分析实验报告
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第1篇一、实验目的本次实验旨在通过(实验名称)实验,探究(实验目的),以验证(实验假设)的正确性。
二、实验方法1. 实验原理(简要介绍实验原理,包括实验原理的来源、实验原理的应用等)2. 实验仪器与材料(列举实验中所使用的仪器和材料,并简要说明其作用)3. 实验步骤(详细描述实验步骤,包括实验操作、数据记录等)三、实验结果1. 实验数据(整理实验过程中所得到的数据,包括原始数据和经过处理后的数据)2. 实验现象(描述实验过程中观察到的现象,如颜色变化、沉淀生成、气泡产生等)四、结果分析1. 数据分析(对实验数据进行统计分析,如计算平均值、标准差、相关系数等)2. 结果讨论(根据实验结果,对实验目的、实验假设进行讨论,分析实验结果与预期结果之间的差异,探讨原因)(1)实验结果与预期结果的一致性分析实验结果与预期结果的一致性,说明实验是否达到了预期目的。
(2)实验结果与预期结果的差异性分析实验结果与预期结果的差异性,探讨产生差异的原因,如实验误差、实验条件控制不当等。
(3)实验结果的可靠性评估实验结果的可靠性,分析实验过程中可能存在的误差来源,并提出改进措施。
3. 结论根据实验结果和分析,得出以下结论:(1)实验目的达成(2)实验假设成立或不成立(3)实验结果的可靠性五、实验改进建议1. 实验方法改进针对实验过程中存在的问题,提出改进实验方法的具体措施。
2. 实验条件优化针对实验条件控制不当导致实验结果不准确的问题,提出优化实验条件的方法。
3. 实验数据分析方法改进针对实验数据分析方法不合理导致实验结果误差较大的问题,提出改进数据分析方法的具体措施。
六、参考文献(列出实验过程中参考的文献,按照规范格式进行标注)注:本模板仅供参考,具体实验报告应根据实验内容进行调整。
在撰写实验报告时,请注意以下几点:1. 实验报告应结构清晰,层次分明,便于阅读。
2. 实验结果应真实可靠,数据准确。
3. 结果分析应深入、全面,具有说服力。
实验报告分析及结论引言实验报告是对实验进行系统记录和总结的重要文献,通过对实验结果的分析和讨论,可以对实验现象和规律进行深入理解和探讨。
本文将对一次关于XX实验的报告进行分析和总结。
实验目的本次实验的目的是研究XX现象,并通过观察实验结果,探讨XX规律。
实验步骤实验的具体步骤如下:1. 准备实验所需的材料和仪器。
2. 按照实验步骤依次进行实验。
3. 记录实验过程中的数据和观察结果。
4. 对实验结果进行分析和总结。
数据分析与结果根据实验中的数据,我们对结果进行了分析和统计。
通过对数据进行处理和比较,我们得出以下结论:1. 随着XX因素的增加,实验结果呈线性增长趋势。
2. 实验中观察到的XX现象与理论模型是一致的。
通过对数据的分析,我们可以更好地理解实验结果,并验证了我们事先的假设。
结果讨论在实验结果的基础上,我们展开了讨论,并得出以下结论:1. 实验结果与我们的假设一致,验证了我们的研究方向和推测。
2. 实验中发现的问题和偏差可能是由于仪器误差或实验操作不当导致的。
通过讨论,我们对实验过程和结果进行了进一步的分析和解释,增加了实验的可靠性和说服力。
实验结论总结实验的结果和讨论,我们得出以下结论:1. 实验结果验证了我们的研究假设,并且与理论模型相符。
2. 实验中发现的问题和偏差提醒我们在实验设计和操作上要更加小心和严谨。
通过本次实验,我们对XX现象和规律有了更深入的理解,为今后的研究提供了基础和参考。
结束语实验报告的分析和总结是对实验结果进行系统整理和讨论的重要步骤,通过对实验数据的分析和结果的讨论,我们得出了实验的结论,并对未来的研究提出了一些建议。
实验报告的撰写是科学研究中不可或缺的一环,在今后的学习和科研中,我们应继续加强实验报告的撰写和分析能力。
分析化学实验报告模板篇一:分析化学实验报告1分析化学实验报告篇二:分析化学实验报告分析化学实验报告(编号:)实验名称:EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级:学号:姓名:实验时间:实验成绩:12345篇三:分析化学实验报告篇一:分析化学实验报告分析化学实验报告2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。
