大学化学实验理论考试复习题

⼤学化学实验理论考试复习题

出现频率最⾼的：1.单盘电光天平减码⼀般采⽤~由⼤到⼩顺序减码的原则。

2.⽬前我国⽣产的试剂质量标准按国家标准可分为三级优级纯分析纯化学纯，其标签颜⾊分别为绿红蓝

3.基准物质需要满⾜：1.组成与化学式相符2.纯度⾼3.性质稳定

4.摩尔质量⼤

4.化学实验室中所需纯⽔的制备⽅法有蒸馏离⼦交换电渗析。

5.化学实验室中常⽤的加热⽅法⽔浴加热酒精灯加热

6.变⾊硅胶是常⽤的⼲燥剂，如果颜⾊由蓝变红表明硅胶失效

7.氧⽓钢瓶颜⾊为天蓝，字样为⿊⾊。氮⽓钢瓶颜⾊为⿊。⼄炔钢瓶瓶⾝⽩字样红。

8.切割玻璃管挫时要注意向⼀个⽅向挫不要来回挫

9.盛放NaOH,Na2CO3的试剂瓶要⽤橡胶塞⽽不能⽤玻璃塞

110.实验室中若被酸烧伤，⽔冲后⽤饱和NaHCO3或稀氨⽔冲洗，酸液溅⼊眼中，先⼤量⽔冲再⽤2%Na2B4O7冲洗；被碱烧伤先⽤⽔冲再⽤2%HAc冲洗，碱液键⼊眼中，⽔冲后⽤3%H3BO3洗眼。211.实验室汞洒落后应该⽤硫磺粉覆盖。

312.电器设备着⽕应⽤CO2灭⽕器。

413.在分析天平使⽤前后均应调零，⼀检查天平的状态是否正常。机械天平使⽤的物理原理是杠杆原理

5酸度计在使⽤之前要⽤标准缓冲溶液进⾏校正。

6法测定弱电解质电离常数时，如弱电解质的浓度很稀，测得的电离常数数值将偏⼤

716.定量分析仪器必须洗净⾄玻璃不挂⽔珠，即表⽰⽆油污，⼀般仪器可⽤刷⼦沾去污粉刷洗，若仍洗不⼲净可⽤铬酸洗液清洗。817.实验室中常⽤的铬酸洗液是⽤浓硫酸和重铬酸钾配制⽽成的。刚配好的洗液是红棕⾊，变绿后失效，配置时应该向饱和重铬酸钾中加⼊浓硫酸。918.酸式滴定管⽤来盛装酸性及氧化性溶液，不易承装碱性溶液因为腐蚀玻璃。碱式滴定管⽤来承装碱性及⽆氧化性溶液。滴定管在装溶液前，需要润洗2~3次1019.使⽤移液管，应左⼿持洗⽿球，右⼿执管径标线以上的部位，⾷指控制管⼝

1120.酸式滴定管排⽓泡的⽅法是：迅速打开活塞，使⽓泡很快随溶液⼀起冲出尖嘴。

1221.碱式滴定管排⽓泡的⽅法是：先把滴定管倾斜约30度，左⼿两指将乳胶管向上弯曲，使管尖嘴朝上，并⽤⼒捏稍微靠近玻璃珠上的乳胶管，使管内⽓泡随溶液迅速流出。1322.甲基橙的变⾊范围是~，酸⾊红碱⾊黄

1423.标定NaOH的基准物是(⼆⽔合草酸钠)邻苯⼆甲酸氢钾。标定HCL的基准物是⽆⽔碳酸钠，硼砂（Na2B4O7）,

*基准物质硼砂久置于装有硅胶⼲燥剂的⼲燥器中，若⽤它标定盐酸溶液，测得HCL浓度将偏低。

*标定⾼锰酸钾的

标定⾼锰酸钾时，为了提⾼反应速度要加热，且在酸性溶液中进⾏，应加⼊H2SO4.标定硫代硫酸钠的是重铬酸钾。⽤重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，以淀粉溶液作为指⽰剂，滴定终点颜⾊变化为由灰蓝⾊变为亮绿⾊。*以重铬酸钾基准试剂标定硫代硫酸钠溶液时，终点附近溶液颜⾊的变化是：黄绿⾊~蓝绿⾊~亮绿⾊，对应的有⾊物质分别是：I2-Cr3+,I2-淀粉，Cr3+*简答：标定硫代硫酸钠溶液采⽤间接滴定法，在重铬酸钾离⼦标准溶液加⼊碘离⼦时，为何要加酸，⽽且要加盖在暗处放置五分钟@因为重铬酸钾只有在酸性条件下才具有氧化性，与碘离⼦按化学计量⽐定量反应。

