有机化学实验中常见仪器装置图

常用有机药物合成反应装置1．回流装置有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成，回流冷凝管一般用球形或蛇形，如果回流的液体沸点较高，也可以用直形冷凝管。

回流加热前应先加入沸石，如果有搅拌的情况下，可不用沸石。

根据瓶内液体沸腾的程度，可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式；回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜；如果回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮；如果实验要求边回流边滴加反应物，可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管，并配以滴液漏斗；如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体，则应添加气体吸收装置。

（1）回流装置（2）滴加、回流装置（3）搅拌、滴加、回流装置图1常用回流装置2．蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法，蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体，如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法，另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。

图2是最常用的蒸馏装置。

如果蒸馏过程需要防潮，可在接液管处安装干燥管。

如果蒸馏沸点在140℃以上，则应改用空气冷凝管进行蒸馏，若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂；为了蒸除大量溶剂，可将温度计换成滴液漏斗。

由于液体可由滴液漏斗中不断地加入，同时也可调节滴入和滴出的速度，因此可避免使用较大的蒸馏瓶。

（1）常用蒸馏装置（2）适合大量液体连续蒸馏的装置（3）精馏装置（4）高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置图2常用的蒸馏装置3．气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体（例如氯化氢、二氧化硫等）。

其中图3中（1）和（2）可作少量气体的吸收装置。

（1）中的玻璃漏斗应略微倾斜，使漏斗口一半在水中，一半在水面上，保持与大气相通，但要保证漏斗不会全浸入水中，做到既能防止气体逸出，又能防止水被倒吸至反应瓶中。

若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时，可使用装置（3）。

水自上端流入（可利用冷凝管流出的水）抽滤瓶，在恒定的水面稳定溢出，粗的玻璃管恰好伸入水面，被水封住，以防气体进入大气中。

一、玻璃仪器分类化学实验常用的仪器中，大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。

瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等.玻璃仪器种类很多，按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类.容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。

根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。

量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等.量器类一律不能受热。

其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。

标准磨口玻璃仪器，是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。

标准磨口是根据国际通用技术标准制造的，国内已经普遍生产和使用。

使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。

相同编号的磨口仪器,它们的口径是统一的，连接是紧密的，使用时可以互换，用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置，通常应用在有机化学实验中。

目前常用的是锥形标准磨口，其锥度为1：10，即锥体大端直径与锥体小端直径之差：磨面锥体的轴向长度为1：10。

根据需要，标准磨口制作成不同的大小.通常以整数数字表示标准磨口的系列编号,这个数字是锥体大端直径（以mm为单位）最接近的整数。

常用标准磨口系列见表1。

表1常用标准磨口系列有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格，如14/23,即大端直径为14．5mm，锥体长度为23mm。

二、常见的玻璃仪器规格及表示方法：玻璃质。

以容积(mL）表示，如硬质烧杯400mL。

有一般型、高型；有刻度和无刻度几种。

一般用途：１、反应容器，尤其在反应物较多时用,易混合均匀.２、也用作配制溶液时的容器或简易水浴的盛水器。

使用方法及注意事项：１、反应液体不能超过烧杯用量的2/3。

２、加热时放在石棉网上，使受热均匀。

刚加热后不能直接置于桌面上，应垫以三、玻璃仪器的洗涤1、洗涤液的选择洗涤玻璃仪器时，应根据实验要求、污物的性质及玷污程度，合理选用洗涤液。

实验室常用的洗涤液有以下几种。

①水水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液,可用来洗涤水溶性污物。

常见化学实验室玻璃仪器一、玻璃仪器分类化学实验常用的仪器中，大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。

瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。

玻璃仪器种类很多，按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。

容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。

根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。

量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。

量器类一律不能受热。

其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。

标准磨口玻璃仪器，是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。

标准磨口是根据国际通用技术标准制造的，国内已经普遍生产和使用。

使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。

相同编号的磨口仪器，它们的口径是统一的，连接是紧密的，使用时可以互换，用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置，通常应用在有机化学实验中。

目前常用的是锥形标准磨口，其锥度为1：10，即锥体大端直径与锥体小端直径之差：磨面锥体的轴向长度为1：10。

根据需要，标准磨口制作成不同的大小。

通常以整数数字表示标准磨口的系列编号，这个数字是锥体大端直径(以mm为单位)最接近的整数。

常用标准磨口系列见表1。

表1常用标准磨口系列有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格，如14/23，即大端直径为14．5mm，锥体长度为23mm。