2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。
3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。
二.实验原理有关反应式如下: na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o三.实验步骤1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。
2、 0.1mol/l naoh溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。
3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。
平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。
4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定(1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。
第1篇一、实验目的1. 了解样方分析的基本原理和方法。
2. 学会使用样方分析法对植物群落进行初步调查。
3. 掌握样方数据的记录、整理和分析方法。
二、实验原理样方分析是植物群落调查的一种常用方法,通过对一定面积的样方内植物种类、数量、密度、生物量等指标进行统计,可以了解植物群落的物种组成、结构、功能等特征。
样方分析法具有操作简便、结果直观、可重复性强等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:调查地点的植物群落。
2. 实验仪器:卷尺、记号笔、样方布、记录表、计算器等。
四、实验步骤1. 选择调查地点:根据实验目的,选择一个具有代表性的植物群落进行调查。
2. 设计样方:根据调查地点的植物群落特征,确定样方大小和数量。
一般样方大小为1m×1m,样方数量不少于10个。
3. 布设样方:在调查地点随机布设样方,注意样方之间要有一定的距离,避免相邻样方对调查结果的影响。
4. 调查记录:在每个样方内,记录植物的种类、数量、密度、生物量等指标。
记录时要注意以下几点:(1)植物种类:记录植物的学名,必要时可用通俗名称。
(2)数量:记录样方内植物个体数量。
(3)密度:计算植物在单位面积上的数量,单位为株/m²。
(4)生物量:根据植物种类,估算其在单位面积上的生物量,单位为g/m²。
5. 数据整理:将调查记录的数据进行整理,包括植物种类、数量、密度、生物量等指标的汇总。
6. 数据分析:对整理后的数据进行统计分析,包括:(1)物种多样性分析:计算物种丰富度、均匀度、多样性指数等指标。
(2)群落结构分析:分析植物群落的优势种、建群种、伴生种等。
(3)生物量分析:分析植物群落的生物量分布、组成等。
五、实验结果与分析1. 物种多样性分析根据调查数据,计算出调查地点的物种丰富度、均匀度、多样性指数等指标。
结果显示,调查地点的物种丰富度较高,均匀度较好,多样性指数较高,说明该植物群落具有较高的生物多样性。
第1篇一、实验背景随着科学技术的不断发展,实验在科学研究、技术创新和人才培养中扮演着越来越重要的角色。
实验报告是实验过程中记录实验数据、分析实验结果的重要文件,它对实验结果的评价和后续研究具有重要意义。
本实验报告针对某项实验进行成果分析,旨在探讨实验结果的可靠性和有效性,为后续研究提供参考。
二、实验目的1. 通过实验验证实验方案的可行性;2. 分析实验结果,探讨实验现象的成因;3. 总结实验经验,为后续研究提供借鉴。
三、实验方法1. 实验材料:实验所需的各种材料、仪器设备;2. 实验步骤:按照实验方案进行实验,详细记录实验数据;3. 数据处理:对实验数据进行统计分析,得出结论。
四、实验结果1. 实验现象:在实验过程中,观察到以下现象……(详细描述实验现象)2. 数据分析:对实验数据进行统计分析,得出以下结论……(详细描述数据分析结果)五、成果分析1. 实验结果可靠性分析(1)实验材料:实验材料的质量符合要求,实验设备运行正常,实验过程中未出现异常情况。
(2)实验方法:实验方法科学合理,实验步骤严谨,实验数据真实可靠。
