枇杷籽原花青素的超声波辅助提取_师绘敏

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超声波辅助提取葡萄籽中原花青素

东北林业大学硕士学位论文超声波辅助提取葡萄籽中原花青素姓名：汪振洋申请学位级别：硕士专业：林产化学加工工程指导教师：张世润;钱学仁2002.5.1摘要本论文研究了常温下以超声波为辅助手段从脱脂葡萄籽中提取原花青素的方法。

提取出的原花青素分别在２８０ｎｒｎ和５５０ＩｌＩｎ处用紫外和可见分光光度法定量。

结果表明，超声波的空化作用有助于增强溶剂对植物组织的渗透及对细胞壁的破坏，促进有效成分的释放，缩短提取时间，在较低的温度下将原花青素从葡萄籽中提取出来。

对产品液相色谱及红外光谱的初步分析表明，在论文实验条件下超声波对原花青素结构和组成无明显影响。

研究了在室温条件下影响原花青素提取率的因素。

对含水率为１４．１％的葡萄籽，以丙酮一水混合溶剂作提取剂时，丙酮浓度为７０％提取效果最好；以乙醇一水混合溶剂作提取，剂时，乙醇浓度为６０％提取效果最好。

ｆ两种溶剂对原花青素提取效果的比较表明，７０％丙酮溶液对原花青素的选择性高于６０％乙醇溶液。

产品的纯度依次为丙酮超声法，丙酮震荡法＞乙醇超声法＞乙醇震荡法。

对于丙酮提取，超声法产品纯度为４３．３２％，震荡法产品纯度为３８．０４％；对于乙醇提取，超声法产品纯度为３５．１６％，震荡法产品纯度为３１．６５％。

超声法提高了原花青素的提取率和纯度。

／－１关键词：超声提取；葡萄籽；原花青素；提取率ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓｆｒｏｍｄｅｆａｔｔｅｄｇｒａｐｅｓｅｅｄｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇｕｌｔｒａｓｏｕｎｄａｓｔｈｅａｓｓｉｓｔｅｄｍｅｔｈｏｄａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｓｐｅｃｔｍｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｔ２８０ｎｎｌ，５５０ｒｉｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＩｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｓｏｎｉｃａｔｉｏｎｃａｎｅｎｈａｎｃｅｂｏｔｈｓｏｌｖｅｎｔｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｏｐｌａｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｓｏｌｕｂｌｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ’ｒｅｌｅａｓｅｂｙｄｉｓｒｕｐｔｉｎｇｃｅｌｌｗａｌｌｓ．Ｈｅｎｃｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓｒｅｄｕｃｅｄａｎｄｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｃａｎｂｅａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄａｔａｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｌｏｗｅｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｆｒｏｍｄｉｅｐｒｏｄｕｃｔｓ’ｈｉ＃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒａｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｓｔａｎｄａｒｄ＇ｓ，ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｕｌｔｒａｓｏｕｎｄｈａｄｎｏｖｉｓｉｂｌｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ’ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｒｅｌａｔｅｄｔｏｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｐｍａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｄｕｒｉｎｇｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｇｒａｐｅｓｅｅｄｓｗｉｔｈｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ１４．１％．ｔｗｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｓｅｎｆｆａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ７０％（ｖ／ｖ）ｆｏｒａｃｅｔｏｎｅ－ｗａｔｅｒｍｉｘｔｕｒｅａｎｄ６０％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒｍｉｘｔｕｒｅ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｓ’ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｎｐｍａｎｔｈｏｃｙａｄｉｄｉｎｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄａｎｄｔｈｅａｃｅｔｏｎｅ－ｗａｔｅｒ（７０：３０）ｍｉｘｔｕｒｅｈａｓａｈｉｇｈｅｒａｂｉｌｉｔｙｏｖｅｒｔｈｅｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ（６０：４０）ｍｉｘｔｕｒｅ．Ｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｆｏｕｒｃｒｕｄｅｐｒｏｄｕｃｔｓｗａｓｒｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄｂｙｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｙｓ∞ｆｏｌｌｏｗｓ：（ａｃｅｔｏｎｅ－ｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍ＋ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ）＞（ａｃｅｔｏｎｅ—ｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍ）＞（ｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍ＋ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ）＞（ｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍ）ａｎｄｔｈｅｐｕｒｉｔｉｅｓｗｅｒｅ４３．３２％，３８．０４％，３５．１６％，３１，６５％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｐｍａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓｗａｓｐｒｏｖｅｄａｂｅｔｔｅｒｗａｙｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｙｉｅｌｄａｎｄｐｕｒｉｔｙｏｆｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇｒａｐｅｓｅｅｄｓ；ｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｙｉｅｌｄ超声波辅助提取葡萄籽中原花青索１文献综述１．１天然产物研究现状在地球的生物资源中，植物是最重要的。

