仪器分析试卷模板-A

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一、选择题(每题1分,25分)1.在气相色谱分析中,为测定啤酒中微量硫化物,宜采用哪种检测器?( C)A.热导检测器B.火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器2. 在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度( B )A. 成正比;B. 的对数成正比;C. 符合扩散电流公式的关系;D. 的对数成反比;3. 在经典极谱分析中,可逆波的扩散电流i d 与汞柱高度h 的关系为( A ):A.i d∝ h1/2; B. i d∝ h; C. i d∝ h2; D. i d与h 无关;4. 在气相色谱法中,用于定性和定量分析的参数分别是( A )A.保留时间和峰面积B.分配比和峰面积C.半峰宽和保留时间D.峰面积和相对保留值5. 在其它色谱条件相同时,若理论塔板数增加4 倍,两个十分接近峰的分离度将增加( B )。

A. 1 倍B. 2 倍C. 3 倍D. 4 倍6. 气相色谱-质谱联用分析中, 常用的载气是( A )A.HeB.N2C. ArD.CO27.在极谱分析中,通常在试液中加入一定量的明胶,其目的是消除( A ) A.极谱极大B.迁移电流C.充电电流D.残余电流8.指出下列物质在反相色谱中的洗脱顺序( B )A.正已烷—正已醇—苯B.正已醇—苯—正已烷C.正已醇—正已烷—苯D.苯—正已醇—正已烷9. pH电极的内参比电极是( B )A.甘汞电极B.银-氯化银电极C.铂电极D.银电极10. 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除( B )A.光源透射光的干扰B.原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰11. 若K+离子选择性电极对Na+离子的选择性系数的数值越大,说明( A )。

A.Na+离子对K+离子测定的干扰程度越大B. Na+离子对K+离子测定的的干扰程度越小C.电极的线性响应范围越大D.电极的线性响应范围越小12.下列哪种光学分析法不属于光谱分析法( A )A.光散射法 B.吸收光谱法 C.发射光谱法 D.荧光光谱法13.下列哪个部件不是光学分析仪器分光系统中的主要部件( D )A.进口狭缝 B.准直装置 C.色散装置 D.吸收池14. 原子发射光谱分析中,由第一激发态回到基态所产生的谱线是( B )。

A. 法定检测线;B.共振线;C.最后线;D.灵敏线;15. 下列哪种核不适宜核磁共振测定( A )A. 12C ;B. 15N;C. 19F;D. 31P16. 含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为:( B )A. 偶数;B. 奇数;C. 不一定;D. 决定于电子数17.下列哪种分子没有红外活性?( B )A.CO2B.H2C.甲醇D..苯18.紫外-可见吸收光谱主要是由于以下哪种跃迁引起的?( C )A振动能级跃迁 B.转动能级跃迁 C.价电子跃迁 D.平动能级跃迁19. 分子离子峰弱的化合物是:( C )A共轭烯烃及硝基化合物B硝基化合物及芳香族C脂肪族及硝基化合物D芳香族及共轭烯烃20. 带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( B )A. 炽热的固体 B 受激分子 C 受激原子 D. 单原子离子21.以下哪个因素不是引起原子吸收线变宽的主要原因( D )A.共振变宽 B.多普勒变宽 C.洛伦兹变宽 D.涡流扩散22. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( A )A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样23. 下列哪种元素的发射光谱最复杂?( D )A.钠B.铝C.碳D铁24. 在原子吸收光谱法中,常用光源是( D )A. 钨灯B. 卤钨灯C. 氘灯D. 空心阴极灯25. 红外吸收光谱实验中,吸收池的材料应采用:( C )A. 玻璃;B. 石英;C. 卤化物晶体;D. 有机玻璃;二.填空题(每空1分,30分):1.影响色谱分离度的因素主要有柱长,分配比和相对保留值。

2.库仑滴定指示终点的方法有化学指示剂法、电位法、永停终点法以及光度法等。

3.原子发射光谱中使用的主要光源有ICP、电弧、高压火花(电火花)或者激光微探针光源。

4.考察气相色谱检测器的主要性能指标有灵敏度,检测限,线性范围和最小检测量。

5.假如一个溶质的分配比为0.3,则它在色谱柱的流动相中的百分率是77% 。

6.某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收,在红外光谱中有如下吸收峰:3300-2500cm-1(宽峰),1710cm-1,则该化合物可能是羧酸类化合物。

7.在色谱分析中通常采用保留时间参数对待测组分进行定性分析,采用峰面积参数对待测组分进行定量分析。

8.气相色谱仪主要由气路系统,进样系统,色谱柱,温控系统,检测器和信号记录系统等部分组成。

9.在库仑分析法中引起电极的极化作用的主要原因是浓差极化和电化学极化。

10. 在电化学分析中,基于电子交换反应的金属电极一般分为四类电极,Ag/AgCl属于第二类电极,Ag/Ag+属于第一类电极,Pt/Fe2+,Fe3+属于第零类电极。

