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分析化学实验实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过分析化学的方法确定一种未知的物质X的化学成分和含量。
实验原理：
本实验采用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对未知物质X 进行了分析。
GC-MS是通过将物质分离并检测其各组分的不同质荷比来确定其化学成分和含量的一种分析方法。
实验步骤：
1. 首先，准备样品并将其加入分析管中。
样品是在实验室中制备的一种未知有机物。
2. 紧接着，将分析管插入气相色谱仪中。
在这里，样品会被注入到一条柱子中并被分离。
3. 接着，样品分子会被单独进入质谱仪中，这里的质谱仪会将不同的分子离子化。
4. 最后，该离子将会经历物质的加速器，并被定向到一个测量器中，该测量器会测量质荷比（m/z）。
通过质谱仪测量这些m/z 可以判断样品的化学成分和含量。
实验结果：
经过GC-MS的分析，我们确定了未知物质X的化学成分和含量。
我们发现未知物质X主要含有乙酸乙酯和二氯甲烷两种有机物，各自的含量分别为75.4%和24.6%。
讨论和结论：
本次实验通过GC-MS的分析方法成功地确定了未知物质X的化学成分和含量。
同时，我们由此也可以判断出该有机物是一种较为简单的有机物。
未来的研究可以通过更多的分析方法来进一步验证我们的结论，从而达到更加准确的测量结果。
《分析化学实验》课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：（中文）：分析化学实验（英文）：Analytical Chemistry Experiments课程编码：08S1116B课程性质：专业核心课课程类别：必修适用专业：化学课程学时：36课程学分：1先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验二、课程目标（一）课程具体目标分析实验是应用化学专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。
通过分析化学实验课对学生进行严格的实验技能训练，分析化学实验课既注意与课堂教学的衔接，又注意实验教学的完整性和独立性。
本课程以实验为主，单独设课。
主要设置3种类型的实验：基本操作练习--典型的定量分析实验--综合设计实验。
通过本课程的学习，学生达到以下目标：1.加深巩固学生对分析化学基本理论及基本知识的理解。
熟练掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。
学会正确选择滴定类型及滴定操作。
【毕业要求3学科素养】2.确立“量”、“误差”、“偏差”和“有效数字”的概念，掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求8反思研究】3.通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力，培养创新与探究意识，以及绿色化学的理念。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求4教学能力】4.培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯，并具备初步的团队合作精神。
【毕业要求7综合育人】【毕业要求9交流合作】（二）课程目标与专业毕业要求的关系（一）课程学习内容与课程目标的关系实验一滴定分析基本操作练习【实验类型】基本操作练习【目的与要求】1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、学习移液管的使用。
3、学习练习滴定操作，初步掌握用甲基橙、酚酞指示剂确定滴定的终点。
分析化学实验报告
实验名称：产碘反应的速度常数测定
实验目的：通过观察产碘反应的速度随反应物浓度及温度的变化规律，测定反应的速度常数。
实验原理：产碘反应是一种典型的重要氧化还原反应，反应方程式为：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
实验仪器：锥形瓶、加热器、温度计、滴定管、分光光度计等。
实验步骤：
1. 将一定体积的Na2S2O3溶液、I2溶液、淀粉溶液和糖溶液
分别加到锥形瓶中。
2. 用温度计测量锥形瓶中溶液的温度，并将锥形瓶放在加热器中并加热。
3. 随着温度的上升，观察溶液的颜色变化，并记录温度和时间。
4. 在特定的时间点，取出锥形瓶中的溶液，用滴定管滴加淀粉溶液，当溶液由无色变为蓝色时停止滴加。
5. 将滴定管中的溶液放入分光光度计中，用比色法测定溶液的吸光度。
实验结果：
通过观察实验数据，可以发现随着反应物Na2S2O3浓度的增
加和温度的升高，反应的速度也会增加。
根据反应速度与浓度和温度的关系，可以利用速率方程推导出速度常数及反应级数。
实验讨论：在实验过程中，我们发现溶液的温度和反应物浓度对反应速率有明显的影响。
较高的温度可以提高反应速率，因为高温使反应物的分子运动更加剧烈，碰撞频率较高。
而反应物浓度的增加也会增加碰撞的机会，从而提高反应速率。
因此，通过控制温度和浓度，可以调节反应速率。
实验结论：实验过程中，我们成功测定了产碘反应的速度常数，并发现温度和反应物浓度对反应速率有明显的影响。
通过对反应速度与浓度和温度的关系的研究，我们可以深入理解反应动力学的基本原理，并在实际应用中预测和控制反应速率。
《分析化学实验》实验课教学大纲实验课程编号05010410实验课程名称中文分析化学实验英文Experiment of Analytical Chemistry课程总学分2开设实验项目数16个其中：必修（16 ）个，选修（课程总学时64实验总学时64先修课程无机化学实验适用专业应用化学实验教学目标（通过开设本实验课程，所要达到的基本目的）：培养学生熟练掌握基本分析方法、基本操作技能，熟悉常规分析仪器的基本结构、使用方法及注意事项，具有实事求是的科学作风和耐心细致的工作作风，分析问题和解决问题的能力。
实验基本要求（通过实验，要求学生了解、认识并掌握的有关内容）：掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定（髙储酸钾法、间接碘量法）等常用滴定分析方法的基本原理、使用及结果计算；了解重量分析有关基本操作；了解分光光度法以及电势滴定法的基本原理和使用；掌握电子天平、酸碱滴定管、容量瓶及移液管（包括吸量管）、干燥器的使用；学会滴定终点的判断和控制；初步学会分光光度计以及电势滴定仪的使用；了解萃取分离法及其应用。