二、常见的玻璃仪器化学实验室常用的玻璃仪器的主要用途及使用注意事项。

试管规格及表示方法：烧杯规格及表示方法：玻璃质。

以容积（mL）表示，如硬质烧杯400mL。

有一般型、高型；有刻度和无刻度几种。

一般用途：１、反应容器，尤其在反应物较多时用，易混合均匀。

２、也用作配制溶液时的容器或简易水浴的盛水器。

使用方法及注意事项：１、反应液体不能超过烧杯用量的2/3。

２、加热时放在石棉网上，使受热均匀。

刚加热后不能直接置于桌面上，应垫以石棉网。

容量瓶规格及表示方法：移液管规格及表示方法：a酸式滴定管 b碱式滴定管规格及表示方法：洗气瓶规格及表示方法：干燥器规格及表示方法：冷凝管规格及表示方法：比色管规格及表示方法：滴瓶规格及表示方法：培养皿规格及表示方法：称量瓶规格及表示方法：三、玻璃仪器的洗涤1、洗涤液的选择洗涤玻璃仪器时，应根据实验要求、污物的性质及玷污程度，合理选用洗涤液。

有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：反应装置——回流1 反应装置——回流2 反应装置——回流3分离装置——蒸馏1 分离装置——蒸馏2 分离装置——分馏反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂,也可以用FeCl3作为催化剂;若采用FeCl3作催化剂,反应必需加热;为什么用铁粉作催化剂可以不必加热2. 反应装置：有机反应的时间比较长,可以选用上述的那种装置进行反应;烧瓶中加入的物质为;3. 反应后,反应容器中的混合物有,因此需要除杂分离,得到产品;1抽滤：除去铁粉;可以选用上述的那种装置;为什么用抽滤而不用过滤;2水洗：加入水,溶解FeCl3或FeBr3及部分尚未反应的Br2,用分液漏斗分离得到上层、下层液体;3碱洗：加入·L-1 NaOH溶液,除去溶解在产品中尚未反应的Br2,反应方程式为：;用分液漏斗分离得到下层液体;为什么不直接碱洗而先水洗;4水洗：再次水洗,除去;5干燥：用CaCl2作为干燥剂,静置干燥,除去粗产品中少量的水分;6蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯,要用蒸馏操作进行分离;将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中,加入,用水浴蒸馏回收苯;然后用石棉网小火加热继续蒸馏,当温度升至135℃时,改用空气冷凝管,收集140℃～170℃的馏分,将该馏分再次蒸馏,收集153℃～156℃的馏分,即得纯的溴苯;三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OH CH2===CH2 ②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br1,2－二溴乙烷可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：1在此实验中,要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右,其最主要目的是______；a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成2在装置C中应加入______,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液3判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.4将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后产物应在________层填“上”、“下”；5若产物中有少量未反应的Br2,最好用______洗涤除去；a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇6若产物中有少量副产物乙醚,可用______的方法除去；7反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是__________________________；但又不能过度冷却如用冰水,其原因是__________________________________________;解析1乙醇在浓硫酸140℃的条件下,发生分子内脱水,生成乙醚;2浓硫酸具有强氧化性,将乙醇氧化成二氧化碳,自身被还原成二氧化硫,二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应;3乙烯和溴水发生加成反应生成1,2-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷为无色;41,2-二溴乙烷和水不互溶,1,2-二溴乙烷密度比水大;5常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O;61,2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同,两者均为有机物,互溶,用蒸馏的方法将它们分离;7溴在常温下,易挥发,乙烯与溴反应时放热,溴更易挥发,冷却可避免溴的大量挥发,但1,2-二溴乙烷的凝固点9℃较低,不能过度冷却;答案1d；2c；3溴的颜色完全褪去；4下；5b；6蒸馏；7乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发；1,2-二溴乙烷的凝固点较低9℃,过度冷却会使其凝固而使气路堵塞;校本作业1．为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应,有如图所示装置;则装置A中盛有的物质是A．水B．NaOH溶液C．CCl4D．NaI溶液2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料;某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯;实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；②在三颈瓶中加入15 mL13g甲苯,按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸,并不断搅拌磁力搅拌器已略去；④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯的总质量g;实验中可能用到的数据：请回答下列问题：1配制混酸的方法是;反应中需不断搅拌,目的是;2仪器A的名称是,使用该仪器前必须进行的操作是;3若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少,可能的原因是;4分离反应后产物的方案如下：其中,操作1的名称为,操作2中需要使用下列仪器中的填序号;a．冷凝管b．酒精灯c．温度计d．分液漏斗e．蒸发皿5该实验中一硝基甲苯的产率为保留两位有效数字;1分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌2分使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成2分2分液漏斗1分检查是否漏液1分3温度过高,导致HNO3大量挥发或其他合理答案2分4分液1分abc2分570%3分3．三苯甲醇C6H53C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体;实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示;已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；②部分相关物质的沸点如下：物质沸点/℃三苯甲醇380乙醚溴苯③三苯甲醇的相对分子质量为260;请回答下列问题：1装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是;2装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用加热方式;3制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案：其中,操作①的名称是；洗涤液最好选用填字母序号;a．水b．乙醚c．乙醇d．