EDTA溶液的配制与标定

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8-1 EDTA溶液的配制与标定

实验8-1 EDTA溶液的配制与标定

一、仪器与试剂

酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、分析天平

20%盐酸、10%氨水、氨—氯化铵缓冲液(PH=10)、铬黑T混合指示剂,乙二胺四乙酸二钠,基准ZnO

二、EDTA标准溶液的配制

乙二胺四乙酸简称EDTA,难溶于水,通常用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·H2O)进行配制。

称取40g的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。

三、基本原理

乙二胺四乙酸二钠标准溶液主要采用间接法制备,国标规定以氧化锌基准试剂标定。标定以氨—氯化铵缓冲液控制PH=10,采用铬黑T(EBT)做指示剂:

22ZnHInZnInH

当滴加EDTA时,溶液中游离的Zn2+首先与EDTA阴离子进行配位反应:

2222ZnHYZnY2H

溶液仍为ZnIn-酒红色,到达计量点时,稍过量的EDTA便夺取ZnIn-中的Zn2+,释放出指示剂呈兰色,为滴定终点。

2222ZnInHYZnYHInH

(酒红色) (兰色)

四、标定步骤

称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g。用少量水湿润,加2mL20%的盐酸溶液使样品溶解,加10mL水,用10%氨水溶液中和至PH7~8(出现白色知识目标:

 掌握EDTA标准溶液标定的原理;

 掌握指示剂终点判断

能力目标:

 能配制及标定EDTA标准溶液 浑浊),加10mL氨—氯化铵缓冲液(PH=10)及少量铬黑T指示剂(固体),溶液呈酒红色。用配制好的乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液经紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

五、数据记录

次数

内容 1 2

称量瓶和ZnO试样的质量(去皮)

称量瓶和ZnO试样的质量(倾样后)

ZnO试样的质量m (g)

Zn2+标准溶液的浓度c(mol/L)

E

D

T

A

定 标定消耗EDTA的体积(mL)VC

滴定管校正值(mL)VA

溶液温度补正值(设0.80mL/L)VB

实际标定消耗EDTA的体积V1(mL)

EDTA标准溶液的浓度C(mol/L)

平均值 mol/L

平行测定结果的极差 mol/L

平行测定结果极差平均值*100(%)

六、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算

c(EDTA)=m/(V1-V2)×0.08138

式中: c(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度,mol/L;

m——氧化锌之质量,g;

V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;

V2——空白试验用乙二胺四酸二钠之用量,mL;

0.08138——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。

思考题

1. 试解释以铬黑T为指示剂的标定实验中的几个现象:

(1)滴加氨水至开始出现白色沉淀;

(2)加入缓冲溶液后沉淀消失;

(3)用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

2.用铬黑T指示剂时,为什么要控制PH≈10?

3.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题?