超声波法从葡萄籽中提取原花青素

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精细化工 FINE CHEMIC AL S 第 22 卷
本文专门研究在超声波作用下提取原花青素的工艺 , 力图在常温下能够高效率地提取得到目标产物。若能达到预期效果 , 将有助于开辟一条方便、快捷、安全、节能的工艺路线 , 推动葡萄深度加工综合利用向前发展。
超声波法
4 .70 4 .68 2 .56
普通溶剂法 4 .93 4 .81 3 .39
52 .86 60.13 29 .80 56 .47 65.71 30 .94
令人始料不及的是 , 在 50 ℃下超声波法提取原花青素与室温下超声波提取结果基本一样 , 而且与普通溶剂法提取的效果相差不大 , 甚至普通溶剂法的原花青素提取率和提取物含量比超声波法的还稍高。此实验结果所反映的规律与室温提取存在差别。综合分析表 1 、2 的数据可以发现 , 在实验所取的温度变化范围内 , 温度对普通溶剂法提取的效果有比较大的影响 , 但对超声波法提取的效果几乎没有影响。
医药与日化原料
精细化工
FINE CHEMICALS
超声波法从葡萄籽中提取原花青素
Vol .2 2 , No .1 Jan .2 0 0 5
钟振声 , 冯焱 , 孙立杰
(华南理工大学化学科学学院 , 广东广州 510640)
摘要 :研究了从葡萄籽中提取原花青素的改进工艺 , 主要考察超声波作用对原花青素提取率和提取物含量的影响 , 并与传统溶剂法进行了对比。实验表明 , 把风干的葡萄籽破碎成 0.6 ～ 1 mm 的微小颗粒 , 先按 1 g 葡萄籽加 3 mL 溶剂的比例加入石油醚 , 常温浸泡 48 h 脱除油脂 ;再按照 1 g 葡萄籽加 20 mL 溶剂的比例 , 分别用乙醇〔w (C2H5OH)= 95 %〕、丙酮〔 w(CH3COCH3)=99%〕和纯水在常温下浸泡 2 h , 浸泡期间采用超声波震荡加强传质 , 原花青素的提取率分别达到 4.63%、4.59%和 2.55 %(以葡萄籽的投料质量计算), 提取率分别比不施加超声波震荡的传统溶剂提取法提高 11%、66%和 48 %。关键词 :原花青素 ;葡萄籽 ;提取 ;超声波法中图分类号 :TS201.1 文献标识码 :A 文章编号 :1003-5214(2005)01 -0041-03