苯检验产品已经洗涤干净的操作为;4纯度测定：称取g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠乙醚与钠不反应,充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为mL;则产品中三苯甲醇的质量分数为;1冷凝管2分防止空气中的水蒸气进入装置,使格式试剂水解2分2平衡压强,便于漏斗内试剂滴下水浴3蒸馏或分馏 A 取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净490%4．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸;反应原理如图：已知甲苯的熔点为﹣95°C,沸点为°C,易挥发,密度为cm3；苯甲酸的熔点为°C,在25°C和95°C下溶解度分别为和．制备产品将甲苯和L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图1所示．1图中冷凝管的进水口为填“a”或“b”;支管的作用是．2在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是填字母．A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是．分离产品该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯如图2．3操作Ⅰ的名称是；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是．4测定白色固体的熔点,发现其在115°C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔．该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容序号实验方案实验现象结论①将白色固体加入水中,加热溶解,．得到白色晶体和无色溶液╲②取少量滤液于试管中,．生成白色沉淀滤液含Cl﹣③干燥白色晶体,．白色晶体是苯甲酸纯度测定称取白色晶体,配成100mL甲醇溶液,取溶液,用LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示;第一次第二次第三次第四次体积mL5滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果填“偏大”、“偏小”或“不变”．计算样品中苯甲酸纯度为．1分液1分,分液漏斗、烧杯等1分；蒸馏1分2甲苯1分；酸性KMnO4溶液1分,溶液褪色1分3序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤得到白色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管中,滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl-③干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点熔点为℃2分白色晶体是苯甲酸4×10-3×122×4/2分；96%2分5．溴乙烷是一种重要的有机化工原料,制备溴乙烷的原料有95% 乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片;某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图;该反应的原理如下：NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrCH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O数据如表：乙醇溴乙烷1,2﹣二溴乙烷乙醚浓硫酸物质数据密度/g·cm-3熔点℃﹣130 ﹣119 9 ﹣116 10沸点℃132 338在水中的溶解度g/100g水互溶 1 互溶请回答下列问题：1加入药品之前须做的操作是： ,实验进行的途中若发现未加入碎瓷片,其处理的方法是 ． 2装置B 的作用是除了使溴乙烷馏出,还有一个目的是 ．温度计的温度应控制在 之间． 3反应时有可能生成SO 2和一种红棕色气体,可选择氢氧化钠溶液除去该气体,有关的离子方程式是, 此操作可在 填写玻璃仪器名称中进行,同时进行分离; 4实验中采用80%硫酸,而不能用98%浓硫酸,一方面是为了减少副反应,另一方面是为了 ;5粗产品中含有的主要有机液体杂质是 ,为进一步制得纯净的溴乙烷,对粗产品进行水洗涤、分液,再加入无水CaCl 2,进行操作．1检查装置的气密性；待冷却后重新进行操作； 2冷凝回流；℃～℃； 3SO 2+2OH -=SO 32-+H 2O ；Br 2+2OH -=Br -+BrO -+H 2O ；分液漏斗；4浓硫酸具有强氧化性,能氧化溴化氢,同时浓硫酸溶于水,放出大量的热,促进溴化氢气体的挥发,所以实验中采用浓度较低的80%硫酸,故答案为：防止溴化氢气体的挥发； 5乙醚；蒸馏；6. 己二酸是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备;反应原理：+8HNO 3−−−−→一定条件3HOOCCH 24COOH+8NO↑+7H 2O 反应装置部分夹持装置和热源已省略如图所示; 实验步骤：I. 在60mL 三颈烧瓶中加入 50%硝酸=ρ·cm -1和微量偏钒酸铵,瓶的正口安装电动搅拌器,两侧口分别安装仪器a 和b;用仪器b 滴加环己醇,搅拌器用玻璃搅拌棒,仪器a 另一端连接气体吸收装置,用纯碱液作吸收溶液;II. 首先将瓶内液体加热到50C ︒左右,开动搅拌器,滴入环己醇=ρ·cm -1,使反应处于微沸状态,滴加完毕后于90C ︒左右水浴加热20分钟,至反应完毕;III. 趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,过滤,用少量冷水洗涤沉淀,干燥后称重; IV . 将粗产品在水中进行重结晶操作;请回答下列问题：1仪器a 的名称是_________________;仪器b 在使用前应_________________; 2偏钒酸铵的作用是_______________;3反应完成后,趁热倒出反应液的目的是_____________________________; 4本实验中己二酸的理论产量为______________g;5用纯碱液吸收尾气时发生的相关化学反应为：2NO 2+Na 2CO 3=NaNO 2+NaNO 3+CO 2 ① NO+NO 2+Na 2CO 3=2NaNO 2+NaNO 3+CO 2 ② 现用1000g 质量分数为%的纯碱吸收液吸收尾气,每产生标准状况下CO 2 时,吸收液质量就增加44g,则吸收液中NaNO 2和NaNO 3的物质的量之比为_________;1冷凝管或球形冷凝管；检查是否漏水各1分 2催化剂1分3反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温,己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失1分42分55:33分解析：1仪器a的名称是冷凝管或球形冷凝管；仪器b为分液漏斗,在使用前应检查是否漏水;2在此反应过程中利用了硝酸的强氧化性氧化环己醇得到己二酸,故偏钒酸铵的作用是催化剂;3从题目中信息可知己二酸随着温度的降低溶解度减小,故当其冷却至室温时己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失,因此要趁热倒出反应液;4mHNO3= ×·cm-1×50%＝,nHNO3= 63g·mol=,m环己醇=×·cm-1=,n环己醇= 100g·mol=,根据～8HNO33mol 8mol可得硝酸过量,故得到的己二酸的物质的量与环己醇的物质的量相等,故n己二酸= ,m己二酸=;51000g质量分数为%的纯碱吸收液,吸收硝酸工业尾气,每产生标准状况CO2时,吸收液质量增加了44g．