扫描电镜成像原理
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扫描电镜工作原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,它利用电子束代替光束进行成像,可以观察到物质的表面形貌和微观结构。
下面将详细介绍扫描电镜的工作原理。
一、电子源扫描电镜的电子源通常采用热阴极电子枪,利用热电子发射原理产生高能电子束。
热阴极电子枪由电子发射体、聚焦极和加速极组成。
当电子发射体受到加热后,产生的热电子经过聚焦极的聚焦作用,形成一个细束电子束。
二、电子束的聚焦和加速经过电子源产生的电子束,会经过一系列的透镜系统进行聚焦和加速。
透镜系统由一组磁透镜和电透镜组成,它们分别通过调节磁场和电场来控制电子束的聚焦和加速。
通过透镜系统的调节,可以使电子束变得更加细致和聚焦,从而提高成像的分辨率。
三、样品的准备和固定在进行扫描电镜观察之前,需要对样品进行准备和固定。
通常情况下,样品需要经过化学固定、脱水、金属浸渍等处理步骤,以保持样品的形态结构和细节,并提高电子束的透射性。
四、样品的扫描和成像在样品固定后,将样品放置在扫描电镜的样品台上。
电子束从电子源发射出来后,经过透镜系统的聚焦和加速后,进入扫描线圈系统。
扫描线圈系统通过控制电子束的扫描范围和速度,使电子束在样品表面进行扫描。
扫描过程中,电子束与样品表面相互作用,产生多种信号。
五、信号的检测和处理样品与电子束相互作用后,会产生多种信号,包括二次电子、反射电子、背散射电子、X射线等。
这些信号被检测器接收到后,会转换成电信号,并经过放大和处理。
最终,通过将信号转换为图像,可以观察到样品表面的形貌和微观结构。
六、图像的显示和分析通过信号的检测和处理后,得到的图像可以通过显示器进行观察。
扫描电镜图像通常呈现出高对比度和高分辨率的特点,可以清晰地显示样品表面的细节和结构。
同时,还可以利用图像处理软件对图像进行后期处理和分析,如测量样品表面的尺寸、形状等。
总结:扫描电镜通过利用电子束代替光束进行成像,能够观察到物质的表面形貌和微观结构。
扫描电镜工作原理科普扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来观察材料表面形貌和获得微观结构图像的仪器。
与传统的光学显微镜相比,扫描电镜能够提供更高的分辨率和更大的放大倍数,因此在材料科学、生物学、纳米技术等领域被广泛应用。
下面将从工作原理、构成和应用角度对扫描电镜进行科普。
一、工作原理:扫描电镜的工作原理主要是利用电子的特性来实现高分辨率成像。
其基本原理可以概括为以下几个步骤:1.电子束的产生:扫描电镜中使用的是电子束而非光线,电子束通过热发射、场致发射等方式产生。
2.电子束的聚焦:电子束通过聚焦系统进行聚焦,使其能够更准确地照射到样品表面。
3.电子束的扫描:电子束通过扫描系统进行规律的扫描,以便覆盖样品表面的各个区域。
4.电子束与样品的相互作用:电子束照射到样品表面时,会与样品中的电子、原子发生相互作用,产生散射、透射、反射等现象。
5.信号的采集:根据与样品相互作用产生的信号,通过相应的探测器进行采集。
6.图像的生成:通过采集到的信号,经过信号处理和图像重构,最终生成样品的形貌图像。
二、构成:扫描电镜由以下几部分组成:1.电子枪:用于产生电子束的装置,通常采用热阴极或场致发射阴极。
2.聚焦系统:用于将电子束进行准确的聚焦,以便更好地照射到样品表面。
3.扫描系统:用于对样品表面进行规律的扫描,以便获取样品的整体形貌图像。
4.样品台:用于固定和导热样品,通常具有多种移动方式,以适应不同样品的观察需要。
5.检测器:用于采集样品与电子束相互作用所产生的信号,常用的检测器有二次电子检测器和反射电子检测器等。
6.显示和控制系统:用于显示图像、实时调节仪器参数以及采集和处理数据等。
三、应用:扫描电镜在科学研究、工业材料分析和教学实验等领域具有广泛的应用。
其主要应用如下:1.材料科学:扫描电镜可以用于研究材料的表面形貌、结构和成分,对于纳米材料、金属和非金属材料等的表面缺陷、晶体结构以及纳米结构等进行观察和分析。
论述扫描电镜的原理及应用一、扫描电镜的原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束与样本相互作用产生的信号来获取样本表面信息的仪器。
它能够提供高分辨率、高深度的表面和形貌信息,成为材料科学、生物科学等领域的重要工具。
扫描电镜的原理主要包括以下几个方面:1. 电子光源扫描电子显微镜是使用高能电子束进行成像的,因此需要一个电子光源。
一般采用热阴极或冷阴极发射电子的电子枪作为电子光源。
电子光源在电子束形成中起到了核心的作用。
2. 准直与聚焦准直与聚焦系统是扫描电镜中的重要组成部分。
它通常由准直系统、导向系统和聚焦系统组成。
准直系统用于控制电子束的方向和角度,导向系统用于控制电子束的位置,而聚焦系统则用于将电子束聚焦到一个细小的区域。
3. 样本与扫描盘样本与扫描盘是扫描电镜中的另外两个重要部分。
样本是待观察的对象,它需要被放置在扫描盘上以便与电子束相互作用。
样本的制备与处理对于扫描电镜成像的质量有着重要的影响。