超声波辅助提取枇杷叶中的熊果酸的工艺研究

辩强孽珏臻毽镁魏
文章编号：０６— ４１２１００００１０８８（００）２— ０６— ４
《江苏调味副食品》００年第２２１７卷
第２期（总第１２期）２
超波助取杷中熊酸工研声辅提枇叶的果的艺究
陶亮亮，刘柯彤，马雄，军海刘
ＡｂｓｒｃＩｒｅｏｍａｕｌｓｆｕｓｌｃａｉｔｅｌｒｓｎｃ — ａｓｓｅｘｒｃｉｔａｔ：ｎｏｄｒｔｋｅａｆｌｕｅｏｒｏｉｃｄ，ｈｕｔａｏｉｓｉｔｄｅｔａｔｏｎｗａｓｓｄｔｘｒｃｓｌｕｅｏｅｔａｔｕｒｏｉｃａｉｒｍｏｕａｅｆｗｉｈｌｑａｅｖｓａｒｗｔｒａｓａｄｔｘｒｃｉｎｒｔｆｕｓｌｃａｉｓｔｅｉｄｃｔｒＴｈｃｄｆｏｌｑｔｌａ，ｔｏｕｔｌａｅｓａｍａｅｉｌｎｈｅｅｔａｔａｅｏｒｏｉｃｄａｈｎｉａｏ．ｅｏｅｆｃｓｏｌｏｏｏｅｒｔｏｓｌｄ — ｔｌｑｉａｉｕｔａｏｎｃｗａｖｉｆｅｔｆａｃｈｌｃｎｃｎｔａｉｎ，ｏｉｏ— ｉｕｄｒｔｏ，ｌｒｓｉｅｔｍｅ，ｎｌｒｓｎｃｗａｅｔｍｐｅａｕｅｏｈａｄｕｔａｏｉｖｅｒｔｒｎｔｅ
Ｕ日Ｕ舌
熊果酸（ｒｌｃ，Ａ）又名乌索酸、苏ＵｓｉＡｉｕ，ｏｃｄ乌酸，属一香树脂醇型五环三萜类化合物。纯净的熊果酸为白色针状晶体，易溶于二氧六环和吡啶，可溶于甲醇和乙醇，微溶于丙酮、、和乙苯氯仿

超声辅助提取法提取枇杷核中的总多酚

超声辅助提取法提取枇杷核中的总多酚
胡漫妮;郭璇华
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2014(000)009
【摘要】采用乙醇-水溶液超声辅助提取法提取枇杷核中的总多酚，并选择用福林酚显色法测定其多酚的含量。

利用单因素及正交试验得到显色与提取的最佳条件。

得到显色的优化条件为：10%的碳酸钠1.5 mL，20%的福林酚3.5 mL，显色时间为70 min。

得到提取的优化条件为：乙醇浓度为50%，提取温度为80℃，料液比为1∶20（g/mL），提取时间为120 min。

该方法简便，准确，快捷。

【总页数】5页(P31-35)
【作者】胡漫妮;郭璇华
【作者单位】华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640
【正文语种】中文
【相关文献】
1.超声辅助提取金果榄中总多酚的工艺研究 [J], 杨忠飞
2.龙脑樟去油枝叶中总多酚的酶解-超声辅助提取及抗氧化活性 [J], 张峰;毕良武;赵振东;王鹏
3.诃子总多酚恒温超声辅助提取与过程动力学研究 [J], 江慎华;刘梦莹;杜余辉;沈勇根;廖亮;马海乐
4.超声辅助纤维素酶法提取玉米皮总多酚及其抗氧化性研究 [J], 徐彩红;李桂杰;许
青;肖志刚
5.超声辅助双水相提取山药皮总多酚工艺的优化 [J], 邵圣娟; 胡学豪; 郭佳仪; 常西亮
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超声波辅助生物复合酶酶解提取桃金娘花青素的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811073555.3(22)申请日 2018.09.14(71)申请人中国热带农业科学院海口实验站地址 570102 海南省海口市龙华区义龙西路2号(72)发明人王甲水　马蔚红　臧小平　王安邦　葛宇　林兴娥　(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司 42104代理人赵龙骧　冯超(51)Int.Cl.C12P 17/06(2006.01)C07D 311/62(2006.01)(54)发明名称超声波辅助生物复合酶酶解提取桃金娘花青素的方法(57)摘要本发明公开了一种超声波辅助生物复合酶酶解提取桃金娘花青素的方法，该方法首先将桃金娘果实搅碎成果浆，然后加入生物活性酶进行酶解，再经超声波辅助提取、离心收集上清液、超滤浓缩，最后将浓缩液喷雾干燥，得桃金娘花青素；所述的生物复合酶为酸性纤维素酶、葡萄糖淀粉酶和单宁酶的复合物。

本发明采用工艺绿色环保，花青素产品无有毒化学试剂残留，所得的花青素更安全可靠；同时生物活性酶酶解和超声波辅助提取方式，提取的蓝莓花青素纯度高，成本低，且操作简单方便；柠檬酸的存在提高了花青素的稳定性，有效控制了多酚和酶的氧化所导致的花青素损失；最终花青素的提取效率达90％以上。