①2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2↑△m=48g NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2↑△m=32g设由NO2与纯碱反应产生的CO2为amol, 由NO和NO2与纯碱反应产生的CO2为bmol,列方程计算a+b=1 48a+32b=44 a= b=nNaNO2：nNaNO3=5：3高考原题实战1、某探究小组设计如下图所示装置夹持、加热仪器略,模拟工业生产进行制备三氯乙醛CCl3CHO的实验;查阅资料,有关信息如下：①制取反应原理：C2H5OH + 3Cl2→ CCl3CHO + 3HCl可能发生的副反应：C2H5OH + HCl → C2H5Cl + H2O, CCl3CHO + HClO→CCl3COOH + HCl三氯乙酸②有关物质的部分物理性质：C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl熔点/℃58沸点/℃198溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水,可溶于乙醇1装置a中盛放的试剂是；装置B的作用是;2若撤去装置C,可能导致装置D中副产物填物质的量增加；装置D可采用方法的以控制反应温度在70℃左右;3装置E中可能发生的主要无机反应的离子方程式有;4反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却到室温,再用过滤的方法以分离出CCl3COOH;你认为此方案是否可行,为什么答：5测定产品纯度：称取产品,配成待测溶液,准确加入molL-1碘标准溶液,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用molL-1Na2S2O3溶液滴定至终点;平行实验后,最终测得消耗标准溶液mL;则产品的纯度为;CCl3CHO相对分子质量为滴定的反应原理：CCl3CHO + OH-== CHCl3+ HCOO-；HCOO-+ I2== H++ 2I-+ CO2↑；I2+ 2S2O32-== 2I-+ S4O62-6请设计实验证明三氯乙酸的酸性强于乙酸;1、1浓盐酸说明：写浓HCl溶液也可得分；只写“盐酸”不得分除去氯化氢2Cl3CCOOH;水浴3Cl2+ 2OH－== Cl－+ ClO－+H2O H++ OH－== H2O4不行,三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛说明：只答“三氯乙酸可溶于乙醇”或“三氯乙酸可溶于三氯乙醛”也可得分;判断正确,理由错误,不得分；答“三氯乙酸的产量少”不得分5%说明：只有前三位数字完全相符才得分；有效数字不规范,暂不扣分6分别测定molL－1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小说明：“测定等物质的量浓度的两种酸溶液的pH”、“测定等物质的量浓度的两种酸的强碱盐溶液的pH”等其他合理答案均得分；未说明“等物质的量浓度”不得分；只回答“三氯乙酸与醋酸钠溶液反应生成乙酸”不得分2、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛实验装置见下图,相关物质的沸点见附表;其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却;步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液;有机相用10%NaHCO3溶液洗涤;步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤;步骤4：减压蒸馏有机相,收集相应馏分;1实验装置中冷凝管的主要作用是____________________________,锥形瓶中的溶液应为_______________________;2步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_____________________________;3步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的________________填化学式;4步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________________;5步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止____________________;附表相关物质的沸点101kPa物质沸点/℃物质沸点/℃溴1,2-二氯乙烷苯甲醛179 间溴苯甲醛2292、1冷凝回流NaOH 2AlCl33Br2、HCl 4除去有机相的水5间溴苯甲醛被氧化3、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入g的异戊醇, g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140～143℃馏分,得乙酸异戊酯g;回答下列问题：1装置B的名称是：2在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：;3在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后填标号,A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出4本实验中加入过量乙酸的目的是：5实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：6在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是：填标号7本实验的产率是：A．30℅B．40℅C．50℅D．60℅8在进行蒸馏操作时,若从130℃开始收集馏分,产率偏填高或者低原因是;3、1球形冷凝管2洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢纳3d4提高醇的转化率5干燥6b7c8高；会收集少量未反应的异戊醇4、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一;下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下加热和夹持装置等略：已知：苯乙酸的熔点为℃,微溶于冷水,溶于乙醇;回答下列问题：1在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸;配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是;2将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应;在装置中,仪器b的作用是；仪器c的名称是,其作用是;反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品;加人冷水的目的是;下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是填标号;A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒3提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是;4用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量CuOH2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是;5将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入CuOH2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是;4、1先加水,再加浓硫酸2滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；或使气化的反应液冷凝便于苯乙酸析出；BCE全选对2分3重结晶；95%4取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；5增大苯乙酸溶解度,便于充分反应；5、3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成;一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度20℃ / g·cm-3溶解性甲醇64. 