4. 信号检测与处理扫描电子显微镜中,样本与电子束的相互作用会产生多种信号,如二次电子发射、后向散射电子等。
这些信号需要经过特定的检测器进行捕捉,并经过处理后形成最终的图像。
常用的检测器包括二次电子检测器、信号放大器等。
二、扫描电镜的应用扫描电镜具有很多应用领域,下面列举了几个主要的应用方向:1. 材料科学扫描电镜可以用于对材料表面形貌和结构的观察和分析。
通过扫描电镜的高分辨率成像,可以研究材料的晶体结构、相界面、缺陷等信息。
这对于材料的研发、改进和质量控制具有重要意义。
2. 生物科学生物科学中常常需要观察和研究生物细胞、组织和器官的形态和结构。
扫描电镜能够提供高分辨率、高深度的图像,可用于观察细胞表面的超微结构、细胞器的形态以及细胞间相互作用等情况。
扫描电镜在生物学研究中有着广泛的应用。
3. 纳米技术纳米技术是当今科技领域的一个热点,扫描电镜作为纳米尺度下表面形貌观测的有效手段,在纳米技术研究领域得到了广泛应用。
扫描电镜成像原理
扫描电镜是一种高分辨率成像技术,它利用电子束扫描样品表面,将样品表面的形貌和结构信息转换为电子信号,再通过电子透镜和探测器进行放大和捕捉,最终形成高分辨率的图像。
扫描电镜成像原理基于电子束与样品的相互作用。
电子束从电子枪中发出,经过聚焦透镜的聚焦和加速后,击中样品表面,并与样品中的原子和分子发生相互作用,从而产生多种信号。
扫描电子显微镜主要利用两种信号,即二次电子信号和反向散射电子信号。
二次电子信号是由于电子束与样品表面相互作用而产生的电子信号,其强度与样品表面形貌和组成有关。
反向散射电子信号是由于电子束与样品表面原子和分子的相互作用而发生的电子散射,其强度与样品表面元素的原子序数和密度有关。
扫描电镜成像过程中,控制电子束的扫描方式和扫描速度,将样品表面的形貌和结构信息转化为电子信号。
电子信号经过透镜系统的放大和聚焦后,通过敏感探测器转化为数字信号,并通过计算机图像处理技术处理和重构,最终形成高分辨率的扫描电镜图像。
扫描电镜成像原理的发展,为研究微观世界提供了有力的工具,其高分辨率的成像能力已广泛应用于材料科学、生物学、医学等领域。
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扫描电镜成像原理:用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其他物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
四、色质联用技术优点:结合了色谱分离和定量以及质谱定性分析的优点。
近乎通用的响应,低检出限,化合物结构测定。
1、气相色谱质谱联用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
在所有联用技术中气质联用GC-MS)发展最完善,应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎够把GCMS作为主要的定性确认手段之一。
气质联用与气相色谱的区别•GC-MS方法的定性参数增加,定性可靠。
•GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。
•GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的化合物,降低噪音提高信噪比。
•一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。
但是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达到较高精度的定量分析。
谱库检索技术随着计算机的发展,人们将标准电离条件下(EI源,70eV)大量纯化合物的标准质谱图存在计算机内生成质谱谱库。
实际工作中得到的未知物的质谱图可以和谱库中的质谱图按照一定的程序进行比较,将相似度高化合物检出。
这大大优化和减少了人工的工作量。
2、液相色谱质谱联用•真空度匹配:现有商品化的液质联用仪器都设计增加了真空泵的抽速,并采用分段多级抽真空的方法来满足质谱的要求。
•接口技术:HPLC的质量流量比常规质谱所能处理的流量高2-3个数量级如何在不分解的情况下蒸发非挥发性及热不稳定性的物质3、色质联用技术的应用气质联用(GC-MS)的应用领域:气质联用已经成为有机化合物常规检测中的必备工具。
扫描电镜的原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来成像样品表面微观形貌的高分辨率显微镜。
相比于光学显微镜,扫描电镜具有更高的放大倍数和更好的分辨率,能够观察到更小尺度的结构和表面形貌。
下面我们将详细介绍扫描电镜的原理。
首先,扫描电镜的成像原理是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来获取图像。
当电子束照射到样品表面时,会激发出多种信号,包括二次电子、反射电子、透射电子以及特征X射线等。
这些信号可以提供关于样品表面形貌、成分和结构的信息。
其次,扫描电镜的工作原理主要包括电子光学系统、样品台、探测器和图像处理系统。
