芝麻油纯度快速定性_定量方法的研究及应用

近红外光谱结合化学计量学研究芝麻油的真伪与掺伪杨佳;武彦文;李冰宁;刘玲玲;欧阳杰【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2014(029)003【摘要】应用傅里叶变换近红外光谱(FTNIR)结合化学计量学分别建立了芝麻油的真伪鉴别与掺伪定量的快速分析方法.真伪鉴别分别采用FTNIR结合主成分分析-簇类软独立模式识别(PCA-SIMCA)和偏最小二乘法-人工神经网络(PLS-ANN),建立了芝麻油、大豆油、花生油、葵花籽油的分类模型.经过验证,两种分类模型的准确识别率均达到了100％.芝麻油中掺伪油的定量分析采用FTNIR结合PLS.通过采集不同比例的芝麻油-大豆油与芝麻油-葵花籽油二元系统的FTNIR谱图,应用PLS 分别建立二元系统定量分析模型并通过验证集检验其可靠性,研究结果表明该模型可以准确预测芝麻油中10％～ 100％的掺假油,其预测值与实际值的相对标准偏差(SEP)分别为1.027(大豆油)和0.9660(葵花籽油).【总页数】6页(P114-119)【作者】杨佳;武彦文;李冰宁;刘玲玲;欧阳杰【作者单位】北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室,北京100083;北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089;北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089;北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089;北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室,北京100083;北京林业大学生物科学与技术学院食品科学与工程系林业食品加工与安全北京市重点实验室,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TS227【相关文献】1.应用近红外光谱分析判别芝麻油掺伪的研究 [J], 梁丹2.紫外光谱结合化学计量学检测初榨橄榄油掺伪研究 [J], 钟诚;薛雅琳;王兴国;金青哲;张东生;张东3.近红外光谱法结合化学计量学方法用于茶油真伪鉴别分析 [J], 张菊华;朱向荣;李高阳;单杨;尚雪波;黄绿红;帅鸣4.基于FTIR的芝麻油真伪鉴别和掺伪定量分析模型 [J], 丁轻针;刘玲玲;武彦文;李冰宁;欧阳杰5.优化基于近红外光谱的联合间隔偏最小二乘法建模检测芝麻油掺伪含量 [J], 陈洪亮; 曾山; 王斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

食用油掺假棉籽油快速定性、定量方法的研究和应用
郑显奎;郑显慧
【期刊名称】《粮油仓储科技通讯》
【年(卷),期】2012(028)003
【摘要】通过分析发现食用油品特质发生的异常变化表现和市场反常规贸易行为表现，确立了简便、快速、行之有效的食用油掺假棉籽油定性方法；根据Halphentest试验原理，研究建立了高度专一、灵敏、准确、快速的食用油掺假棉籽油定量方法。