7 0. 7915 易溶于水乙醚34. 5 0. 7138 微溶于水3,5-二甲氧基苯酚33 ~36 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水1反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取;①分离出甲醇的操作是的;②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的填“上”或“下”层;2分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤;用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是;3洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是填字母;a．蒸馏除去乙醚b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥4固液分离常采用减压过滤;为了防止倒吸,减压过滤完成后应先,再;5、1①蒸馏②检查是否漏水上2除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失3dcab 4拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵6、实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应;主要实验装置和步骤如下：I合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯;为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流;滴加完毕后加热回流1小时;Ⅱ分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮;回答下列问题：1仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________;2合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________;3若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________;A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多4分离和提纯操作②的目的是__________________________;该操作中是否可改用乙醇萃取_____填“是”或“否”,原因是_________________; 5分液漏斗使用前须____________并洗净备用;萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并_______________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层;分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出;6粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________;6、1干燥管；吸收HCl气体; 2防止三氯化铝和乙酸酐水解只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可3AD；4把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否,乙醇与水混溶;5检漏；放气；打开上口玻璃塞；或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔；6C；AB7、次硫酸氢钠甲醛NaHSO2·HCHO·2H2O在印染、医药以及原子能工业中应用广泛;以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中装置如图10所示加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液;步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞;向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80 ~ 90益下,反应约3h,冷却至室温,抽滤;步骤3：将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶;1装置B的烧杯中应加入的溶液是;2①步骤2中,反应生成的ZnOH2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是;②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有填化学式;3①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、填仪器名称;②滤渣的主要成分有、填化学式;4次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120益以上发生分解;步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是;7、1NaOH溶液2①快速搅拌②HCHO3①吸滤瓶布氏漏斗②ZnOH2Zn 防止产物被空气氧化8、溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-3沸点/°C 80 59 156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：1在a中加入15mL无水苯和少量铁屑;在b中小心加入液态溴;向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了___气体;继续滴加至液溴滴完;装置d的作用是__________________；2液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤;NaOH溶液洗涤的作用是_____________③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤;加入氯化钙的目的是___________；3经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必须的是______填入正确选项前的字母；A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取4在该实验中,a的容积最适合的是___________________填入正确选项前的字母;A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL8、1HBr；吸收HBr和Br22除去HBr和未反应的Br2；干燥3苯；C 4B9、某兴趣小组为研究乙酸乙酯的制取和水解,进行如下实验;实验一用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯;1甲同学在制得乙酸乙酯后,将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________________;2制取乙酸乙酯的化学方程式为;3图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液,而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的原因是;实验二测定乙酸乙酯的纯度取乙同学所得乙酸乙酯样品g,放入20. 00 mL mol．L-1的NaOH溶液中,充分振荡四小时,滴入两滴酚酞后,用mol·L-1的盐酸标准溶液滴定,重复三次实验测得盐酸用量的平均值为mL;4该乙酸乙酯样品的纯度为;5若中和滴定全过程没有误差,则此实验的误差来源可能是;仅写一种实验三测定乙酸乙酯水解反应的平衡常数在25℃,取乙同学所得乙酸乙酯样品ml放入mL mol·L-1NaOH溶液中,充分振荡足够长时间,使反应达到平衡状态,静置;。