权利要求书1页说明书5页CN 109022513 A 2018.12.18C N 109022513A1.一种超声波辅助生物复合酶酶解提取桃金娘花青素的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将桃金娘果实洗净去核，打碎过筛网，得到桃金娘果浆；2)向蒸馏水中加入柠檬酸，调节pH至4～4.5，得到柠檬酸水溶液，再向柠檬酸水溶液中加入组合酶，搅拌均匀，得到生物活性酶溶液，其中，组合酶是由纤维素酶、葡萄糖淀粉酶和单宁酶组成；3)将桃金娘果浆与生物活性酶溶液混合均匀，进行酶解时间8～12h，酶解液；4)在超声波功率为200～450W、温度为30～50℃条件下酶解液超声提取30～60min，得到提取液；5)提取液离心得到上清液，上清液过滤，得到桃金娘花青素浓缩液；6)将上清液经截留分子量为300～500Da超滤膜过滤，收集截留的液体，为桃金娘花青素浓缩液；7)对桃金娘花青素浓缩液进行喷雾干燥，得桃金娘花青素。

Box-Behnken响应面优化超声波辅助双水相提取枇杷叶多糖及其抗氧化活性研究

Box-Behnken响应面优化超声波辅助双水相提取枇杷叶多糖
及其抗氧化活性研究
玉澜;肖云;陈燕萌;郭松
【期刊名称】《饲料研究》
【年(卷),期】2024(47)7
【摘要】试验应用Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相提取枇杷叶多糖的工艺条件,探究超声时间、超声功率、超声温度、液料比对枇杷叶多糖提取率的影响,进一步探究枇杷叶多糖的抗氧化活性。

结果表明,超声波辅助双水相法提取枇杷叶多糖的最佳工艺条件为超声时间60 min、超声功率180 W、超声温度60℃、液料比70 mL/g,枇杷叶多糖得率达到4.222%。

抗氧化活性试验表明,当枇杷叶多糖浓度为1.2 g/L时对1, 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率为73.90%,对羟基自由基清除率为58.45%。

研究表明,枇杷叶多糖的提取工艺环保、可行,且枇杷叶多糖具有较好的抗氧化活性。

【总页数】6页(P94-99)
【作者】玉澜;肖云;陈燕萌;郭松
【作者单位】广西科技师范学院食品与生化工程学院;广西科技师范学院壮瑶药品质生物学重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S816.7
【相关文献】
1.Box-Behnken设计响应面法优化超声波辅助双水相法提取玛咖多糖
2.响应面优化超声波辅助双水相提取牛蒡多糖及抗氧化分析
3.响应面优化超声波辅助[Bmim]Cl-K2HPO4双水相提取黄秋葵多糖
4.Box-Behnken响应面法优化枇杷叶多糖提取工艺及其抗氧化活性研究
5.响应面优化超声辅助双水相提取槟榔多糖及抗氧化活性研究
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超声波辅助提取枇杷仁油最佳工艺的研究

１材料与方法
１．１材料与仪器
枇杷仁：枇杷购自杭州余杭塘栖枇杷交易市场，枇
杷仁经清洗干净后在６０℃恒温干燥箱中烘干备用；石油醚（ｂ．Ｐ６０～９０℃ ）：安徽易普化工有限公司；正己烷：杭州双林化工试剂厂，所用试剂均为分析纯。ＳＫ１０ＧＴ型超声波清洗器：上海科导超声仪器有限公司；ＳＨＺ—ｍ型循环水真空泵：巩义予华仪器责
意义。
任有限公司；ＲＥ一５２Ａ型旋转蒸发器：上海亚荣生化
仪器厂。
１．２试验方法
亚油酸是枇杷种核油脂中含量最丰富的脂肪酸，其次是棕榈酸、油酸、仅～亚麻酸、硬脂酸等，其中
准确称取一定量经粉碎的枇杷仁粉，用滤纸包
式中：ｍ：为空瓶和枇杷仁油的质量／ｇ；ｍ为空瓶质量／ｇ；ｍ为枇杷仁的质量／ｇ。鲜见报道。超声波辅助技术已广泛应用于天然产物有效成分的提取，具有操作简便快捷、提取温度低、提取物的结构不被破坏等优点。本试验采用溶剂浸提，超声波辅助萃取的方法对枇杷仁油
主要因素。结果表明，影响枇杷仁油提取率的因素主次顺序依次为：料液比＞超声温度＞超声时间＞超声功率；最佳提取条件为：石油醚为提取剂，料液比为１：５（ｇ：ｍＥ），超声温度６０℃ ，超声时间２５ｍｉｎ，超声功率