对定性、定量法的原理、特质判定、测定方法和实际应用情况进行了详细的阐述。

【总页数】6页(P49-54)
【作者】郑显奎;郑显慧
【作者单位】内江市粮油质量检测站,641100;内江市东兴区疾病预防控制中
心,641100
【正文语种】中文
【中图分类】TS236.9
【相关文献】
1.可见-近红外光谱分析技术对鱼油掺假定量快速无损检测方法研究
2.共焦显微拉曼光谱法快速检测食用油掺假的研究
3.芝麻油纯度快速定性、定量方法的研究及应用
4.羊肉掺假鉴别快速荧光定量PCR芯片制备及应用研究
5.体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究Ⅵ．GC—401柱快速测定血清中6种醇类物质
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高效液相色谱法测定芝麻油中木酚素的含量摘要:本文以芝麻油为原料,通过Kieselgel 60预处理得到木酚素混合物,利用Agilent C18分离柱,以无水甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,建立了芝麻油中芝麻酚､芝麻素和芝麻林素3种木酚素同时定量分析的HPLC方法｡通过样品分析､重复性实验和回收率实验,分析结果表明该法用于分离芝麻油中各木酚素分离效果良好,峰形尖锐,基线平稳,可在10 min内完成,线性范围5~200 μg/mL,方法精密度及回收率均较好,定量结果准确可靠,是一种简便､稳定､可靠的木酚素检测方法｡同时利用所建立的方法对市售20种芝麻油和3种芝麻色拉油中木酚素进行了分析｡关键词:芝麻油;芝麻酚;芝麻素;芝麻林素;高效液相色谱;测定HPLC Methods of Analysis for Lignans in Sesame OilAbstract: A quantitative HPLC method for sesamol, sesamin and sesamolin in sesame oil samples was established in this paper. The sample of sesame oil was pretreated by chromatographic column packed with Kieselgel 60 and separated in the Agilent C18 column with the mobile phase of CH4O-H2O(70∶30, V/V). The HPLC analysis cost about 10 min, and the linearity range was betwee n 5~200 μg/mL. The results showed that this method was brief, stable, and reliable for its separation shape acuity and base steadiness. The sesamol of 20 brands of sesame oil samples and 3 brands of sesame salad oil samples bought in local market were analyzed by this method.Key words: sesame; sesamol; sesamin; sesamolin; HPLC; determination芝麻是几种最古老的油料作物之一,已有6000年的利用历史｡近年来,芝麻或芝麻油中的木酚素引起了世人的极大关注｡木酚素是一类脂溶性抗氧化物质,在芝麻中的含量很低,约占0.5%~1.0%,主要包括芝麻酚(Sesamol)､芝麻素(Sesamin)和芝麻林素(Sesamolin)[1,2]｡芝麻油中虽然含有大量不饱和脂肪酸,但其氧化稳定性高于其他植物油,现有研究表明,木酚素的抗氧化活性是保持芝麻油中不饱和脂肪酸稳定性的主要原因｡此外,该类化合物还具有促进乙醇代谢､调节血脂代谢､抗癌､保护中枢神经系统及调节免疫等功能[3-7]｡芝麻油中的木酚素含量不仅是评价芝麻油品质的重要指标,也是培育优良芝麻品种的重要判定依据｡目前,已报道的检测方法主要有显色法[8]､紫外分光光度法[9]､薄层色谱法[10]､气质联用法(GC-MS)[11]､高效液相色谱法(HPLC)[12,13]以及液相色谱-核磁共振-质谱联用法(LC-NMR-MS)[14]等｡HPLC法可定性和定量分析木酚素,其分析时间短,重现性好,准确可靠,是目前的常用分析方法,但现有方法多为芝麻酚､芝麻素､芝麻林素的单项检测,本文在已有研究的基础上,建立了芝麻酚､芝麻素､芝麻林素同时定量检测的HPLC法,并对市售芝麻油进行鉴定｡1材料和方法1.1材料与试剂20种芝麻油和3种芝麻色拉油(购于南京家乐福);无水甲醇､正己烷､乙酸乙酯(分析纯)购于上海国药化学试剂有限公司;99%芝麻酚(南京泽朗医药科技有限公司);芝麻素和芝麻林素的标准品为实验室自制,化合物为白色结晶｡芝麻素UV(MeOH)(λmax nm):236,287｡EI-MS m/z 377[M+Na]+｡经HPLC检测,纯度为99%｡芝麻林素UV(MeOH)(λmax nm):236,289｡EI-MS m/z 393[M+Na]+｡经HPLC 检测,纯度为99%｡1.2仪器与设备AY-120电子精密天平;BL-220H分析天平(日本Shimadzu);HH-4数显恒温水浴锅(江苏国华电器有限公司);Agilent 1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);Heidolph Laborota 4000真空旋转蒸发仪(德国Heidolph);玻璃层析柱1.6×30 cm;Kieselgel 60(0.063~0.200 mm)购于MARK公司(德国Darmstadt)｡