11. 该化合物的质谱图上,丰度最高的离子峰是m/z=71的离子峰或者。

12.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.73,要使它完全分离,则柱长至少应为4.22米。

13.在紫外-可见吸收光谱法中,为提高检测的准确度通常控制待测溶液的吸光度范围在0.2~0.8。

14.乙烯分子的四个质子受各向异性效应的影响,与乙烷相比,其化学位移向低场移动。

15. 在原子吸收光谱法中, 通常采用提高原子化温度,选择合适的火焰类型,加入释放剂或保护剂等方法抑制化学干扰的影响。

三、简答题(每题5分,15分)1. 什么是内标法?为什么要采用内标法分析?答:内标法是在光谱分析中一种通过测量谱线的相对强度来进行光谱定量分析的方法。

如在原子发射光谱测定时选择一条分析线和一条内标线组成分析线对,以分析线和内标线的强度比(即相对强度)对被测元素的含量作工作曲线进行光谱定量。

(+2)原因:由于在原子发射光谱测定时,试样的蒸发与激发条件以及试样的组成等都会影响谱线的强度。

而在实际工作中完全控制这些因素有很大的困难,导致用测量谱线的绝对强度进行定量分析时难以获得准确的结果,而采用内标法。

(+3)2. 单聚焦型质量分析器和双聚焦型质量分析器有何不同? 答:单聚焦型质量分析器:方向聚焦(+2)双聚焦型质量分析器:能量聚焦后再进行方向聚焦。

(+3)3. 解释下列情况对色谱峰的影响,并解释原因: (1)增加柱温; (2)柱长增加1倍;(3)增加流动相线速度; (4)使用颗粒更细的载体; 答:(1)增加柱温,色谱峰变宽(峰展宽);(+1)(2)柱长增加1倍,色谱峰保留时间延长,色谱峰变宽(峰展宽);(+1) (3)增加流动相线速度,色谱峰保留时间缩短,色谱峰变窄;(+2) (4)使用颗粒更细的载体, 色谱峰展宽变小;(+1)四、计算题(每题5分,10分)1.假设两组分的调整保留时间分别为19min 及20min ,死时间为1min ,计算: (1)较晚流出的第二组分的分配比k ;(2)欲达到分离度R =0.75时,所需的理论塔板数。

答:(1)02t t t k R -=(写出公式+1) =120=20 (结果正确+1) (2) 0202t t t t R R --=α (写出公式+1)=1920222114k k n R +⋅-⋅=αα (写出公式+1) n 2=3969或者3914(α采用四舍五入法,算得1.053) (结果正确+1)2.已知摩尔质量为168g•mol -1的某化合物,在λmax =272nm ,εmax 为1.35×104。

称取0.250g 该化合物配制成250mL 的乙醇溶液,用1cm 的吸收池,在272nm 处测得A 为0.702。

求该化合物的含量?答:A =εbC (写出公式+1)C=A/εb=0.702/(1.35×104×1) =5.2×10-5M (结果正确+1)W%=mM V C w⋅⋅×100% (写出公式+1) =0.87% (结果正确+2)五、谱图解析(10分)(每题5分,以下三题任选两题,多选不多得分) 1.某化合物的分子式为C 8H 14O 3,红外光谱如下图,试推断其结构。

答:CH3CHCH 3CO OCO CHCH 3CH 3(1) 算出不饱和度; (+1) (2) 指出1810-1740cm -1双峰为酸酐峰;(+2) (3) 指出1465-1370 cm -1峰为异丙基峰;(+2)2.某化合物的分子式为C9H13N,其NMR谱图如下图,试推断其结构。

N答:(1)算出不饱和度;(+1)(2)指出三种氢核的比例;(+1)(3)结果正确;(+3)3.某一液体分子式为C4H8O2, 质谱数据如下图所示,试推断其结构。

答:(1)算出不饱和度;(+1)(2)推出是羧酸或酯;(+2)(3)结论正确;(+2)(CH3CH2CH2COOH)六、综合解析(10分)某未知化合物的分子式为C7H7NO2,其紫外(a)、红外(b)、质谱(c),核磁(d)数据如下图所示,试推断其结构试。

各谱的主要数据应得到合理的解释。

答:(1)算出不饱和度n=5;(+1)(2)从不饱和度和紫外最大吸收峰位置推测可能含有苯环结构;(+1)(3)1550-1490cm-1红外峰推测含有硝基结构-NO2 ;(+2)(4)质谱中分子离子峰(137)和基峰(91)的存在,确定具有(+2)NO2(5)从核磁共振谱中发现化合物有三类化学位移的氢核存在,说明甲基与硝基在苯环上为对位取代。

(+4)NO2CH3评分:(1)仅有正确结构+5分;(2)(1)(2)(3)(4)正确,但结果为+7分;NO2CH3NO2CH3我承诺,我将严格遵守考试纪律。