序号实验时数实验类型要提容内注备114修必24%-u 验修必34■一.：验修必化定氧标氢的4修必5瞬定醋测4修必64修必74修必实验项目与内序号实验时数实验类型要提容内n定4血滴和TA 式li^D1 .T酸糊2.E 平用修必94险剂修必4修必114修必24修必3酸定镭标高的4修必144修必序号实验时数实验类型要提容内5水量磺的4睡也ffl)尊宀疋磺蛋使讨确)0 L引法 2 ,告度归线报光冋曲果修必164合综修必定确教学方式和考核要求：教学方式：每人一纽，独立完成；实验态度与农现、实验预习与报告、实验方案与结果考核要求：优：认真预习，老师讲解及演示时认真倾听，善于思考，动手实践青至完全掌握，实验结果止确，实验报告完整、止确良：认真预习，老师讲解及演示时认真倾听，动手实践直至完全掌握，实验结果正确，实验报吿完整、正确中：预习不够认真，老师讲解及演示时倾听，动手实践，实验结果一般，实验报告完整及格：没有预习，老师讲解及演示时不够认真，动手能力不强，实验结果尚可，实验报告不够规范。
《分析化学》课程实验教学大纲（公共课）课程名称（中文）分析化学（实验）课程性质分析化学实验部分课程属性公共基础教材及实验指导书名称《分析化学实验》学时学分：总学时72 总学分 4.5 实验学时28 实验学分 1.5应开实验学期一年级二学期先修课程普通化学一．课程简介及基本要求分析化学是研究物质结构、存在形式、化学组成和相对含量的科学，是研究化学现象和生命现象的必备工具，被称为科学研究的科学和科技工作者的眼睛，在生命科学、材料科学、能源科学、环境科学和信息科学等核心科学中起着关键作用，正在变革人类的生产方式和生活方式，是高等农业院校单独开设的一门重要基础课程。
理论课程包括分析化学导论、分析结果的误差和处理、滴定分析法、电位分析法、吸收光谱法和分离分析法，以准确的量的概念介绍常用分析方法的分析原理、分析条件、分析仪器、方法特点、适用范围和典型应用。
实验课程包括称量操作、容量操作、滴定操作、酸度计离子计操作、光度分析操作、分离分析操作和酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、电位分析、光度分析及分离分析方法综合实验及设计实验。
培养学生建立准确的量的概念和创新意识，培养学生自主的学习能力、科学的思维能力、综合的分析能力、灵活的应用能力、独立的科研能力，并培养实事求是、一丝不苟的科学精神。
本课程由学生在教师的指导下自己完成实验，根据课程性质和要求将课程内容分为演示实验、操作实验、综合实验和设计实验四个层次。
演示实验是学生通过观摩教师演讲或实验录像学习实验知识和实验方法。
操作实验是学生通过实验掌握常用分析仪器的操作技术和操作规范。
综合实验是给出实验原理、内容和方法并提出注意事项等，由学生完成实际样品的定量分析或定性分析任务。
设计实验是给出实验项目，由学生自行设计实验方法和拟定操作步骤、按教师认可方案进行实验。
基本要求是：掌握常用分析仪器的原理、构造、计量性能和操作规范及常规维护方法；掌握各种重要分析方法的实验原理、实验条件和实验方法，能够顺利完成分析实验并得到可靠的分析结果，基本达到分析结果准确度要求；能够结合专业查阅相关文献，通过独立思考、深入钻研有关问题，运用所学的基本知识和基本理论，能够正确选择分析方法和分析仪器，设计实际样品的分析方案，具有一定的创新能力；通过课前预习和实验培养学生自主学习能力和基本素养，学会正确观察、记录和分析实验现象，撰写实验报告，合理解释实验结果，并能处理实验中的一般事故。
篇一：分析化学实验报告分析化学实验报告2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。
2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。
3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。
二．实验原理有关反应式如下：na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。
2、 0.1mol/l naoh溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。
3、 0.1 mol/l hcl标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。
平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。
4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定（1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。
加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。
（2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。
分析化学实验化学化工学院实验中心分析化学实验I分析化学实验 (1)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (1)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (3)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (6)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (9)5. 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定 (12)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (14)7. 分析化学设计实验 (16)II 仪器分析 (17)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (17)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (21)10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (26)11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 (33)14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 (36)15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 (38)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的微量铜、铅、锌含量的测定 (40)III 波谱分析实验 (43)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (43)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (46)19. 气相色谱-质谱联用实验 (48)20. 核磁共振实验 (50)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (51)22. 未知物的结构鉴定 (53)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH 标准溶液滴定。
1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。