1.3实验方法1.3.1芝麻油样品的预处理准确称取1 g芝麻油,溶解于乙酸乙酯,上Kieselgel 60硅胶柱,以梯度浓度的甲醇和正己烷洗脱,浓度梯度从90∶10到30∶70(V/V),每次洗脱液中正己烷的含量增加10%,取1 mL收集到的洗脱液旋转蒸发除去溶剂,再添加5 mL甲醇震荡､静置,取上清液于290 nm下测定其吸光度,合并吸光度较大的的洗脱液,旋转蒸发后,获得木酚素粗提物｡1.3.2木酚素的分析条件色谱柱:Agilent(C18, 4.6 mm×150 mm,填料粒度5 μm);检测器:Agilent 1100紫外检测器;流动相:甲醇∶水=70∶30(V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;柱温:35℃;进样量:20 μL｡2结果与分析2.1标准曲线及检出限配制不同浓度的芝麻酚､芝麻素和芝麻林素标准溶液,以HPLC法测定各组分的峰面积｡芝麻酚浓度和峰面积的线性关系为:y=33.91x-26.17,相关系数r=0.999 9;芝麻素浓度和峰面积的线性关系为:y=27.978x+28.106,相关系数r=0.999 9;芝麻林素浓度和峰面积的线性关系为:y=25.554x-8.080 8,相关系数r=1｡结果表明芝麻酚､芝麻素和芝麻林素在5~200 μg/mL范围内线性很好｡2.2芝麻油中芝麻素､芝麻林素､芝麻酚同时检测可行性实验按照1.3.1所述的方法对样品进行预处理后进样分析,结果如图1｡从图1可知样品处理液有3个峰,其分离度高,峰形尖锐,基线平稳,且检测可在10 min之内完成｡对比标准样品HPLC图谱,可知芝麻酚､芝麻素和芝麻林素的保留时间分别为2.281 min､6.397 min和8.158 min｡Kamal-Eldin等人报道的正己烷-氯仿(2∶1,V/V)溶解的方法检测芝麻油中木酚素类物质,存在分离度过小的问题,导致实验数据不够准确[15]｡本文以甲醇溶解样品,利用Agilent C18做为分离柱,可以较好解决分离度不足的问题,可实现3种成分的同时定量分析｡2.3重现性实验取某一种芝麻油,按照1.3.1进行样品预处理,并在该色谱条件下进行检测分析(平行试验,n=5),并计算精密度RSD｡由公式RSD=S/X计算得:芝麻酚的RSD为1.97%,芝麻素的RSD为1.73%,芝麻林素的RSD为1.60%,证明本文所使用检测方法准确有效｡结果如表1所示｡2.4回收率实验取已知标准物质含量的芝麻油样品,分别加入已知量的木酚素,进行回收率实验(n=3)｡按公式(回收率=×100%)进行计算,芝麻酚､芝麻素和芝麻林素的回收率分别为100.4%,100.1%和100.3%,回收率结果令人满意｡2.5国产芝麻油､芝麻色拉油中木酚素的含量对20种国产芝麻油和3种芝麻色拉油进行检测,并与日本[16]､台湾[17]芝麻油的报道结果比较,结果如表2和表3所示｡芝麻酚､芝麻素和芝麻林素在芝麻油中的含量以及三者含量的比例随样本的不同在一定范围内出现波动,本文对国内的20种芝麻油的检测表明国产芝麻油中芝麻酚含量范围为0.62~1.12 mg/g,芝麻素含量范围为3.48~8.09 mg/g,芝麻林素含量范围为1.70~3.97 mg/g,木酚素总含量平均值为10.00±1.53 mg/g,根据Hemalatha 和Ghafoorunissa的分类属于木酚素含量为中等的芝麻油(10~20 mg/g)[2]｡由表1可知,大部分市售芝麻油中芝麻素和芝麻林素的含量都较高,芝麻素占木酚素总量的61%,芝麻林素占木酚素总量的29%,两者的含量与木酚素总量成显著正相关(r=0.961,P<0.001;r=0.837,P<0.001)｡三者木酚素中芝麻酚含量最低,与芝麻林素成显著负相关(r=-0.570,P=0.009),这与在芝麻油焙煎过程中芝麻林素转变为芝麻酚的加工工艺相符[16]｡与日本[16]､台湾[17]芝麻油相比,我国芝麻油的芝麻林素含量(3.05 mg/g)与日本(3 mg/g)相当,比台湾(1.74 mg/g)高,而芝麻酚含量是日本的25倍,台湾的2.6倍数,这可能是因为日本芝麻油生产工艺中芝麻种子在榨油之前没有焙煎,减少了芝麻酚的转化[18]｡同时对检测样品的观察发现6､10和13号样品颜色深并且芝麻酚的含量也高｡芝麻油的色度与芝麻酚含量的关系有待进一步研究,推断可能芝麻油的颜色反映了芝麻酚的含量,但从本文检测结果分析芝麻油的颜色与木酚素的总含量无关｡芝麻色拉油也是市场常见的商品,通常是在芝麻油中加入了其它植物油调和而成｡本文测定了3种市购芝麻色拉油中的木酚素,结果显示其中的木酚素约为是国产芝麻油的五分之一｡3结论本文利用Agilent C18分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,建立了芝麻油中芝麻酚､芝麻素和芝麻林素的同时检测的HPLC方法｡该法可在10 min之内完成,线性范围为5~200 μg/mL,各组分标准曲线相关系数大于0.999 9,芝麻酚､芝麻素和芝麻林素的平均回收率(n=3)分别为100.4%,100.1%和100.3%,重现性(n=5)分别为芝麻酚RSD=1.97%､芝麻素RSD=1.73%和芝麻林素RSD=1.60%,是一种简便､重现性好､结果准确的的木酚素检测方法｡利用该法分析20种市售国产芝麻油和3种芝麻色拉油中的木酚素,结果表明我国国产芝麻油中木酚素含量为中等水平,芝麻素占木酚素总量的61%,芝麻林素占木酚素总量的29%,并且这两者的含量与木酚素总量成显著正相关,芝麻酚含量较低且与芝麻林素成显著负相关｡芝麻色拉油木酚素含量大约是国产芝麻油的五分之一｡参考文献:[1] 张秀荣,李培武,汪雪芳,等.芝麻种子木质素组分､粗脂肪､粗蛋白含量及相关性分析[J].中国油料作物学报,2005,27(3):88-90.[2] HEMALATHA S,GHAFOORUNISSA. Lignans and tocopherols in Indian sesame cultivars[J]. Journal of the American Oil Chemists’ Society,2004,81(5):467-470.