电子光学系统包括电子枪、透镜系统和扫描线圈,它们共同产生并控制电子束的聚焦和扫描。
样品台用于支撑和定位样品,保证样品与电子束的准确对准。
探测器用于接收样品表面产生的信号,并将信号转换成电子图像。
图像处理系统则对接收到的信号进行处理和显示,生成最终的图像。
另外,扫描电镜的成像原理还涉及到信号的获取和处理过程。
当电子束扫描样品表面时,探测器会收集并转换成电子信号,然后通过信号放大和数字化处理,最终生成高分辨率的图像。
这些图像可以展现样品表面的微观形貌和结构特征,帮助科研人员进行分析和研究。
总的来说,扫描电镜的原理是基于电子与样品相互作用产生信号的物理过程,通过电子光学系统、样品台、探测器和图像处理系统共同完成信号的获取和成像。
扫描电镜具有高分辨率、高放大倍数和表面成像能力强的特点,是一种重要的微观表征工具,广泛应用于材料科学、生物科学、纳米技术等领域。
在实际应用中,扫描电镜的原理和技术不断得到改进和完善,使得扫描电镜在微观表征和分析方面发挥着越来越重要的作用。
相信随着科学技术的不断进步,扫描电镜将会在更多领域展现出其强大的应用潜力。
扫描电镜的成像原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束成像的显微镜。
与传统光学显微镜不同,SEM使用电子束取代了光束,使其能够获得更高的分辨率和更大的放大倍数。
SEM的成像原理主要包括以下几个步骤:电子发射、电子束聚焦、电子束转换、排序和检测。
首先,SEM通过一个热丝发射电子。
这种方法通常通过加热丝使其发出电子,这些电子受到引力吸引到下方的电子透镜。
电子束通过发射针和折射电镜来聚集。
通常,SEM使用热阴极(发射丝)作为电子源。
其次,电子束从热阴极放射出来然后经过几个电子透镜进行聚焦。
这些透镜包括减速电场、主透镜和聚束透镜。
通过调整这些透镜的电场,可以调节电子束的方向和聚焦度,以便在样品表面形成一个尖锐且高度聚焦的电子束。
接下来,电子束扫描在样品上以产生显微图像。
电子束沿着样品表面扫描采集散射电子的信息。
扫描可以沿着两个轴进行:水平和垂直。
扫描过程以重复的方式在样品表面上移动,通过在每个扫描点测量所产生的散射电子数来生成显微图像。
扫描速度较快,可以在短时间内生成高分辨率的显微图像。
最后,检测获得的信号并转换为图像。
通过采集散射电子的数量来计算RGB值,经过数字化后形成图像。
接收到的散射电子信号被电子透镜转换为电压信号,然后经过放大和处理,形成图像。
SEM通常采取反应图像的形式,其中样品被扫描的电子束激发并产生信号。
图像可以通过监视器进行实时观察,也可以以数字形式存储和处理。
总而言之,扫描电子显微镜通过使用电子束而不是光束来观察样品表面的微观结构。
它通过电子的发射、聚焦、能量转换、扫描和检测来实现成像。
这使得SEM能够提供比传统光学显微镜更高的分辨率和更大的放大倍数,是一种非常强大的显微镜工具。
扫描电镜原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种用途广泛的显微成像技术,可以用于通过电子束显示、分析和测量显微尺寴的样品表面特性。
它是由一对离心机和聚焦器、电子枪和探针、探测器和屏幕组成,它主要用于分析微细结构,例如矿物、蛋白质、微生物和进一步的分析。
扫描电镜的原理是,一束聚焦的带电粒子通过样品的表面,形成电子衍射、共振及其他与表面凹凸形状有关的现象,从而产生电子表面分析图形。
由于扫描电镜中的聚焦电流峰在不断地扫描样品表面,所以它以扫描的方式收集信号。
用SCAN-A-Tron型扫描电子枪所产生的高真空电流被探测器检测,然后被屏幕上的电子扫描器显示出来,从而形成图形。
当电镜扫描样品时,光子将在聚焦点与样品交互作用,释放出一些特有的能带分子,例如电子、光子和反应中子,其中的反应电子是最主要的释放粒子,这些释放的粒子将进行电弹射,从而产生各种不同的电子衍射。
其中释放电子衍射是用于分析微细结构最常用的方式。
探测器根据表面上释放出的粒子探测信号,然后经过放大,被阳极束穿孔屏显示出来,从而形成图像。
这个原理同样也适用于电子束显微镜(Transmission Electron Microscope)和透射电子显微镜(TEM),只是其中的真空管和电子束会不断地射向样品,且形成的图像会清晰的展示出样品的细节,如孔洞结晶等信息,可以用来分析微细结构,从而识别、测量和测试机械特性。
扫描电镜也可用于光学显微成像,因为它具有较强的穿透能力,可以较深的观察,同时用户还可以改变显微镜的倍数来得到更多信息,从而实现极高的显微成像水平。
另外,它还可以在多种不同的研究领域上使用,如半导体、晶体、材料分析等。
扫描电镜成像原理随着科技的发展,现代人们对于物质的深度探索达到了前所未有的高峰。
扫描电镜作为一种高级的成像手段,可以在纳米尺度下观测物质,已成为各个领域研究的必备工具。
那么,扫描电镜成像原理究竟是怎样的呢?1. 扫描电镜成像的基本原理扫描电镜在成像时采用的是高分辨率物理成像技术,其基本原理是将电子束发射并聚束照射在样品表面,打在样品表面后的电子会被样品表面的原子壳层吸收,部分能量将激发样品表面原子的电子由原子壳层底层向外跃迁,这样便形成了像样品原子表面外部共振层的信号,这种信号可以被扫描电镜所接收到。