@由于重铬酸钾与碘化钾的反应速率较慢，所以他们之间反应要放置⼀段时间。@⽣成的碘单质具有挥发性和还原性，为防⽌被空⽓中的氧⽓氧化，所以反应应在暗处进⾏。24.配制(五⽔合硫代硫酸钠)应加⼊碳酸钠固体，并保存在棕⾊有塞瓶中。

1525.滴定分析按化学反应不同可以分为四类：酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定，配位滴定。

16⽩，溴淡黄⾊，碘黄⾊。

1727.实验过程中不慎起⽕，当⽕势不太⼤时，应该关闭燃⽓龙头，切断电源，移⾛易燃易爆物质。有机溶剂起⽕，应该使⽤1211灭⽕器。电器起⽕，应该使⽤⼆氧化碳灭⽕器。

核⼼反应中的主要考点：

第⼀类：硫酸铜的提纯及组成分析18 1.在⼯业硫酸铜提纯试验中，除去难溶氢氧化物的⽅法是沉淀分离法；去

除三价铁离⼦时，控制PH=4.⽬的是使三价铁完全⽔解为氢氧化铁，⽽铜离⼦不⽔解，故可以过滤除去。在蒸发浓缩母液时，不能把母液蒸⼲，其⽬的是溶解微量可溶性杂质。2.本学期硫酸铜提纯采⽤的是重结晶的⽅法。

3.在⼯业硫酸铜提纯中，除去难溶氢氧化物的⽅法是：

先将粗溶于热⽔中，⽤H2O2将⼆价铁氧化为三价铁，调节PH到4，趁热过滤。4.简述减压过滤的操作⽅法：

按布⽒漏⽃的⼤⼩准备好合适的滤纸，将布⽒漏⽃安放在抽滤瓶上，将滤纸润湿，开启真空泵使滤纸紧贴漏⽃，以玻璃棒引流，将溶液加⼊漏⽃中，加⼊量不超过其容积三分之⼆。过滤完成后，先拔掉抽⽓孔上的胶管，⼈后关闭真空

泵，揭起滤纸边缘，取出沉淀物。5.如果产率过⾼，可能原因是：

19 1.晶体⼲燥不充分，携带过多⽔

20 2.停⽕过晚，可溶性杂质去除不充分

21 3.调节ph时，加碱过多，产品混⼊硫酸钠——注意在出现晶膜时停⽕

第⼆类：络合滴定法测定⽔的硬度22 1.⼄⼆胺四⼄酸难溶于⽔，⽽⼄⼆胺四⼄酸钠易溶，故EDTA标准溶液多

⽤⼄⼆胺四⼄酸钠标准溶液配制。23 2.使⽤基准物氧化锌标定EDTA时，⽤⼆甲酚橙作为指⽰剂，⽤20%的六

亚甲基四氨做缓冲溶液，其PH是5~6，滴定终点颜⾊由酒红⾊变为黄⾊。3.采⽤EDTA为滴定剂测定⽔的硬度，因⽔中含有少量的Fe3+,Al3+,应加⼊三⼄醇胺作为掩⿐剂，滴定时控制溶液PH=10