[3] TAKASHI IDE,MASAYO K I,YOKO T I,et al. Review sesanin,a sesame lignan,as a potent serum lipid-lowering food component[J]. JARQ,2003,37(3):151-158.[4] KUSHIRO M,MASAOKA T,HAGESHITA S,et al. Comparative effect of sesamin and episesamin on the activity and gene expression of enzymes in fatty acid oxidation and synthesis in rat liver[J]. J Nutr Biochem. 2002,13(5):289-295.[5] KAUR I P,SAINI A. Sesamol exhibits antimutagenic activity against oxygen species mediated mutagenicity[J]. Mutation Research,2000,470(1):71-76.[6] KAMPA M,NIFLI A P,NOTAS G,et al. Polyphenols and cancer cell growth[J]. Rev Physiol Biochem Pharmacol,2007,159 (10): 79-113.[7] HSU D Z,SU S B,CHIEN S P,et al. Effect of sesame oil on oxidative-stress-associated renal injury in endotoxemic rats: involvement of nitric oxide and proinflammatory cytokines[J]. Shock,2005,24(3):276-280.[8] YOSHINOBU K. Antioxidative roles of sesamin, a functional lignan in sesame seed, and it’s effect on lipid and alcohol-metabolism in the liver: a DNA microarray study[J]. Bio Factors,2004,21:191-196.[9] 冯志勇,谷克仁. 紫外光谱法测定芝麻素与芝麻林素含量[J]. 中国粮油学报,2006,21(3):206-300.[10] KAMAL-ELDIN A,YOUSIF G A. Thin-layer chromatographic separations of seed oil unsaponifiables from four sesamum species[J]. Journal of the American Oil Chemists＇Society, 1991,68(11):844-847.[11] KAMAL-ELDIN A. Lignan analysis in seed oils from four sesamum species:comparison of different chromatographic methods[J]. J. Am Oil Chem Soc,1994,71(2):141-147.[12] FUKUDA Y,NAGATA M,OSAWA T,et al. Contribution of lignan analogues to antioxidative activity of refined unroasted sesame seed oil [J]. J Am Oil Chem Soc,1986,63:1027-1031.[13] RYU S R,LEE J I,KANG S S,et al. Quantitative analysis of antioxidants in sesame seed[J]. Korean J Crop Sci,1992,37(4):377-382.[14] DACHTLERM,PUT F H,STIJN F,et al. On-line LC-NMR-MS characterization of sesame oil extracts and assessment of their antioxidant activity[J]. Eur Lipid Sci Tech,2003,105(9):488-496.[15] YOSHIDA H and TAKAGI S. Effects of seed roasting temperature and time on the quality characteristics of sesame oil [J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,1997,75(1):19-26.[16] NAMIKI M. The chemistry and physiological functions of sesame [J]. Food Review International,1995,11(2):281-329.[17] WU W H. The contents of lignans in commercial sesame oils of Taiwan and their changes during heating[J]. Food Chemistry,2006,104(1):341-344.[18] FUKUDA Y. Chapter 30: Development of stability-indicating analytical methods for flaxseed lignans and their precursors. In:Food Phytochemicals for Cancer II:Teas,Spices,and Herbs[M]. Washington D C:American Chemical Society,1994.264-274.。