(3)数据处理:数据处理方法科学合理,数据分析结果准确。
2. 实验结果有效性分析(1)实验现象与理论相符:实验现象与理论预测相符,验证了实验方案的可行性。
(2)实验结果具有重复性:在不同条件下进行多次实验,实验结果基本一致,说明实验结果具有重复性。
(3)实验结果具有普遍性:实验结果在一定范围内具有普遍性,对后续研究具有一定的指导意义。
六、实验经验总结1. 实验方案设计:实验方案设计要科学合理,实验步骤要严谨,实验材料要符合要求。
2. 实验操作:实验操作要规范,注意实验安全,确保实验数据的准确性。
3. 数据处理:数据处理要科学合理,分析方法要准确,确保实验结果的可靠性。
4. 实验结果分析:实验结果分析要全面,既要关注实验现象,又要关注实验数据,确保实验结果的有效性。
七、结论本实验通过验证实验方案的可行性,分析了实验现象的成因,总结了实验经验,为后续研究提供了参考。
第1篇一、实验背景随着教育改革的不断深入,我国教育质量得到了显著提高。
然而,在实际教学过程中,教师和学生普遍面临的一个问题是:如何有效地分析学生的学习成绩,从而更好地指导教学和促进学生全面发展。
为了解决这一问题,我们开展了一次成绩分析实验,旨在通过对学生成绩进行深入分析,找出影响学生成绩的关键因素,为教师提供有针对性的教学建议。
二、实验目的1. 分析学生成绩分布情况,了解学生整体学习水平。
2. 找出影响学生成绩的关键因素,为教师提供教学改进方向。
3. 探索科学合理的成绩分析方法,提高教学质量。
三、实验方法1. 数据收集:收集实验班级学生的期末考试成绩、平时成绩、学习态度、家庭背景等相关信息。
2. 数据处理:运用统计学方法对收集到的数据进行整理、分析,得出学生成绩分布、相关因素之间的关系。
3. 结果分析:结合实际教学情况,分析影响学生成绩的关键因素,提出相应的教学改进建议。
四、实验结果与分析1. 学生成绩分布情况通过对实验班级学生的成绩进行分析,得出以下结论:(1)成绩总体分布较为集中,大部分学生成绩处于中等水平。
(2)成绩分布呈现正态分布,即成绩优秀的学生和成绩较差的学生较少,中等成绩的学生占多数。
(3)男女学生在成绩上存在一定差异,女生整体成绩略高于男生。
2. 影响学生成绩的关键因素(1)学习态度:学习态度是影响学生成绩的重要因素之一。
实验结果显示,学习态度积极的学生,成绩普遍较好。
(2)学习方法:学习方法对学生成绩的影响不容忽视。
实验发现,掌握科学合理的学习方法的学生,成绩明显优于其他学生。
(3)家庭背景:家庭背景在一定程度上影响学生的学习成绩。
实验结果表明,家庭条件较好的学生,学习资源较为丰富,成绩相对较好。
(4)教师教学:教师的教学水平、教学方法和教学态度对学生成绩有直接影响。
实验发现,教师的教学效果与学生的成绩呈正相关。
五、教学改进建议1. 加强学生教育,提高学习态度。
教师应关注学生的学习状态,引导学生树立正确的学习观念,激发学生的学习兴趣。
实验报告结果及分析实验报告结果及分析引言实验是科学研究的重要方法之一,通过实验可以验证假设、探索未知领域、获取数据等。
本文将就一项实验的结果进行分析,以期深入了解实验的意义和价值。
实验目的本次实验的目的是研究某种新型材料在高温环境下的性能表现。
通过对材料在不同温度下的物理和化学性质进行测试,可以评估其适用性和稳定性,为相关领域的研究和应用提供参考。
实验过程实验采用了一系列标准测试方法,包括热膨胀系数测定、热导率测试、力学性能评估等。
首先,在高温炉中将材料加热至不同温度,然后进行相应的测试。
每个测试都进行了多次重复,以确保结果的准确性和可靠性。
实验结果1. 热膨胀系数测定热膨胀系数是材料在温度变化时长度或体积的变化程度。
实验结果显示,随着温度的升高,材料的热膨胀系数逐渐增大,但增速逐渐减缓。
这说明该材料在高温环境下具有一定的热稳定性,能够适应温度的变化。
2. 热导率测试热导率是衡量材料传导热量能力的指标。
实验结果表明,该材料在高温下具有较高的热导率,说明其在传导热量方面表现出色。
这对于一些需要高效散热的应用领域具有潜在的价值,如电子器件、航空航天等。
3. 力学性能评估力学性能评估包括材料的硬度、强度、韧性等指标。
实验结果显示,在高温环境下,该材料的硬度和强度有所下降,但韧性相对稳定。
这意味着该材料在高温环境下仍具有一定的可靠性和耐久性。
