分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl 溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。
2. 掌握HCl 标准溶液的配制及标定过程。
3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
4. 掌握定量转移操作的基本要点。
二 实验原理碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl ，Na 2SO 4，NaOH 及NaHCO 3等成分。
常以HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。
滴定反应为Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3H 2CO 3 = H 2O + CO 2↑反应产物H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2而逸出。
化学计量点时溶液的pH 值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。
试样中的NaHCO 3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO 2，应在270—300℃将试样烘干2 h ，以除去吸附水并使NaHCO 3全部转化为Na 2CO 3，碱灰的总碱度通常以32CO Na w 或O Na w 2表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。
测定的允许误差可适当放宽。
HCl 标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na 2CO 3为基准物质标定其浓度。
标定反应式为：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3也可用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl 标准溶液的浓度。
标定反应式为：Na 2B 4O 7·10H 2O + 2HCl = 2NaCl + 4H 3BO 3 + H 2O三 主要试剂和仪器1. HCl 溶液 6 mol/L 。
2.无水Na 2CO 3基准物质 在180℃干燥2—3 h 后，置于干燥器中备用。
3.甲基橙溶液1g/L 。
四 实验步骤1. 0.1 mol/L HCl 标准溶液的配制及标定（1）0.1 mol/L HCl 溶液的配制 用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl 溶液，倒入装有约480 mL 水的500 mL 试剂瓶中，加水稀释至500 mL ，盖上玻璃塞，摇匀。
（2）0.1 mol/L HCl 溶液的标定 在称量瓶中以差减法称取无水Na 2CO 3三份,每份0.15—0.20 g ，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入25—35 mL 水，加热使Na 2CO 3完全溶解。
稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。
待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。
记下读数，数据记录见表1，计算HCl 溶液的浓度。
2. 碱灰总碱度的测定准确称取试样1.8—2 g与烧杯中，加入适量水，加热使试样完全溶解。
冷却后，将溶液定量转移至250 mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分摇匀。
移取25.00 mL 试液三份于250 mL锥形瓶中，加入20 mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。
记下读数。
数据记录见表2，计算试样的总碱度，结果以Na2O%表示。
五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表2 碱灰总碱度的测定（m碱灰 = g）六思考题1. 为什么配制0.1 mol/L HCl溶液500 mL需要量取6 mol/L HCl溶液8.3 mL? 写出计算式。
2. 无水Na2CO3保存不当，吸收了1%水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3. 在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3—NaOH 或Na2CO3—NaHCO3组成的？4. 标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些优缺点？实验三 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定一实验目的1. 学习络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。
3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
二实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。
世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L。
小于16°为软水，大于16°为硬水。
一般自来水中的总硬度小于16°。
此外，我国还采用mmol / L或mg /L(CaCO3)为单位表示水的硬度。
本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。
在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。
滴定反应为Ca2+ + Mg2+ + Y → CaY + MgYEDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。
为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。
标定反应式为：CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3Ca2++ MgY + Y → CaY + MgY三主要试剂和仪器1. EDTA溶液 0.01 mol/L。
2. NH3—NH4Cl缓冲溶液 pH =10。
3. CaCO3基准物质在110℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。
4. 铬黑T指示剂 5 g /L(含25%三乙醇胺及20% Na2S)。
5. HCl溶液 6mol/L。
四实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3 g CaCO3, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。
加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
移取25.00 mL 上述Ca2+溶液于250 mL锥形瓶中，加入20—25 mL水及5—10 mL MgY（从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。
2. 自来水总硬度的测定用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示。
五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。
表1 EDTA标准溶液的标定表2自来水总硬度的测定六思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？2. 在标定过程中，加入MgY的作用是什么？MgY是否应准确加入？3. 本实验中，自来水的总硬度以（°）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由。
实验四 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定一实验目的1. 掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。
2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
二实验原理混合离子的分别滴定常用控制酸度法，掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，lgK分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。
在pH ≈ 1时滴定Bi3+，在pH ≈ 5—6时滴定Pb2+。
EDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用ZnO为基准物质标定其浓度。
标定反应式为：ZnO + 2HCl = ZnCl2 + H2OZn2++ Y → ZnY三主要试剂和仪器1. EDTA溶液 0.01 mol/L。
2. 六次甲基四胺溶液 200 g / L。
3. ZnO基准物质在300℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。
4. 二甲酚橙（XO）指示剂 2 g / L。
5. HCl溶液 6 mol/L。
四实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24 g ZnO, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使ZnO 完全溶解。
加水20 mL，微沸几分钟。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
移取25.00 mL 上述Zn2+溶液于250 mL锥形瓶中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。
记下读数，平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度。
2. Bi3+、Pb2+含量的连续测定准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0 mL三份于250 mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。
记下读数，计算混合液中Bi3+的含量，结果以g / L表示。
在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。
记下读数，计算混合液中Pb2+的含量，结果以g / L表示。
五数据处理本实验的数据记录及表格自列。
六思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？2. 为什么不用NaOH, NaAc或氨水，而用六次甲基四胺调节pH至5—6？实验五返滴定法测定含铝样品中铝的含量一实验目的1. 掌握返滴定。