糠醛显色法定性检测真假黑芝麻香油本研究以市售纯芝麻香油为材料，添加不同含量的大豆油，并通过糠醛显色法对纯芝麻香油和添加不同量大豆油的样品进行定性检测。

结果表明，通过糠醛显色法可以有效对掺假芝麻油进行检测，该法灵敏度较高，操作简单，相对比较稳定。

标签：芝麻油掺假纯度显色法0 引言芝麻油是我国最古老的油脂品种，也是世界上产量最高的油脂品种之一。

小磨香油的传统加工制取方法也确保了它是世界上独一无二的风味油脂。

芝麻油是不需要精炼就能食用的植物油，是自然界少有的一种油脂。

它属于多不饱和脂肪酸的半干性油类。

其主要脂肪酸组成包括亚油酸35%～50%、棕榈酸7%～12%、油酸35%～45%、硬脂酸3.5%～6%、花生酸和含量很少的亚麻酸。

芝麻油含有丰富的芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林等营养物质。

芝麻油具有独有的香味和滋味，是现代人们生活中不可缺少的生活必须品。

由于其它食用植物油的营养价值远远没有芝麻油的营养价值高，因此市场售价都一直处于高端价位。

一些不法商贩为了谋取暴利，在市场上销售假冒劣质芝麻油，严重侵害了消费者的健康和权益。

随着生活水平的提高，食品的质量安全越来越成为人们关注的热点，食品的掺伪掺假现象也成为相关部门重点查处对象。

因此，真假黑芝麻香油的快速定性檢测技术的研究对于整个社会的食品质量安全以及消费者来说是非常有意义的。

假冒的芝麻香油一般都是掺入价格远远低于纯芝麻油价格的其它油脂。

在执法单位进行抽查时就会有一定的难度。

为了保护合法生产经营者和消费者的健康和权益，因此，我们迫切需要建立一套准确、快速、科学、有效的检测方法，以便在现场对芝麻油掺假的不法行为进行有效的鉴别。

目前，主要从两方面着手可以对掺伪的芝麻油进行检测：一是纯度检测，二是检测掺伪油。

具体可采用显色法、色谱法、紫外分光光度法、等。

色谱法检测，具有高效、灵敏、准确、干扰因素少等优点，但实验设备复杂、昂贵，且需要操作人员具有较高的专业技能，不便推广，难以满足现场快速检测的需要。

快速测定芝麻油含量方法的研究作者：周祥德黄小兰易良键何旭峰龙超钟京芝陈爽来源：《食品安全导刊·中旬刊》2018年第03期芝麻油是食用品质好，营养价值高的优良食用油，深受人们的喜爱。