结果分析通过对实验结果的分析,可以得出以下结论:1. 该新型材料在高温环境下具有一定的热稳定性,能够适应温度的变化,这对于一些需要在高温环境下工作的应用领域具有潜在的价值。
2. 该材料具有较高的热导率,能够有效传导热量,这对于一些需要高效散热的领域具有重要意义。
3. 在高温环境下,该材料的硬度和强度有所下降,但韧性相对稳定,这对于一些需要在高温环境下保持可靠性和耐久性的应用领域具有重要意义。
结论通过本次实验的结果分析,我们可以得出结论:该新型材料在高温环境下具有一定的热稳定性、较高的热导率以及相对稳定的韧性。
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过材料分析技术,了解材料的成分、结构、性能等基本特征,并掌握材料分析方法的基本原理和操作步骤。
通过本次实验,培养学生的实验技能、数据分析能力和科学研究素养。
二、实验原理材料分析技术主要包括光谱分析、热分析、力学性能测试、电学性能测试等。
本实验主要采用光谱分析、热分析、力学性能测试等方法对材料进行分析。
1. 光谱分析:通过分析样品的光谱图,确定样品中的元素成分和含量。
2. 热分析:通过分析样品在加热过程中的热性能变化,确定样品的相组成、热稳定性等。
3. 力学性能测试:通过测试样品的力学性能,如抗拉强度、抗压强度、硬度等,了解样品的力学性能。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:光谱仪、热分析仪、万能试验机、样品研磨机、天平等。
2. 试剂:无水乙醇、丙酮、盐酸、硝酸等。
四、实验步骤1. 样品制备:将样品研磨成粉末,过筛,取适量样品用于光谱分析和热分析。
2. 光谱分析:将样品粉末置于光谱仪中,进行光谱分析,记录光谱图。
3. 热分析:将样品粉末置于热分析仪中,进行热分析,记录热分析曲线。
4. 力学性能测试:将样品制备成标准试样,进行力学性能测试,记录测试数据。
五、实验结果与分析1. 光谱分析结果:通过光谱分析,确定了样品中的主要元素成分和含量。
2. 热分析结果:通过热分析,确定了样品的相组成、热稳定性等。
3. 力学性能测试结果:通过力学性能测试,确定了样品的抗拉强度、抗压强度、硬度等。
根据实验结果,对样品的成分、结构、性能进行了综合分析,得出以下结论:1. 样品主要成分为金属元素和非金属元素,含量分别为60%和40%。
2. 样品具有较好的热稳定性,熔点约为1200℃。
3. 样品的力学性能较好,抗拉强度约为500MPa,抗压强度约为600MPa,硬度约为HRC60。
六、实验总结本次实验通过对材料分析技术的应用,掌握了材料分析方法的基本原理和操作步骤,培养了实验技能、数据分析能力和科学研究素养。
一、实验目的1. 了解植物生长激素的种类及其作用;2. 探究不同生长激素对植物生长的影响;3. 分析植物生长激素在农业生产中的应用价值。
二、实验材料与方法1. 实验材料:水稻、玉米、小麦等植物种子,不同浓度的生长素、细胞分裂素、赤霉素、脱落酸等植物生长激素。
2. 实验方法:(1)将植物种子分别浸泡在不同浓度的生长激素溶液中,浸泡时间为24小时;(2)将浸泡后的种子播种于培养皿中,在相同条件下培养;(3)定期观察植物的生长情况,记录植株高度、叶片数量、根系生长等指标;(4)对实验数据进行统计分析。
三、实验结果与分析1. 生长素对植物生长的影响实验结果表明,低浓度的生长素对植物生长有促进作用,随着生长素浓度的增加,促进作用逐渐增强。
当生长素浓度达到一定值时,促进作用达到峰值;继续增加生长素浓度,促进作用逐渐减弱,甚至出现抑制作用。
这可能是因为生长素在植物体内的浓度过高时,会抑制植物生长。
2. 细胞分裂素对植物生长的影响实验结果显示,低浓度的细胞分裂素对植物生长有促进作用,随着细胞分裂素浓度的增加,促进作用逐渐增强。
当细胞分裂素浓度达到一定值时,促进作用达到峰值;继续增加细胞分裂素浓度,促进作用逐渐减弱,甚至出现抑制作用。
这可能是由于细胞分裂素在植物体内的浓度过高时,会抑制植物生长。
3. 赤霉素对植物生长的影响实验结果表明,低浓度的赤霉素对植物生长有促进作用,随着赤霉素浓度的增加,促进作用逐渐增强。
当赤霉素浓度达到一定值时,促进作用达到峰值;继续增加赤霉素浓度,促进作用逐渐减弱,甚至出现抑制作用。
这可能是由于赤霉素在植物体内的浓度过高时,会抑制植物生长。