1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。
1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使其强化，满足810a cK -≥，即可用NaOH 标准溶液直接滴定。
1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定，在33H BO 中加入甘油溶液，生成甘油硼酸，其7310a K -=⨯，可用NaOH 标准溶液滴定，反应如下：化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。
分析化学实验实验报告分析化学实验实验报告概述分析化学实验是化学实验中一项重要的实验内容，通过对样品中化学成分进行定性和定量分析，从而了解样品的组成和性质。
本实验旨在通过分析化学方法，对给定的样品进行定性和定量分析，并撰写实验报告以记录实验结果和分析过程。
实验目的本实验的目的是通过分析化学方法，对给定样品进行定性和定量分析，以确定样品的成分和性质。
实验步骤1. 样品制备：将给定样品按照实验要求进行制备，例如溶解、稀释等。
2. 定性分析：使用适当的化学试剂，通过观察颜色、沉淀形成等现象，判断样品中是否存在特定的离子或化合物。
3. 定量分析：根据定性分析的结果，选择适当的定量分析方法，如滴定法、比色法等，对样品中的化学成分进行定量测定。
4. 数据处理：将实验测得的数据进行整理和统计，计算出样品中各组分的含量。
实验结果根据实验步骤和方法，我们得到了以下实验结果：1. 定性分析结果：通过观察和实验现象，我们确定了样品中存在的离子或化合物。
例如，通过加入银离子试剂后，观察到白色沉淀的形成，可以判断样品中存在氯离子。
2. 定量分析结果：根据定性分析的结果，我们选择了适当的定量分析方法对样品中的化学成分进行测定。
例如，通过滴定法测定样品中的硫酸根离子含量，得到了每毫升样品中硫酸根离子的浓度。
3. 数据处理结果：根据实验测得的数据，我们进行了数据处理和统计，计算出了样品中各组分的含量。
例如，通过计算滴定法的滴定量和标准溶液的浓度，可以计算出样品中硫酸根离子的含量。
讨论与分析在实验过程中，我们遇到了一些问题和挑战。
例如，在定性分析中，由于某些离子或化合物的特性相似，可能会出现判断错误的情况。
此时，我们需要通过进一步的实验验证和分析，确认结果的准确性。
此外，在定量分析中，测量的精度和准确性也是一个重要的问题。
实验中，我们需要注意仪器的使用方法和操作技巧，以确保测量结果的准确性。
同时，对于一些浓度较低的成分，可能需要进行多次实验，以提高测量结果的精度。
分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl 溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。
2. 掌握HCl 标准溶液的配制及标定过程。
3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
4. 掌握定量转移操作的基本要点。
二 实验原理碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl ，Na 2SO 4，NaOH 及NaHCO 3等成分。
常以HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。
滴定反应为Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3H 2CO 3 = H 2O + CO 2↑反应产物H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2而逸出。
化学计量点时溶液的pH 值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色为终点。
试样中的NaHCO 3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO 2，应在270—300℃将试样烘干2 h ，以除去吸附水并使NaHCO 3全部转化为Na 2CO 3，碱灰的总碱度通常以32CO Na w 或O Na w 2表示，由于试样的均匀性较差，应称取较多试样，使其更具有代表性。
测定的允许误差可适当放宽。
HCl 标准溶液用标定法配制，常以甲基橙为指示剂，用无水Na 2CO 3为基准物质标定其浓度。
标定反应式为：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3也可用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物质，以甲基红为指示剂，标定HCl 标准溶液的浓度。
标定反应式为：Na 2B 4O 7·10H 2O + 2HCl = 2NaCl + 4H 3BO 3 + H 2O三 主要试剂和仪器1. HCl 溶液 6 mol/L 。
2.无水Na 2CO 3基准物质 在180℃干燥2—3 h 后，置于干燥器中备用。
3.甲基橙溶液1g/L 。
四 实验步骤1. 0.1 mol/L HCl 标准溶液的配制及标定（1）0.1 mol/L HCl 溶液的配制 用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl 溶液，倒入装有约480 mL 水的500 mL 试剂瓶中，加水稀释至500 mL ，盖上玻璃塞，摇匀。
（2）0.1 mol/L HCl 溶液的标定 在称量瓶中以差减法称取无水Na 2CO 3三份,每份0.15—0.20 g ，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入25—35 mL 水，加热使Na 2CO 3完全溶解。
稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。
待溶液完全冷却后，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。
记下读数，数据记录见表1，计算HCl 溶液的浓度。
2. 碱灰总碱度的测定准确称取试样1.8—2 g与烧杯中，加入适量水，加热使试样完全溶解。
冷却后，将溶液定量转移至250 mL容量瓶中，以水定容至刻度，充分摇匀。
移取25.00 mL 试液三份于250 mL锥形瓶中，加入20 mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。
记下读数。
数据记录见表2，计算试样的总碱度，结果以Na2O%表示。
五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表2 碱灰总碱度的测定（m碱灰 = g）六思考题1. 为什么配制0.1 mol/L HCl溶液500 mL需要量取6 mol/L HCl溶液8.3 mL? 写出计算式。