超声波辅助法提取葡萄籽中原花青素工艺的研究

超声波辅助法提取葡萄籽中原花青素工艺的
研究
超声波辅助法是一种新型的提取技术，已经被广泛应用于天然产物提取。

本研究旨在探究超声波辅助法提取葡萄籽中原花青素的最佳工艺条件。

首先，通过单因素实验确定了超声波功率、超声波时间、液固比和乙醇浓度对提取率的影响。

结果表明，最佳超声波功率为400W，最佳超声波时间为30min，最佳液固比为1:10，最佳乙醇浓度为60%。

其次，采用响应面实验设计优化提取工艺的参数范围。

结果表明，最佳工艺条件为超声波功率405W，超声波时间29.6min，液固比
1:10.6，乙醇浓度60.2%。

在此条件下，原花青素的提取率达到了87.6%。

综上所述，采用超声波辅助法提取葡萄籽中原花青素的最佳工艺条件为：超声波功率405W，超声波时间29.6min，液固比1:10.6，乙醇浓度60.2%。

这一工艺条件对于原花青素的提取效果较好，具有较高的实用价值。

超声波辅助法提取三叶青原花青素工艺的研究

西北林学院学报2019,34(3)：207-211Journal of Nort hwes t Fores t r y Universitydoi：10.3969/j.issn.1001-7461.2019.0333超声波辅助法提取三叶青原花青素工艺的研究何志贵1,聂相珍1,惠小涵2,程婷婷2,滕浩1(1.桂林旅游学院酒店管理学院，广西桂林541006；2.西北农林科技大学化学与药学院，陕西杨陵712100)摘要：以三叶青块根为原料提取原花青素。

通过使用超声波辅助法提取原花青素，以葡萄籽原花青素作为分析标品，利用香草醛-盐酸法绘制原花青素含量标准曲线，并对三叶青原花青素含量进行初步定量分析。

单因素提取试验分析结果表明，乙醇体积分数、料液比、浸提时间和浸提温度4因素对三叶青原花青素的提取率影响较大，可作为后续工艺优化的主要控制因素。

正交试验分析结果显示了最优提取工艺条件为乙醇体积分数为50%，料液比为1:20,浸提温度为40°C，浸提时间为20min,此条件下的原花青素提取率可达最高。

关键词：三叶青；原花青素；超声波；提取;优化中图分类号：S71&43文献标志码：A文章编号：1001-7461(2019)03-0207-05Ult r asonic-assis t e d Ext r action of Proant h ocyanidins from Tetrastigma hemsleyanumHE Zhi-gui1,NIE Xiang-zhen1,HUI Xiao-han2,CHENG Ting-ting2,TENG Hao1(1.School of Hospitality Management, Guilin Tourism University, Guilin541006Euangxi, China；2.College of Chemistry&Pharmacy,Worthiest A&F University KangUng712100,Shaanxi■,China)Abstract:An ul t r asonic-assis t ed ex t r ac t i o n of proan t h ocyanidins from Tetrastigma hemsleyanum rootage wascarriedou?op?imizedbyusingor?hogonalexperimen?.GrapeseedProan?hocyanidinswasusedasau-?hen?ics?andard?oworkou??hecalibra?ioncurvewi?hvani l in-HClassayme?hod?omeasure?heproan?ho-cyanidin in the samples.The results of single factor extraction showed that the effects of ethanol volume rac?ion solid-liquidraioex?rac?ion?imeandex?rac?ion?empera?ureon?heex?rac?ionra?eofproan?hocya-nidinsweresignifican?"whichcouldbeusedas?he mainfac?orsforsubsequen?processop?imiza?ion.The or?hogonalexperimen?showed?ha??heop?imalex?rac?ioncondiionswereasfo l ows:ane?hanolconcen?ra-?ionof50%ara?ioofliquid?o ma?erialof1:20(g/mL)a?empera?ureof40C andanex?rac?ion?imeof 20min bywhich?heyieldofproan?hocyanidinswas?hehighes?.Key words：Tetrastigma hemsleyanum；ultrasonic sound；Proanthocyanidins；extraction；optimization三叶青(Tetrastigma hemsleyanum'为葡萄科崖爬藤属植物，是我国特有的珍贵药材，又名蛇附子、石抱子、土经丸、金线吊葫芦、拦山虎等广泛分布于我国长江以南，主要有浙江、江西、江苏、广东、广西、湖南、湖北、福建等地，常生长于山坡灌木丛中或山谷的岩石缝中。