2. 扫描电镜的分类扫描电镜主要分为三种:场发射扫描电镜(FESEM)、透射扫描电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)。
场发射扫描电镜(FESEM)是在把样品处理好后,利用场致发射钨丝发射出的电子产生高清晰度电磁场,对样品进行成像;透射扫描电镜(TEM)是在把样品处理好后,通过样品中的电子运动方式来生成高分辨率的成像;原子力显微镜(AFM)则是通过扫描样品表面,收集样品表面的反向力,进而实现成像。
3. 扫描电镜成像的影响因素扫描电镜成像的影响因素包括工作距离、倍率、电子束的加速电压以及用于对扫描电镜进行校准和校正的固有噪声等因素。
4. 扫描电镜在生物领域的应用扫描电镜的高分辨率成像技术,在生物领域的应用也是十分广泛的。
例如,可以利用扫描电镜观测细胞表面的微小结构,对霉菌、细菌、寄生虫等微小生物进行研究;通过样品修复技术,也可以观察到生物细胞内部结构的情况,从而有助于研究细胞的生物学化学性质等。
5. 扫描电镜的应用前景随着国家经济的不断进步和科技的不断发展,扫描电镜在各个领域中的应用也将会越来越广泛。
尤其是在新材料领域、新能源领域、生物科学领域和病毒方面的研究中,扫描电镜的应用前景更是十分广阔。
总之,扫描电镜是一项十分基础的物质探测技术,通过高分辨率物理成像技术的应用,我们可以在纳米尺度下观察世界,深入研究其中体现的相互作用机制,让我们更好地掌握物质本质规律,促进科技发展与社会进步。
扫描电镜的成像原理
扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种利用电子束来成像的高分辨率显微镜,其成像原理与光学显微镜有很大的不同。
本文将介绍扫描电镜的成像原理,以帮助读者更好地理解SEM的工作原理。
首先,扫描电镜的成像原理基于电子的波粒二象性。
电子具有波动性,其波长远小于可见光的波长,因此具有更高的分辨率。
此外,电子束可以通过磁场进行聚焦,从而实现更高的放大倍数。
其次,扫描电镜的成像原理包括三个关键步骤,发射电子束、扫描样品表面、检测信号。
首先,电子枪产生高能电子束,然后通过电场和磁场进行聚焦和偏转,使电子束聚焦到极小的直径。
接着,电子束在样品表面上进行扫描,与样品表面相互作用。
样品表面的电子会因此发生散射,产生次级电子和后向散射电子。
最后,检测器会收集这些次级电子和后向散射电子,并转换成电信号,形成图像。
此外,扫描电镜的成像原理还涉及到样品的制备。
样品需要进行金属涂覆或冷冻干燥等处理,以增强电子束与样品表面的相互作用,从而获得更好的成像效果。
最后,扫描电镜的成像原理决定了其在材料科学、生物学、地质学等领域的广泛应用。
SEM能够提供高分辨率、高深度的三维表面形貌信息,对于微观结构的研究具有重要意义。
总之,扫描电镜的成像原理是基于电子的波粒二象性,通过发射电子束、扫描样品表面、检测信号等步骤实现样品的高分辨率成像。
了解扫描电镜的成像原理有助于更好地理解SEM的工作原理,为科学研究和实际应用提供重要支持。
扫描电镜成像原理扫描成像原理如下图所示,电子枪1(钨丝枪或LaB6枪或场发射枪等)发射一束电子,这就是电子源,其最少截面的直径为d0,对钨丝枪而言大约为20~50μm (场发射枪大约为10~20nm ) ,这个小束斑经3 和5 两级聚光镜进一步缩小几百倍,最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上,这时束斑10 直径最小可到3~6nm (约小于扫描电镜的分辨本领),电子束打在样品上,就产生上节所述的各种信号。
二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号,尤其是二次电子。
信号由接收器取出,经光电倍增器和电子放大器放大后,作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度,因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。
由于样品上各点形貌等各异,其二次电子发射强度不同,因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。
用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号,同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器,使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫,产生相似于电视机上的扫描光栅。
这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。
在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。
图像中亮点对应于样品表面上突起部分,暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。