2. 无水Na2CO3保存不当，吸收了1%水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3. 在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3—NaOH 或Na2CO3—NaHCO3组成的？4. 标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些优缺点？实验三 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定一实验目的1. 学习络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。
3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
二实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。
世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L。
小于16°为软水，大于16°为硬水。
一般自来水中的总硬度小于16°。
此外，我国还采用mmol / L或mg /L(CaCO3)为单位表示水的硬度。
本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。
在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。
滴定反应为Ca2+ + Mg2+ + Y → CaY + MgYEDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。
为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。
标定反应式为：CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3Ca2++ MgY + Y → CaY + MgY三主要试剂和仪器1. EDTA溶液 0.01 mol/L。
2. NH3—NH4Cl缓冲溶液 pH =10。
3. CaCO3基准物质在110℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。
4. 铬黑T指示剂 5 g /L(含25%三乙醇胺及20% Na2S)。
5. HCl溶液 6mol/L。
四实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3 g CaCO3, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。
加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
移取25.00 mL 上述Ca2+溶液于250 mL锥形瓶中，加入20—25 mL水及5—10 mL MgY（从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液的浓度。
2. 自来水总硬度的测定用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数，平行测定三次，数据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示。
五数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。
表1 EDTA标准溶液的标定表2自来水总硬度的测定六思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？2. 在标定过程中，加入MgY的作用是什么？MgY是否应准确加入？3. 本实验中，自来水的总硬度以（°）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由。
实验四 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定一实验目的1. 掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。
2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
二实验原理混合离子的分别滴定常用控制酸度法，掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，lgK分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。
在pH ≈ 1时滴定Bi3+，在pH ≈ 5—6时滴定Pb2+。
EDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用ZnO为基准物质标定其浓度。
标定反应式为：ZnO + 2HCl = ZnCl2 + H2OZn2++ Y → ZnY三主要试剂和仪器1. EDTA溶液 0.01 mol/L。
2. 六次甲基四胺溶液 200 g / L。
3. ZnO基准物质在300℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用。
4. 二甲酚橙（XO）指示剂 2 g / L。
5. HCl溶液 6 mol/L。
四实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24 g ZnO, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使ZnO 完全溶解。
加水20 mL，微沸几分钟。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
移取25.00 mL 上述Zn2+溶液于250 mL锥形瓶中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。
记下读数，平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度。
2. Bi3+、Pb2+含量的连续测定准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0 mL三份于250 mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。
记下读数，计算混合液中Bi3+的含量，结果以g / L表示。
在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。
记下读数，计算混合液中Pb2+的含量，结果以g / L表示。
五数据处理本实验的数据记录及表格自列。
六思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定? 最适当的基准物质是什么？2. 为什么不用NaOH, NaAc或氨水，而用六次甲基四胺调节pH至5—6？实验五返滴定法测定含铝样品中铝的含量一实验目的1. 掌握返滴定。