滴定钙镁合量：滴定时选择络⿊T作指⽰剂，当溶液的酒红⾊变为天蓝即为终点。5.钙硬度单独测定，沉淀掩蔽（PH⼤于），指⽰剂为钙指⽰剂，终点由桃⾊变为纯蓝

6.落⿊T 适⽤于弱碱性溶液中使⽤。

7.⽤络合滴定法测定⽔硬时，加⼊Mg-EDTA的⽬的是提⾼终点变⾊的敏锐度。采⽤置换滴定原理，滴定前后My-EDTA的量没有变化，所以对结果⽆影响。

第三类：原⼦吸收分光光度法测定⽔的硬度24 1.原⼦吸收分光光度法测定⽔中钙镁含量时，采⽤的试验⽅法是标准曲线

法

第四类：碘量法测定铜含量25 1.碘量法测定铜含量的误差主要来源是碘的氧化挥发。

2.碘量法中常以淀粉做指⽰剂，其应该加⼊的时间是，滴定⾄终点前加⼊。

26 3.原因：加⼊过早则⼤量的碘单质与碘结合形成蓝⾊物质，这部分碘不易

与硫代硫酸钠反应4.滴定终点时溶液由蓝⾊变为⽆⾊。

5.碘量法中为了防⽌碘的挥发，应采取的步骤是1.加过量碘化钾2.勿剧烈摇动3.室温下反应和使⽤碘量瓶。

重铬酸钾与碘定量反应~⽤硫代硫酸钠滴定析出的碘单质~标定完成

真正的测定过程是：

把提纯后的产品硫酸铜溶于硫酸和碘化钾中，注意碘化钾过量！为了保证铜离⼦被还原完全

在临近终点时加⼊KCNS，使CuI转化成CuSCN，释放他强烈吸附的碘单质，使其继续参与反应

注意！只能在近终点加⼊，否则KCNS可能直接还原⼆价铜离⼦，导致结果偏低

实验中为保证三价铁不去抢⼆价铜的还原饭碗，必须加⼊NH4HF2掩蔽。同时他也是缓冲剂，保证溶液PH保持在~4

第五类：混合离⼦的鉴定1．在鉴定溶液中是否含有钴离⼦时，应该加⼊NaF以掩蔽三价铁的⼲扰。加SCN-和丙酮以显⾊。

2．为了防⽌⽔解，在配制Bi(NO3)3溶液时，需要在盐酸或硝酸溶液中配制。3．能将铬离⼦和锌离⼦分离的溶液是NaOH.

4．向硝酸汞溶液中滴加氨⽔时，⽣成物的颜⾊是灰⿊⾊

5．肯定不为蓝⾊的是六氨合镍离⼦

6．新⽣成的氢氧化镍在空⽓中放置，颜⾊最不易发⽣变化。

7．将浓硫酸与少量的碘化钾固体混合，还原产物主要是：H2S

8．氢氧化铁沉淀完全后的过滤时间是趁热

9．在铁，铝，钙，镁离⼦混合液中，为了消除钙镁离⼦的⼲扰，最简便的⽅法是络合掩蔽法

第六类：硫酸铜的差热分析实验1．在硫酸铜的差热分析试验中，若升温速率低，则基线漂移⼩，输出信号弱，所得实验差热峰宽。

第七类：分光光度法测定硫酸铜中铁含量1.该实验根据Fe3+与SCN-⽣成红⾊配合物，最⼤吸收波长为480mm.

第⼋类：合成碳酸钠27 1.⾷盐与碳酸氢铵的反应温度应该控制到30~35℃，过⾼则碳酸氢铵将分

解，过低则反应速度变慢。

第九类：制备六⽔合硫酸亚铁氨晶体28 1.计算⽣成FeSO4应按反应掉的铁屑计算

29 2.以硫酸亚铁1:投料硫酸铵

3.产物的理论产量按照硫酸铵计算4.产率=实际除以理论产量

5.强调溶液必须保持酸性，为了使⼆价铁离⼦不被氧化和⽔解。具体措施有诸如把去离⼦⽔煮沸10分钟。

实验数据处理：1.酸式滴定管

2.误差为毫克的分析天平

3.误差为的台秤称取3g的样品应该记录为.

4.⽤量筒量取25ml溶液应记录为25ml。

5.⽤准确度为的25毫升移液管量取25毫升溶液记录为

6.氧化还原滴定法测定7H2O合硫酸亚铁中铁的含量%，%，%，%，平均值%,平均偏差%

相对平均偏差，极差%7.标定的EDTA 溶液，基准物ZnO的称量范围是~(ZnO的摩尔质量为

8.硼酸溶液的PH值约为6，若硼酸溶液中加⼊丙三醇，则溶液的PH值变为3~4.思考题———

⼀．天平的使⽤：30 1.⼿扭向后30°半开天平，缓慢加减砝码，不能取放称量物

2.向前90°，全开天平，既不能加减砝码，也不能取放称量物

3.全开天平，读数。读数时天平两侧门应该关闭。

4.当标尺刻线向上⽅移动或⽆光亮出现，则表⽰减去砝码的质量已经超过被称物的质量，⽐如50吧，就应该拨回40的位置。

5.记录完毕⽴刻休⽌天平，把⼿扭扳到垂直。

⼆．NaOH标准溶液的标定和⼯业HAc含量的测定1.固体氢氧化钠能否直接配成标准溶液，为什么

答：不能，因为它有很强的吸湿性，吸收CO2，只能先⼤致配，再标定成准确浓度2.以草酸为基准物标定NaOH时，为什么选酚酞作为指⽰剂

答：产物草酸钠是⼆元碱，化学计量点的PH是，因此选⽤酚酞2.为什么滴定到终点放置⼀段时间后红⾊会逐渐褪去

因为CO2溶于⽔，不需要再滴定

三．混合碱中的总碱度的测定1.⽤标准盐酸溶液滴定达到第⼆个滴定终点时，为什么要将溶液加热煮沸

答：产物分解产⽣的碳酸会使终点提前来到，煮沸使其分解消除影响

如不煮沸，则会使碳酸氢钠质量百分含量降低3.两个终点的指⽰剂为什么要选择不同的指⽰剂

答：两个终点的成分和PH不同

各⾃特征是：酚酞，8~10酸⽆⾊碱粉红甲基橙，~酸红碱