试样的化学成分在标准样品的的范围内,才能基本保证试验结果的准确性。

2.标准样品制作过程:
1)确定需要制作的标样个数(一般8~12个)
2)确定主要化学成分的范围和间隔,同时也需要兼顾次要成分。

例如,要求CaO(%)在65±2 的范围内,需制10 个标样,则第一个标样的CaO(%)应在63~
63.4 之间,第二个标样的CaO(%)应在63.4~63.8 之间……最后一个标样的CaO(%)应在
66.6~67 之间。

3)制作方法:
方法一、完全在生产线上取样,正常生产时一般只能取到几个。

在生产不正常时,取最高和最低的样品,中间不足的可选取适当的样品混合制得。

优点:能较好地消除干扰组分的影响;
缺点:成分含量高和低的样品不易取得,制作时间长。

方法二、在生产时取一成分合适的样品,以此样品为基准,按计算的配比掺加成分含量高/低的物质以增加/减少相应的成分含量,这样制作一系列的标样。

优点:样品制作相对简单;
缺点:只能大部分地消除干扰组分的影响。

例如制作生料系列标准样品,要求CaO(%)在43.8±3 的范围内,需制12 个标样,则CaO(%)最低到最高的范围应该是40.8~46.8之间,间隔为0.50。

这样在生料磨还没开始生产时,因为不可能取得实际的生产样品,则可以按配料方案用有代表性的石灰石(如果是一个矿点,则多点取样后混合;如果是多个矿点则要每个矿点都取得有代表性的样品后混合)、硅铝质原料(如粘土或页岩)、校正原料(砂岩和铁质原料),配制出CaO(%)在43.8的基料,在小磨中磨至合适的细度(按生料细度控制指标,如0.08mm方孔筛筛余为小于12%),然后加入磨制好的石灰石粉以提高CaO(%),加入硅铝质量原料粉以降低CaO(%),如此制得12个样品,以化学分析方法测定其化学成分。

因为小磨一般需要磨制量为5kg,所以应以基料总量为5kg进行配料。

过筛后如有过粗的物
料筛余,可将筛余物用振动磨进一步粉磨。

在生料磨也开始生产之后可取得实际生产的接近目标值(43.80)的样品为基料进行配制。

加入石灰石量的计算:
例如,如果石灰石中CaO(%)的含量为50.36,要配制CaO(%)为44.30的样品200g ,需要基料的量为x 克,石灰石的量为(200-x)克,则:
30.4420050.36x)-(20080.43⨯=⨯+⨯x
)(76.18420080
.4336.5030.4436.50克≈⨯--=x 要加入的石灰石量为15.24克。

反之,如果页岩中CaO(%)为6.59,要配制CaO(%)为42.80的样品200g ,需要基料的量为x 克,页岩的量为(200-x)克,则:
80.422006.59x)-(20080.43⨯=⨯+⨯x
)(63.19420059
.680.4359.680.42克≈⨯--=x 要加入的页岩量为5.37克。

4)成分分析:
在标样制作的同时进行其化学成分的分析,剔除不合适的并重新采取或制作。

对合适的样品继续分析以取得较准确的分析结果。

3. 保存和应用:
-、标准应保存在能密封良好的不与其发生反应的容器中,防止其受潮、污染和变质。

-、标样可用于仪器曲线的标定和日常校正。

- 完 -。