但由于较高的市场价格，一些不法商贩为了牟取暴利，导致芝麻油掺假掺伪现象时有发生，有直接掺其它低价油品的，也有直接采用香精加色素勾兑假冒芝麻油的。

大量劣质假冒芝麻油流入市场扰乱了市场经济秩序，打击了整个芝麻油行业，损害了消费者利益，更严重威胁广大人民群众的身体健康。

在GB 8233中对芝麻油明确规定：不得掺有其他食用油和非食用油，不得添加任何香精和香料。

文献表述可通过浓硫酸显色目视比色等方法粗略检测芝麻油的含量，但有使用浓酸、试剂腐蚀性大等局限性。

通过实验研究发现，芝麻油的甲醇提取液在235nm及287nm处有较强的吸收，而其他植物油油没有。

本文旨在利用这一特性，提出以纯芝麻油作为标准品，通过对芝麻油70%甲醇水溶液提取物吸光度的测定，来确定样品中芝麻油的含量。

材料原料纯芝麻油：实验室自行压榨；购于万州区某香油厂；其他油品：大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、调和油、花生油、亚麻籽油、橄榄油；芝麻香精。

试剂甲醇，迪马公司，色谱纯；实验室用水都为超纯水。

仪器与设备UV 250l紫外分光光度计日本岛津；Millipore超纯水机；离心机；漩涡混合器；分析天平（感量0.1mg）。

方法标准曲线的配制称取纯芝麻油和非芝麻油，分别配制成含芝麻油（质量分数）0、10%、20%、40%、60%、80%、100%的标准系列油样，涡旋混匀该油样待用。

分别称取上述系列油样0.1g（精确至0.1mg）于50mL离心管中，用了0%甲醇水溶液定容至25mL，涡旋振荡1min，7000r/min离心5min，取上清液以lcm比色皿在287nm处测定吸光度，以了0%甲醇水溶液校零。

以吸光度与称样量的比值为横坐标，芝麻油含量（质量分数）为纵坐标，制作标准曲线。

理论f i H荇I T H E O R Y快速测定芝麻油含量方法的研究芝麻油是食用品质好，营养价值高的优良食用油，深 受人们的喜爱。

但由于较高的市场价格，一些不法商贩为 了牟取暴利，导致芝麻油掺假掺伪现象时有发生，有直接 掺其它低价油品的，也有直接采用香精加色素勾兑假冒芝 麻油的。

大量劣质假冒芝麻油流入市场扰乱了市场经济秩 序，打击了整个芝麻油行业，损害了消费者利益，更严重 威胁广大人民群众的身体健康。

在GB8233中对芝麻油明确规定：不得掺有其他食用 油和非食用油，不得添加任何香精和香料。

文献表述可通过浓硫酸显色目视比色等方法粗略检测 芝麻油的含量，但有使用浓酸、试剂腐蚀性大等局限性。

通过实验研究发现，芝麻油的甲醇提取液在235n m及 287n m处有较强的吸收，而其他植物油油没有。

本文旨在 利用这一特性，提出以纯芝麻油作为标准品，通过对芝麻 油70%甲醇水溶液提取物吸光度的测定，来确定样品中芝 麻油的含量。

材料原料纯芝麻油：实验室自行压榨；购于万州区某香 油厂；其他油品：大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、调和油、花生油、亚麻籽油、橄榄油；芝麻香精。

试剂甲醇，迪马公司，色谱纯；实验室用水都为超 纯水。

仪器与设备UV2501紫外分光光度计日本岛津；Millipore超纯水机；离心机；漩涡混合器；分析天平（感 量 O.lm g)。

方法标准曲线的配制称取纯芝麻油和非芝麻油，分别配 制成含芝麻油（质量分数）0、10%、20%、40%、60%、80%、100%的标准系列油样，涡旋混匀该油样待用。

分别称取上述系列油样O.lg(精确至O.lm g)于 50m L离心管中，用70%甲醇水溶液定容至25mL,涡旋 振荡lm in，7000r/m in离心5min，取上清液以lc m比色 皿在287nm处测定吸光度，以70%甲醇水溶液校零。

以 吸光度与称样量的比值为横坐标，芝麻油含量（质量分数）为纵坐标，制作标准曲线。

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2015.01.21C N 104297201A (21)申请号 201410616248.0(22)申请日 2014.11.03G01N 21/3577(2014.01)G01N 21/359(2014.01)(71)申请人天津工业大学地址300160 天津市河东区成林道63号(72)发明人卞希慧 李淑娟 郭玉高 谢传奇王江江(54)发明名称一种快速、准确定量调和油中各种油份比例的检测方法(57)摘要本发明涉及一种可以快速准确定量调和油中各种油份比例的方法。