中学化学常用实验装置归纳一、气体发生装置：根据反应物状态及反应条件选择发生装置1、固体+固体 →1）图1（1）反应容器：试管（2）注意事项：粉末状固体；在试管口处放一团棉花 2、固体+液体→ 气体（图2、图3、图4、图5、图6） （1）反应容器：试管、烧瓶、广口瓶、锥形瓶 （2）加液容器：长颈漏斗、分液漏斗（3）启普发生器及改进（图7、图8、图9、图10、图11、图12）图7 图8图9图10图11图123、固体+液体气体或液体+液体气体（图13、图14、图15、图16、图17）（1）反应容器：试管、烧瓶 （2）加液容器：分液漏斗二、气体收集装置：根据气体的密度和溶解性选择1、排空气法：（图18、图19、图20、图21、图22）图13 图14 图15 图16 图172、排水法图（图24、图25） （3）贮气瓶（图26）三、尾气处理装置：根据多余气体的性质选择 1、在水中溶解性不大的气体（图27）燃烧或袋装法 (图28、图29)3、在水中溶解性很大的气体：防倒吸（图30-图38）四、气体净化装置：根据净化剂的状态和条件选择（图39、图40、图41、图42）五、气体性质实验装置：根据反应物的状态及反应的条件选择 1、常温反应装置（图43、图44）图18 图19 图20 图21 图22 图23图24 图25图26图27 图28图29图30 图31 图32 图33 图34 图35 图36 图37 图38图39 图40 图41 图42图43图44 图45图46 图472、加热反应装置（图45、图46、图47）3、冷却装置（图48、图49、图50）：图50六、排水量气装置：测量气体的体积（图51、图52、图53、图54）七、装置气密性检查：1、利用热源：用手捂或用酒精灯微热，看是否有气泡，移开热源，是否有一段水柱。