超声波辅助酶法提取枇杷叶多糖工艺研究

枇杷叶为蔷薇科植物枇杷（Eriobotrya japonica（Thunb.）Lindl.）的干燥叶，有清肺止咳、降逆止呕的功效，主要用于治疗肺热咳嗽、胃热呕逆、口渴烦热[1]等症。

由于枇杷叶的平咳祛痰功效可能与其机体免疫调节功能密切相关，而多糖物质的一个主要活性就是免疫调节[2-4]，故对其提取方法进行优化选择，为枇杷叶中水溶性多糖的提取提供参考。

多糖因具有抗炎症、抗凝血、抗辐射、降血脂等作用，而成为天然药物的研究热点之一，植物多糖的提取物现已被制成多种保健品。

现有研究表明，枇杷叶多糖能明显提高小鼠抗疲劳能力，目前全球至少有12种多糖分别作为抗肿瘤药物正在进行临床试验。

枇杷叶多糖成品液可制成枇杷叶多糖口服液或枇杷叶多糖口服胶囊，易服用和携带。

目前，国外对于枇杷叶多糖的研究报道较少，而国内的研究主要集中在提取枇杷萜类、熊果酸、苦杏仁苷等方面，仅有的几篇枇杷多糖提取的研究报道也多集中在酸浸碱提、超声波提取[5]、超声-微波协同萃取[6]，少有超声波辅助酶法提取枇杷叶多糖的研究报道。

开展枇杷叶多糖的综合提取研究工作，可为枇杷资源综合利用提供科学依据。

1试验部分1.1.1试验仪器DS-1型高速组织捣碎机，上海标本模型厂产品；SB-3200YDTD型超声波清洗机，宁波新芝生物科技股份有限公司产品；HH.S型精密恒温水浴锅，江苏金坛市医疗仪器厂产品；GZX-9246MBE型数显热鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司医疗设备厂产品；LXJ-IIB型飞鸽牌离心机，上海安亭科学仪器厂产品；ES-3KCA型电子计数天平，沈阳龙腾电子有限公司产品；721E型可见分光光度计，上海光谱仪器有限公司产品；PHS-25型数字式pH计，上海日岛科学仪器有限公司产品。

1.1.2试验材料摘要：探讨运用响应面法优化超声波辅助酶法提取枇杷叶多糖工艺条件，在单因素试验基础上，选取果胶酶用量、酶解温度、酶解pH值和料液比为影响因子，枇杷叶多糖得率为响应值进行响应面分析。

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枇杷籽原花青素的超声波辅助提取师绘敏河南商业高等专科学校营销系（郑州 450044）摘要利用超声波辅助提取枇杷籽中的原花青素，并通过紫外可见分光光度计对提取物中的原花青素进行定量测定。

通过单因素试验分析了超声提取过程中甲醇浓度、料液比、提取温度、提取时间、提取频率等因素对原花青素提取率的影响。

在单因素试验的基础上，采用L16(45)正交试验获得了从枇杷籽中提取原花青素的最佳条件，即提取温度50 ℃，料液比为1∶30，甲醇浓度70%，提取时间20 min，超声频率为低频。

各因素中，提取温度对原花青素提取效果影响最大。

在最佳提取条件下，枇杷籽中原花青素的提取率为5.17%。

关键词枇杷；原花青素；超声波；提取Extraction of Procyanidins from Loquat Seeds with UltrasonicShi Hui-minDepartment of Marketing, Henan Business College(Zhengzhou 450044)Abstract With the seeds of loquat as materials, by a series of test of the content of procyanidins, the results showed that the ﬁ ve factors in the course of ultrasonic extraction such as the methanol concentration, the material-solution ratio, the extractive temperature, the extractive time and the frequency on the extraction rate of procyanidins were studied. The results of the L16(45) orthogonal experiment showed that the optimum extraction condition for procyanidins from seeds of loquat: 70% of methanol, the extraction temperature 50 ℃, low frequency, solid-liquid ratio was 1∶30 and time 20 min. The extraction temperature was the most important factor. Under the optimum extraction conditions, the extraction rate of procyanidins was 5.17%.Keywords loquat; procyanidins; ultrasonic; extraction枇杷属于蔷薇科（Rosaceae）落籽乔木果树。