4. 脱落酸对植物生长的影响实验结果显示,低浓度的脱落酸对植物生长有抑制作用,随着脱落酸浓度的增加,抑制作用逐渐增强。
当脱落酸浓度达到一定值时,抑制作用达到峰值;继续增加脱落酸浓度,抑制作用逐渐减弱,甚至出现促进作用。
这可能是由于脱落酸在植物体内的浓度过高时,会抑制植物生长。
基础化学实验(二)面向 21 世纪课程教材分析化学实验第三版华中师范大学东北师范大学Array陕西师范大学北京师范大学高等教育出版社分析化学实验Analytic Chemistry Experiments安全教育及课程要求一、安全知识一)对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套, 如有损坏, 应按价赔偿。
实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用, 使用完后应拔去插头, 仪器各旋钮恢复至原位, 在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
实验时应节约用水、用电, 实验器材一律不得私自带离实验室。
二)、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟, 不能以实验容器代替水杯, 餐具使用, 防止试剂入口, 实验结束后应洗手。
2.使用As2O3.HgCl2等剧毒品时要特别小心, 用过的废物、废液不可乱倒, 应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时, 操作要小心, 防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体, 应在通风橱中操作。
二、使用苯、氯仿、CCl4.乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。
三、实验过程中万一发生着火, 不可惊慌, 应尽快切断电源。
对可溶于水的液体着火时, 可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时, 用砂土灭火(不可用水);导线或电器着火时, 用CCl4灭火器灭火。
四、课程要求一)实验操作要求1.容器的洗涤: 对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。
基本操作: 滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。
二)实验报告1.预习报告: 每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式, 实验过程中的注意事项等。
实验报告: 不应将计算器带入实验室, 实验数据直接记录在原始数据记录表上, 完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。
验证某未知混合试液含有Fe3+、Cu2+、Ni2+、Pb2+离子并测量各离子含量一、实验目的通过用配位滴定方法定性与定量分析混合溶液中各金属离子的浓度;熟悉配位滴定的原理和操作,以及各金属离子的性质和配位滴定中需要注意的问题(包括PH的控制以及副反应,掩蔽剂的选择,直接滴定法和返滴定法以及置换滴定的条件)。
二、目前有关本次实验中所测元素常量测定方法的概述1.络合滴定法实验室常用的方法之一,采用有机络合剂与所需要检验的金属离子发生络合反应,生成稳定的络合物或络合离子,借用合适的指示剂指示反应的终止。
而常采用的络合剂是EDTA溶液,在使用EDTA之前要利用Zn2+标准溶液进行标定再使用。
通过EDTA滴定消耗的体积量,间接求得所求金属离子含量。
2.ICP-AES法测量重金属,即电感耦合等离子体原子发射光谱法目前,金属元素测定方法主要有原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。
原子吸收分光光度法虽是一种成熟方法,但测定速度较慢、干扰物质复杂。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析方法。
其原理为等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。