由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的,如14in(1in= 25.4mm)显示器的扫描面积是267×200mm2,在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2 μm2如放大倍数为20 倍时,则为13.35×10mm2。
因此改变电子束扫描偏转器的电流大小,就可改变电子束在样品上的扫描尺寸,从而改变扫描电镜的放大倍数。
扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领,它是在高放大倍数下,人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。
通常是用两物像边缘的最小距离来计算。
但照片放大近十万倍后,边缘轮廓往往不十分清晰敏锐,难以测量准确。
现在多数人喜欢用两个亮点(或黑点)之间的中心距离来表示,像透射电镜的分辨本领测试一样,这种方法比较严格可靠。
二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。
二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像,这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式,它的分辨率高、图像立体感强。
背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像,它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像,立体感也差,但它可以得到样品中大致的成分分布值化、、二值图滤波以及二值图运算。
图像二值化,是把灰度图像转化成为二值图像,即只有黑,白两种灰度的图像。
设定一个灰度值作阀值,图像中任何一个像素的灰度大于此值的则用白色(255)代替其灰度,小于则用黑色(0)代替。
若经二值分割出的二值图不够理想则可用二值图滤波进行再处理。
二值图滤波有①填洞。
对整幅图像进行处理,把画面上一些孤立点滤掉。
②腐蚀滤波。
去掉一些与提取特征不相关联的部分。
先设定一个一定小如3×3 的矩阵,令此矩阵在图像的每个像素上移动,若矩阵的中心点在物体内,则一切不变;若矩阵中心点在背叉斑成像在物镜的前焦平面上,经物镜后电子束接近平行束并射到样品面上,它的发射角只侠定于双聚细境缩小的交叉斑对物镜的张角矛扫描系统工作于抓放大倍数禅戎,扫描使电子束偏转中心仍在物镜光栏处;当然也可以用单偏转方式(关掉下扫描线圈电流),同时去除物镜光栏,这时电子束偏转中心在上扫描偏转线圈中心。
对于小单晶样品可用会聚束摇摆法。
让电子束以其在样品上的入射点为顶点而作摇摆运动。
用单偏转方式(关掉下扫描线圈电流),去除物镜光栏。
由双聚光镜形成的细电子束受上扫描线圈偏转后,进一步受到物镜的偏转和聚焦作用。
调节物镜电流,使上扫描线圈的偏转平面与样品表面共扼,这样就使会聚电子束以入射点为顶点作摇摆运动。
如果这时再改变物镜电流的大小,在欠焦和过焦的情况下,在荧光屏上有隐约可见的样品表面特征物的像。
当正聚焦时,特征物的放大像趋于无限大,而出现清晰的电子通道花样图像,这就是选区电子通道花样的正聚焦条件。
这时打在样品面上的电子束斑的大小决定了通道花样的选区面积。
因此调节两个聚光镜的电流,改变电子束斑的大小可以改变选区面积。
当电子枪交叉斑正好成像在上扫描线圈的偏转平面处,而第一聚光镜缩小倍数又最小时,就可以获得最小的选区面积。
一、分析测试步骤开机1、接通循环水(流速1.5~2.0L/min)2、打开主电源开关。
3、在主机上插入钥匙,旋至“Start”位置。
松手后钥匙自动回到“on”的位置,真空系统开始工作。
4、等待10秒钟,打开计算机运行。
5、点击桌面的开始程序。
6、点击[JEOL·SEM]及[JSM-5000主菜单]。
7、约20分钟仪器自动抽高真空,真空度达到后,电子枪自动加高压,进入工作状态。
8、通过计算机可以进行样品台的移动,改变放大倍数、聚焦、象散的调整,直到获得满意的图像9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。
10、若需进行能谱分析,要提前1小时加入液氮,并使探测器进入工作状态。
11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。
12、需观察背散射电子像时,工作距离调整为15mm,然后插入背散射电子探测器,用完后随时拔出。
更换样品1、点击“HT on”,出现“HT Ready”。
2、点击“Sample”,再点击“Vent”。
3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、10.1.9。
关机1、点击[EXIT],再点击[OK],扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上.2、电击桌面上的[Start]。
3、退出视窗,关闭计算机.4、关闭控制面板上的电源开关.5、等待15分钟后关掉循环水.6、关掉总电源.二. 方法原理1、扫描电镜近况及其进展扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年已经被提出来了,直到1956年才开始生产商品扫描电镜。