枇杷具有很高的营养价值[1]，能够清热解暑、预防麻疹、生津止渴和健胃，对预防和治疗咽喉疾病及止泻也有独到功效[2-3]。

研究表明，枇杷能够具有较高的药用价值，主要是由于其含有丰富的原花青素、花色素及VE等活性成分。

其中原花青素是清除自由基很强的抗氧化剂，其抗氧化、能防治多种因自由基引起的疾病包括心脏病、关节炎等，原花青素还具有改善人体微循环功能，改善视觉功能，预防心脑血管疾病，抗辐射，抗肿瘤等多种功能[4-7]。

近年来，已被广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。

目前，有关枇杷中有效成分利用的文献报道还很少[8-10]。

对枇杷籽中原花青素的提取条件进行初步研究，以期为枇杷的综合利用提供依据。

1 试验仪器及材料1.1 仪器与设备DZF-6051真空干燥箱；FY135中草药粉碎机；JBT/C-YCL400/3P(D)超声波药品处理机；HH-6数显恒温水浴锅；TDL-40B低速台式大容量离心机；UV-2550紫外可见分光光度计。

1.2 材料与试剂枇杷购于市场；(+)-儿茶素标准品、甲醇、石油醚、浓硫酸、香草醛，均为分析纯。

2 试验方法2.1 原花青素提取工艺原料→预处理→提取→浓缩→定容→测定→计算提取率2.1.1 预处理将枇杷中的籽取出，60 ℃下烘干后粉碎，并用石油醚对枇杷籽粉进行萃取，以除去提取物中的油脂成分（带油脂的石油醚可在温度60 ℃的旋转蒸发仪中进行回收），再把枇杷籽粉60 ℃下烘干备用。

2.1.2 提取依次称取上述样品1.0000 g，放入三个50 mL三角瓶中，各加入一定浓度一定体积的甲醇，在一定温度、适当频率下超声提取一定时间，将反应后的溶液放入离心机中3 000 r/min离心5 min，取上清液。

2.1.3 真空浓缩取样品上清液，直接采用旋转蒸发仪，在60 ℃下回收甲醇并浓缩提取物，将浓缩液用提取剂定容至25 mL。

取定溶液备用。

2.1.4 单因素试验在处理条件一致的情况下，研究不同提取时间（10 min，20 min，30 min，40 min，50 min）、不同超声频率（无频率、低频、中频、高频）、不同提取温度（30 ℃，40 ℃，50 ℃，60 ℃，70 ℃）、不同体积分数甲醇（40%，50%，60%，70%，80%）、不同料液比（1:15，1:20，1:25，1:30，1:35）对枇杷籽中原花青素提取效果的影响[11-13]。

2.1.5 正交试验在单因素试验基础上，设计正交试验,优化从枇杷籽中原花青素的工艺参数。

选取提取温度、料液比、提取时间、超声频率、甲醇浓度为研究对象，按L16(45)设计成正交试验。

2.2 原花青素的测定2.2.1 原花青素的测定方法采用香草醛-硫酸法[14-15]。

移取用甲醇稀释一定倍数的提取液1.0 mL于10 mL试管中，加入5 mL显色剂，30 ℃水浴中静置15 min；于500 nm下测吸光值，平行测样三次，以甲醇代替香草醛甲醇溶液为空白对照。

（显色剂：1%香草醛甲醇溶液∶10.6%硫酸甲醇溶液=1∶1，现用现配）2.2.2 标准曲线的建立及样品测定配制(+)-儿茶素标准溶液：0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12，0.14，0.16，0.18，0.20 mg/mL。

以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，得到线性回归方程：y=2.068x+0.0178，R2=0.999 7。