图55二、物质的分离与提纯方法2二、物质的鉴别物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。

有机化学实验中常见仪器装置图
直形冷凝管蒸馏装置空气冷凝管蒸馏装置低沸点物质的蒸馏装置
乙酰水杨酸的制备反应装置分馏装置分馏装置
简易蒸馏装置(环己酮制备) 简易蒸馏装置(正丁醚制备) 水蒸气蒸馏装置
回流装置回流装置空气回流装置搅拌回流装置
回流分水装置脂肪提取器抽滤装置带保护的抽滤装置（索氏提取器）
热过滤装置升华装置固体干燥装置分液漏斗
分液漏斗的振摇方法分液萃取装置分液萃取装置
熔点测定装置。

有机合成实验基本常识图1-6 抽滤装置图1-7 气体吸收装置图1-8 搅拌装置图1-9 回流滴加装置图1-10 分馏装置1.5 玻璃仪器的洗涤和保养1.5.1 玻璃器皿的洗涤在进行合成实验时为了避免杂质混入反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。

实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤，应该养成习惯。

若日子久了，会由于忘记污垢的性质，增加洗涤的困难。

洗涤玻璃仪器的一般方法是用水、洗衣粉或去污粉刷洗湿润的的器壁，直至玻璃表面的污物除去为止，然后用自来水清洗，倒置时器壁不挂水珠，可供一般实验用。

若用于精制或有机分析用的器皿，除用上述方法处理外，还须用蒸馏水冲洗。

清洁器皿的标志是：加水倒置，水随着器壁流下，内壁被水均匀浸润，有一层即薄又均匀的水膜，不挂水珠。

但若难于洗涤时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。

如酸性（或碱性）的污垢可用碱性（或酸性）洗液洗涤；有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤，但用腐蚀性洗液时则不能用刷子。

表1.2为常见污垢的洗脱方法。

表1.2 常见污垢的洗脱污垢的性质处理方法1．二氧化锰、碳酸盐和氢氧化物等用盐酸处理2．硫黄煮沸的石灰水3．铜或银附在器壁上用硝酸处理，难溶的银盐可以用硫代硫酸钠溶液。

4．少量炭化残渣铬酸洗液浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。

5．油脂和一些有机物（如有机酸）碱液和合成洗涤剂配成的浓溶液6．胶状或焦油状的有机污垢可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，要加盖以免溶剂蒸发，或用NaOH的乙醇溶液（有机溶剂作洗涤剂，使用后可回收）7．煤焦油污迹浓碱浸泡一段时间（约一天），再用水冲洗。

合成实验室中常用超声波清洗器来洗涤玻璃仪器，既省时又方便。

操作方法：用过的仪器放入盛有洗涤剂的超声波清洗器清洗槽中，接通电源，利用超声波的振动和能量，达到清洗仪器的目的。

清洗过的仪器，再用自来水清洗。

1.5.2 玻璃仪器的干燥化学合成实验中一般需要使用干燥的仪器，因此在每次实验后应立即把玻璃仪器洗涤干净并倒置使之干燥，以备下次实验使用。

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⼀、⾼考实验中重要的仪器装置名称和作⽤⼆、⾼考实验中常见的特殊的化学仪器1．布⽒漏⽃与减压过滤装置(1)使⽤⽅法：布⽒漏⽃是实验室中使⽤的⼀种陶瓷仪器，也有⽤塑料制作的，⽤来以真空或负压⼒抽吸进⾏过滤即减压过滤。

发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·⽐希纳。

减压过滤(⼜称抽滤或吸滤)，装置如图。

使⽤的时候，⼀般先在圆筒底⾯垫上滤纸，将漏⽃插进布⽒烧瓶上⽅开⼝并将接⼝密封(例如⽤橡胶环)。

布⽒烧瓶的侧⼝连抽⽓系统。

然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上⽅布⽒漏⽃，液体成分在负压⼒作⽤下被抽进烧瓶，固体留在上⽅。

(2)注意事项抽滤时不能⽤普通漏⽃代替布⽒漏⽃，若直接⽤普通的漏⽃，贴上滤纸后，接上抽⽓泵进⾏吸滤(替代布⽒漏⽃)是不⾏的。

因为漏⽃四壁紧贴滤纸处，负压吸滤对其不起作⽤。

只有漏⽃下顶⾓处产⽣压强差。

当要求保留溶液时，需在布⽒烧瓶和抽⽓泵之间增加⼀安全瓶，以防⽌当关闭抽⽓泵或⽔的流量突然变⼩时发⽣倒吸，使⾃来⽔回流，进⼊布⽒烧瓶内污染溶液。

安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

2．玻璃封管玻璃液封装置的作⽤是吸收残余的⼆氧化氯⽓体 (避免碘的逸出)3．滴液漏⽃包含球形滴液漏⽃（图1）和恒压滴液漏⽃（图2）。

(1)仪器优点恒压漏⽃是分液漏⽃的⼀种。

它和其他分液漏⽃⼀样，都可以进⾏分液、萃取等操作，(如图)。

恒压漏⽃可以保证内部压强不变，⼀是可以防⽌倒吸，⼆是可以使漏⽃内液体顺利流下，三是减⼩增加的液体对⽓体压强的影响，从⽽在测量⽓体体积时更加准确。

(2)使⽤⽅法⼀般在封闭体系中⽤恒压漏⽃，如绝⼤部分的有机合成实验，因有机物容易挥发、需要隔绝空⽓(氧⽓)等。

恒压漏⽃在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接，漏⽃也要⽤塞⼦密封。