商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm,已经接近于透射电镜的分辨率,现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合,使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。
数十年来,扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探,机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中,促进了各有关学科的发展。
随着纳米材料的出现,原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低,不能满足纳米材料分析检测的要求,之后,电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜,使扫描电镜的分辨率提高到了0.8nm。
场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜,它们的共性是分辨率高。
热场发射扫描电镜的束流大且稳定,适合进行能谱分析,但维护成本和要求高;冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定,适合于做表面形貌观察,不适合能谱分析,相对而言维护成本和要求要低一些。
环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品,既不需要脱水,也不必进行导电处理,可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。
2、扫描电镜的特点2.1能够直接观察样品表面的微观结构,样品制备过程简单,对样品的形状没有任何限制,粗糙表面也可以直接观察;2.2样品在样品室中可动的自由度非常大,可以作三度空间的平移和旋转,这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便;2.3图象富有立体感。
扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍,是透射电镜的数十倍,故所得到的图象立体感比较强;2.4放大倍数范围大,从几倍到几十万倍连续可调。
分辨率也比较高,介于光学显微镜和透射电镜之间;2.5电子束对样品的损伤与污染程度小。
由于扫描电镜电子束束流小,且不是固定一点照射样品表面,而是以光栅扫描方式照射样品,所以对样品的损伤与污染程度比较小;2.6在观察样品微观形貌的同时,还可以利用从样品发出的其它物理信号作相应的分析,如微区成分分析。
如果在样品室内安装加热、冷却、弯曲、拉伸等附件,则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。
3、从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。
二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。
而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
4、 X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。
同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。
在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的绝对含量。
在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的相对含量。
如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内,不含羟基、结晶水等检测不到的元素,则它们的相对含量经归一化后,就能得出绝对含量。
三.仪器的组成1、扫描电镜的组成扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。
2、 X射线能谱仪的仪器结构X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。
四.仪器设备1、扫描电镜:JSM-5610LV (分辨率:3.5纳米)2 、X射线能谱仪: Phoenix (分辨率:129ev)3、喷镀仪:JFC-1600型和IB-3型离子溅射仪,JEE-420真空喷镀仪五.样品形态和制备方法制备合格的扫描电镜样品是能否获得扫描电镜观察预期最佳结果的先决条件,除环境扫描电镜外,其它扫描电镜的样品必须是固体,且在真空条件下能够保持长时间稳定。
对于含水的样品必须进行干燥,表面被污染的样品要选择合适的溶剂进行清洗。