结果表明原花青素浓度在0.05~0.5 mg/mL范围内具良好的线性关系。

准确量取1.0 mL样品溶液，按照上述标准曲线方法进行测定，计算原花青素提取率。

2.3 原花青素提取率计算原花青素提取率=c×10×25×100% （1）式中：c，被测样品中原花青素的浓度。

3 结果与分析3.1 单因素试验分析3.1.1 提取时间对枇杷籽中原花青素提取率的影响确定提取温度50 ℃、料液比为1∶30、甲醇浓度为60%、超声频率为低频，选择不同提取时间进行单因素试验，结果如图1所示图1 提取时间对枇杷籽中原花青素提取率的影响由图1可知，超声时间较短时，原花青素不易溶出，原花青素提取率随着提取时间的延长而增大，但超声时间过长，原花青素又会因为长时间受热而发生分解，不利于原花青素的提取[16]。

3.1.2 超声频率对枇杷籽中原花青素提取率的影响确定提取温度50 ℃、料液比为1:30、甲醇体积分数为60%、提取时间为20 min，选择不同超声频率进行单因素试验，结果如图2所示。

图2 超声频率对枇杷籽中原花青素提取率的影响由图2可知，原花青素提取率低频时达到最大值，在中频和高频条件下，原花青素提取率反而明显下降，这是由于超声波空化作用造成的,同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放扩散及溶解。

对于一般液体超声波强度增加时，空化强度增大。

但达到一定值后，空化趋于饱和，此时再增加超声波强度则会产生大量无用气泡，从而增加了散射衰减，降低了空化强度。

而频率愈高，所需要的声强愈大，使得散射衰减更为严重，最终导致提取率下降[17]。

3.1.3 提取温度对枇杷籽中原花青素提取率的影响确定料液比为1:30、甲醇体积分数为60%、提取时间为20 min、超声频率为低频，选择不同提取温度进行单因素试验，结果如图3所示。

图3 提取温度对枇杷籽中原花青素提取率的影响一般来说，在高温下提取效率高。

温度升高，分子运动速度加快，渗透、扩散、溶解速度加快，有效成分更易从细胞中转移到溶剂中，因此原花青素提取率随提取温度的升高而提高。

由图3可以看出，原花青素提取率随温度的变化有一个先上升后下降的过程，当温度低于50 ℃时，原花青素提取率随温度的增加而提高。

当温度达到50 ℃时，原花青素提取率最高，曲线达到最高点，这说明50 ℃时是枇杷籽原花青素提取的最佳温度。

温度高于50 ℃后，原花青素提取率随温度的增加反而降低。

试验过程中发现随着温度升高，提取液的颜色也逐渐加深，这是由于超声的空化作用会在局部产生高温高压[17]，若提取环境的温度又较高，会加剧原花青素的分解，使原花青素中一些活性成分被破坏而导致提取率不再增加反而下降。

3.1.4 甲醇浓度对枇杷籽中原花青素提取率的影响确定料液比为1:30、提取温度为50 ℃、提取时间为20 min、超声频率为低频，选择不同甲醇浓度进行单因素试验，结果如图4所示。

图4 甲醇体积分数对枇杷籽中原花青素提取率的影响由图4可知，甲醇体积分数达到60%时，原花青素的提取率最高，再升高原花青素提取率已略有下降的趋势，原因是随着甲醇体积分数的增大，使一些脂溶性物质的溶出增加。

分析产生这种现象的原因可能是随着甲醇浓度的增大一些醇溶性杂质亲脂性强的成分溶出量增加，这些成分与原花青素竞争同甲醇-水分子结合，从而导致提取率降低[18]。

3.1.5 料液比对枇杷籽中原花青素提取率的影响确定甲醇体积分数为60%、提取温度为60 ℃、提取时间为20 min、超声频率为高频，选择不同提取剂浓度进行单因素试验，结果如图5所示图5 料液比对枇杷籽中原花青素提取率的影响由图5可知，料液比为1:15~1:25时，原花青素提取率显著增加，料液比1:25为原花青素提取率最高点。

一般情况下，甲醇用量越大，提取效果越好。

但当溶剂用量达到一定程度时，枇杷籽中原花青素已基本溶出，再增加溶剂用量，不但提取率变化不大，还会给后续工艺增加困难。

3.2 正交试验3.2.1 正交试验结果及分析由表1试验结果可见，枇杷籽中原花青素的最佳提取工艺为A 2B 4C 2D 2E 3，即提取温度50 ℃，甲醇体积分数为度70%，料液比1:30，提取时间20 min，超声频率为低频。