这种链锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。
等离子体火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中,气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时刻发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,与标溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。
3.原子吸收分光度法原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
本方法适用于地表水和污水中Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V和Zn等20种元素总量的测定。
(1)溶解态元素:未经酸化的样品中,能通过0.45um滤膜的元素成分。
(2)元素总量:未经过滤的样品,经消解后测得的元素浓度。
即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。
三、实验原理1 定性分析采用K4[Fe(CN)6],鉴定Fe3+。
利用HCl沉淀Pb2+,根据PbCl2易溶于热水,在弱酸介质中,Pb2+与CrO42-反应生成黄色PbCrO4沉定来鉴定Pb2+,必要时加入NaOH溶液,将沉淀溶解,以确证Pb2+的存在。
利用NH3·H2O将Fe3+、Pb2+与Cu2+、Ni2+分离为:Fe(OH)3、Pb(OH)2和Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+。
滤液在弱酸(HAc)介质中,K4[Fe(CN)6]溶液与Cu2+生成红棕色沉淀鉴定Cu2+;在氨性介质中,Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色丁二肟镍沉淀鉴定Ni2+。
2 定量分析根据Fe3+与Pb2+、Cu2+和Ni2+的稳定常数的差别(log6∆≥),采用控制酸cK度的方法,测定Fe3+。
选用磺基水杨酸作为指示剂,指示终点为溶液由紫红色变成黄绿色。
利用NH3·H2O将Fe3+、Pb2+与Cu2+、Ni2+分离为:Fe(OH)3、Pb(OH)2和Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+。
过滤后的Cu(NH3)42+、Ni(NH3)42+滤液用酸中和,Na2S2O3掩蔽Cu2+,采用返滴定法测定Ni2+,以二甲酚橙为指示剂,亮黄色变成酒红色为终点,再利用返滴定法测定Cu2+、Ni2+总量,其中铜的指示剂采用二甲酚橙,终点为溶液由红色变为黄绿色。
滴定终点后,采用差减法,确定Cu2+的含量。
利用返滴定法测定Fe3+、Ni2+、Cu2+、Pb2+总量,采用差减法,确定Pb2+ 的含量。
分步滴定判断所需数据log K Fe(III)Y=25.10,log K CuY=18.80,log K NiY=18.62,log K PbY=18.04。
K sp[Fe(OH)3] =4.0×10-38,K sp[Cu(OH)2] =2.2×10-20;K sp[Ni(OH)2] =2.0×10-15,K sp[Pb(OH)2] =1.2×10-15。
四、试剂、材料和仪器药品溶液的配制0.01 mol·L-1Zn2+标准溶液的配制用干净的小烧杯(或称量纸)准确称取0.1171~0.1439g配制200 mL 0.01mol·L-1 的锌溶液所需的纯锌粒于150 mL烧杯中,加入5 mL 6 mol·L-1的HCl 溶液,立即盖上表面皿,微热,待锌完全溶解后,以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,冷却后,定量转移至200.00 mL的容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
计算其准确浓度。
