X射线衍射晶体结构分析实验报告
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1 X射线衍射晶体结构分析实验预习报告
摘 要：本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体那个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。本实验将了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生持续X射线谱和特征X射线谱的大体原理；用三种个方式研究X射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。
关键词：布拉格公式 晶体结构 波长 衍射 X射线
引 言：1895年德国科学家伦琴（）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发觉了一种人眼不能看到，但能够使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。X射线是一种波长很短(约为20～埃)的电磁波，能穿透必然厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如通常利用的靶材对应的X射线的波长大约为埃。考虑到X的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年物理学家 Laue)提出一个重要的科学预见：晶体能够作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上取得的衍射花腔，即可肯定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。
X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发觉后，专门快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特（）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并非是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变成，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定和在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的功效。如对超点阵结构的发觉，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变的测定，肯定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些物质微观结构的有效方式。在金属中的主要应用有以下方面。
物相分析是 X射线衍射在金属顶用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相较较，肯定材料中存在的物相；后者则按照衍射花腔的强度，肯定材料中各相的含量。在研究性能和各相百度文库 - 让每个人平等地提升自我
2 连续光谱
特征光谱
2
4
6 8
10
α β W
Mo
Cr
波长（Å）
强度
图4—1 X射线管产生的X射线的波长谱 含量的关系和检查材料的成份配比及随后的处置规程是不是合理等方面都取得普遍应用。
精密测定点阵参数常常利用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的转变往往引发点阵常数的转变；当达到溶解限后，溶质的继续增加引发新相的析出，再也不引发点阵常数的转变。那个转折点即为限。另外点阵常数的精密测定可取得单位晶胞原子数，从而肯定固溶体类型；还能够计算出密度、膨胀系数等有效的物理常数。
取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变进程，如、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。
晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花腔的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处置进程中这二者有明显转变，它直接影响材料的性能。
宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机械零件的利用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的转变，可计算出残留应力的大小和方向。
对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺点）。合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。
结构分析 对新发觉的合金相进行测定，肯定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。
特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。
另外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺点如位错线等，也取得了重视。
正 文：
一、实验原理：
一、X射线的产生和X射线的光谱：
实验中通常利用X光管来产生X射线。在抽成百度文库 - 让每个人平等地提升自我
3 真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）若是被靶阻挡的电子的能量不越过必然限度时，发射的是持续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过必然的限度时，能够发射一种不持续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。持续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为何称之为“特征”的原因。
（1）持续光谱
持续光谱又称为“白色”X射线，包括了从短波限λm开始的全数波长，其强度随波长转变持续地改变。从短波限开始随着波长的增增强度迅速达到一个极大值，以后逐渐减弱，趋向于零（图4—1）。持续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。
（2）特征光谱
阴极射线的电子流轰击到靶面，若是能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图4—2b表示的是原子的基态和K、L、M、N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，…，依次类推。原子的激发态是不稳固的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图4—2a描述了上述激发机理。处于K图4—2 元素特征X射线的激发机理
高速电子
原子核
M壳层
L壳层
K壳层
K壳层电子
L壳层电子
Lα1
Kα1
Kα2
Kβ
WK
WL
WM
WN
0
Kα2
Kα1
L
I
II
III
K态(K电子去除)
L态(L电子去除)
M态(M电子去除)
N态(N电子去除)
价电子去除
中性原子
Kβ辐射
Kα
原
子
能
量
K
激发
L
激发
M
N
Mα
Lα
(a)
(b)
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4 激发态的原子，当不同外层（L、M、N…层）的电子向 K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。一样，L层电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。
2、X射线在晶体中的衍射
光波通过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必需与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯·劳厄第一建议用晶体那个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图4—3显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。下面讨论X射线打在如此的晶格上所产生的结果。
A
D
C
θ
θ
θ
θ
布拉格面
入射射线
反射射线
d
1
2
d sinθ
d sinθ
d
d'
d''
图4—4 布拉格公式的推导
（b）
（a）
图4―3 NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构
a0
d
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5 由图4—4a可知，当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是DCAC，即sind2。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）
,2,1n,nsind2 布拉格（Bragg）公式
在θ方向射出的X射线即取得衍射增强。
按照布拉格公式，即能够利用已知的晶体（d已知）通过测θ角来研究未知X射线的波长；也能够利用已知X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
二、实验步骤：
射线在单晶中的衍射实验
1) 依照连接图安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。
2) 将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），启动软件“X-ray Apparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=，电流I=，测量时刻3s-10s，角步幅为°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为 4o, 上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件
3) 已知晶体的晶格常数（a0=），测定X射线的波长。
4) 已知X射线的波长，测定晶体的晶格常数。
2.劳厄法测定单晶的晶格结构
1）卸下光缝，装上小孔光栏，在该光栏前用双面胶带纸贴上单晶品袋（需注意样品的边缘是不是水平或铅直）。
2）取下整个测角器装置（包括靶台，传感器及其传动装置等），装上X射线底片架使它铅直放置，正对样品，离样品约15mm。
3）在底片架的中心安放X射线胶片，使它平直，正对样品。
4）用U=35kv，I=1mA使底片曝光（单晶曝光半小时）。
5）在暗室中对底片显影、定影，取得劳厄相图。
6）按照单晶样品的劳厄相图中亮点的位置，研究样品的晶体结构。
3.德拜-施拉照相法测定多晶粉末样品的晶面距离
1）样品制备：多晶样品须把NaF碎片放在研钵中研磨成细粉后，放在薄薄的塑料袋中。
2）样品安装：卸下光缝，装上锆吸收片后，再装上小孔光栏，在该光栏前用双面胶带纸粘上多晶塑料袋。
3）取下整个测角器装置，装上X射线底片架使它铅直放置，正方样品，离样品约15mm。
4）在底片架的中心安放包有黑纸的X射线胶片，使它平直，正对样品。