具体以食用油作为研究对象，应用近红外光谱法以及化学计量学的方法，对于调和油成分含量做一个初步的分析和研究，以期找到一个快速区分调和油成分的方法，来判断某一调和油是否与标签一致，并判断其好坏。

实验并收集若干调和油，并模拟配置不同配比的调和油，利用近红外光谱仪扫描纯油的光谱及配比油的光谱，应用偏最小二乘(PLS)的方法建立定量分析调和油中大豆油、花生油、葵花油含量的模型。

最终选用S-G 平滑的预处理方法，选用合适的因子数建立PLS 预测模型，所建模型可以使三种油的相关系数达到最高达到0.9874，0.9371，0.9456，可以较准确地预测出调和油中3种组分油的含量。

因此，近红外光谱结合化学计量学方法可以对食用植物油品质进行快速定量分析。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页 附图2页(10)申请公布号CN 104297201 A1.一种快速、准确定量调和油中各种油份比例的检测方法，其特征在于：它利用近红外光谱仪扫描调和油的光谱，采用不取平均值的方法直接建立PLS模型，结合最佳因子数建立了预测模型来定量分析调和油中各种油含量。

2.根据权利要求1所述的调和油中各油份快速、准确的检测方法，其特征在于：所述化学计量学方法先采用SG平滑对光谱进行预处理，确定因子数后，采用偏最小二乘回归方法建立校正模型。

傅里叶变换红外光谱法快速鉴别芝麻香油赵延华【摘要】芝麻香油的榨取方法一般分为机榨香油和小磨香油两种。

芝麻香油的主要成分为不饱和脂肪酸[1],另外还含有蛋白质、芝麻酸、芝麻素、维生素E、卵磷脂、钙、磷、铁等矿物质,是一种营养极为丰富的食用油,更具有保健和药用价值[2]。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】2页(P108-109)【关键词】傅里叶变换红外光谱法;小磨香油;芝麻素;快速鉴别;不饱和脂肪酸;维生素E;药用价值;卵磷脂【作者】赵延华【作者单位】辽宁省分析科学研究院辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心,沈阳110015【正文语种】中文【中图分类】O657.33芝麻香油的榨取方法一般分为机榨香油和小磨香油两种。

芝麻香油的主要成分为不饱和脂肪酸［1］，另外还含有蛋白质、芝麻酸、芝麻素、维生素E、卵磷脂、钙、磷、铁等矿物质，是一种营养极为丰富的食用油，更具有保健和药用价值［2］。

目前市场上销售的芝麻香油掺假、造假产品较多，不法企业和商贩受利润驱使以廉价植物油掺入芝麻香油中，更严重的是在廉价植物油中添加化学合成香精（一滴香）、色素等冒充优质芝麻香油［3］。

国家标准GB 8233－2008中强制性规定芝麻油（香油、麻油、小磨香油）不得掺有其它食用油和非食用油，标准采用20多项特征指标来评价芝麻香油的优劣。

这样虽然有利于结果判定，但费时费力且芝麻油消耗量大，不利于大规模市场抽检筛查。

本工作采用傅里叶变换红外光谱法对芝麻香油直接测定，为芝麻香油优劣判定提供了一种较好的手段。

Spectrum 400系列傅里叶变换红外光谱仪，配中红外（DTGS）检测器，衰减全反射检测附件；Spectrum软件。

扫描范围4 000～650cm－1，扫描信号累加32次，分辨率为8cm－1。

取现磨芝麻酱少量加入无水乙醇经涡旋、超声、过滤膜后，水浴挥干呈油状物，作为芝麻香油标准样品，将标准样品和其他各品牌芝麻香油、市场散装芝麻香油、豆油、菜籽油、葵花籽油，用吸管吸取少量试样滴放在衰减全反射检测附件的钻头上，连续扫描32次自动平均，得样品红外图谱。