0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制及标定用洁净的1000 mL容量瓶称取配制1000 mL 0.01 mol·L-1 EDTA溶液所需的EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)固体3.8g,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。
吸取20.00 mL 0.01 mol·L-1 的Zn2+ 标准溶液于锥形瓶中。
加入2滴二甲酚橙指示剂,滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色,再过量5 mL。
用0.01 mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
平行标定三份,计算EDTA溶液的准确浓度。
数据记录和结果表达如表1所示。
约0.01mol·L-1 未知混合溶液的配制称取配制各离子浓度约0.01mol·L-1 的固体于100ml小烧杯当中,用20ml去离子水溶解,转移至250.00ml的容量瓶中,洗涤烧杯,玻棒3~4次,将洗液移至容量瓶中,定容,摇匀。
备用。
200g/L的六亚甲基四胺溶液的配制称取所需的六亚甲基四胺固体,溶于小烧杯中,加入少量水溶解后,移至50.00ml容量瓶中,洗涤,移液,3~4次,最后,定容,摇匀,备用。
10%Na2S2O3,%的磺基水杨酸,0.2%的二甲酚橙溶液等配制操作如上。
除实验柜中以外仍需的仪器五、实验内容和步骤混合溶液中各离子的测定六、实验数据与结果-1*39.654025.000.10EDTA Zn EDTA Zn Zn EDTA ⨯⨯=⨯⨯⨯=V m V M m C mol·L -1*285.55)(EDTA Fe ⨯=CV C g·L -1,1085.55Fe 'Fe ⨯=C C mol·L -1表3 Ni 含量的测定69.58)(2Zn 1ED TA N i ⨯⨯-⨯=V C V C C g·L -1,1069.58Ni 'Ni ⨯=C C mol·L -155.63)00.10('Ni 4Zn 3EDTA Cu ⨯⨯-⨯-⨯=C V C V C C g·L -1,1055.63Cu 'Cu ⨯=C mol·L -1表5 Pb 含量的测定102.207)00.1000.1000.10('Cu 'Ni 'Fe 6Zn 5EDTA Pb⨯⨯-⨯-⨯-⨯-⨯=C C C V C V C g·L -1七、结果与讨论通过处理比较滴定的数据,发现在铁含量的滴定与实验理论结果有较大偏差。
可能原因:1、铁与EDTA 在PH=2时并不是严格按1:1反应,可能是1:2甚至是1:3反应。
为了验证假设,配了含铁的纯溶液,在采用相同处理条件的情况下,用EDTA 滴定时消耗的体积与铁几乎1:1.也就是说在PH=2的情况下,铁与EDTA 也应是1:1.2、在PH=2的情况下,混合样液中的其他离子会影响铁与EDTA 的反应,即在滴定铁的同时可能会有部分其他离子被同时滴定。
但是在查看林邦曲线时发现,lg K Fe(III)Y =25.10,lg K CuY =18.80,lg K NiY =18.62,lg K PbY =18.04。
∆lg K (Fe-Cu )=6.30,只是略大于6.虽然∆lg K≥6是在允许滴定终点误差为0.1%时准确滴定的条件。
所以,应该配制3种分别含有铁和铜,铁和镍,铁和铅混合溶液,进行EDTA 的滴定,验证是否其他离子会影响滴定结果的猜想。
3、可能原样在存放过程中可能因为是由于原液储存在玻璃瓶中置换出部分Al 和Ca ,从未影响了在后来滴定以及铁含量的测定。
.对于镍的定性检测,在加入丁二酮肟后,溶液并不是生成理论上丁二酮肟与镍的桃红色沉淀,而是红棕色的浑浊溶液。
原因可能是丁二酮肟还会与Pb 生成沉淀,还可以跟Cu2+ 、Fe3+ 生成水溶性的络合物。
这也可以解释为什么定性分析中出现的是红棕色的浑浊溶液而不是鲜红色的沉淀。
八、参考文献[1] 第一届广东省大学生化学实验竞赛_实验操作试题[2]华南师范大学,华中师范大学.分析化学.高等教育出版社.2011,4,第四版[3]汤又文,分析化学实验,化学工业出版社,2008,2[4]《Pb2、Co2、CU2、Ni2混合液中Pb2的分离和测定》,新疆医科大学学,2001年,12,,24[5]南京同普分析仪器制造有限公司,《铜合金中铜锌铅铁镍锰元素测定法》,2012,10,09。