离子色谱 前处理柱

离子色谱柱

TSKgel SuperIC系列

使用说明书

东曹株式会社 安全注意事项 为防止财产损失、确保个人安全，请在使用本产品之前，仔细通读本说明书。 ［注意标签］ 标签 说明 警告 警告用户可能存在严重受伤或死亡的危险。 注意 警告用户可能存在设备损坏或受伤的危险。 警告 ■ 远离火源 使用易燃溶剂时，请务必小心。否则可能会导致火灾、爆炸或中毒。 注意 ■ 使用环境必须通风良好 如果通风不良，易燃或有毒溶剂可能会导致火灾、爆炸或中毒。 ■ 请勿喷洒溶剂 溶剂发生喷洒或泄漏可能会导致火灾、触电、中毒、受伤以及腐蚀。 清除漏出的溶剂时，请佩戴合适的护具。 ■ 请佩戴护目镜和防护手套 有机溶剂和酸属于有害物质，切勿直接接触皮肤。 ■ 请小心处理包装 处理不当可能会导致产品破裂或溶剂飞溅。 ■ 请勿将本产品用于其他目的 本产品仅可用于分离和提纯，请勿用于其他用途。 ■ 请确认化合物的安全性 请确认分离和提纯后的化合物和溶剂安全可靠。 ■ 正确废弃 请根据当地法律法规正确废弃。 注 ■ 请妥善保管本说明书，以便日后参阅。 注意事项：出厂溶剂

急救 吸入 ·请将患者转移到空气清新的区域，并用清水反复清洗口部。

·请立即就医。

皮肤接触 ·请用肥皂水和清水反复冲洗接触位置。

眼睛接触 ·请尽量睁大眼睛，并用清水冲洗至少十五分钟。

·请立即就医。

食入 ·请立即用清水反复漱口。

·请立即就医。

操作和保存 通风 ·请保证充分通风，确保空气中有机溶剂的浓度在规定范围。

柱子操作 ·野蛮操作可能会损坏柱子。

佩戴适当的护具 ·使用本产品时，请佩戴防溶剂手套和护目镜。操作本产品时，最

好能够使用防毒面具、防护服和橡胶靴。

保存 ·运输或保存本产品时，如果使用了易燃溶剂，请远离火源和热源。

处理废弃物 处理方法 ·请根据当地法律法规正确废弃。

一般注意事项 ·请务必遵守与本产品的操作和保存相关的所有安全注意事项。

离子色谱操作规程

一、开机及准备工作

1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。

2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。纯水仅脱气处理即可）。

3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。将流量调至0.3

mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。

二、查看仪器稳定状态

量程归零。

[方法一] 不保存谱图

“仪器”窗口下，点“电导检测器”。下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图

待电导值相对稳定后，量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式

“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。样品类型选择“基线”).

“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。

三、标准曲线绘制

1.“仪器”窗口下

“序列管理”→新建

2.“分析控制”窗口下

1）查看模式是否为主动

2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。

4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。

5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。

前处理柱分类

Dionex中国有限公司应用研究中心

Dionex OnGuard II样品前处理柱

1 前言

Dionex OnGuard II样品前处理系列小柱产品包括七种功能类型，两种大小规格（1.0 cc

和2.5 cc）。这些产品适用于对样品进行分析物的固相萃取和样品的基体去除。所谓的样品

基体去除是指利用样品中基体组分与样品前处理小柱中的固定相之间的特有结合使基体中

的干扰组分保留在样品前处理小柱上，而被分析物则不被保留直接通过样品前处理小柱，

从而进行后续的分析测定，这样就可消除样品基体中共存组分对测定的干扰。对

于分析物的直接固相萃取方法则是指将分析样品的溶液通过样品前处理小柱时，分

析物由于特有的结合作用被直接保留在样品前处理小柱上，而样品中的基体组分则不被保

留，从而通过样品前处理小柱，随后再使用合适的洗脱剂将萃取于样品前处理小柱上的被分

析物洗脱下来进行后续的分析测定，这种方法也可达到分析物富集和样品基体去除的作用。

由于新的设计理念的采用，Dionex OnGuard II样品前处理系列小柱产品既具有出色的分

析性能，有极大的方便了分析者的使用。同时2.5 cc规格的样品前处理小柱具有较高的柱容

量，适合于处理离子强度高的样品，这种规格的小柱也有利于降低使用成本。另外这种柱型

设计也有利于实现样品前处理过程的自动化

下表简要给出了Dionex OnGuard II样品前处理系列小柱产品种类，化学结构特点和应

用。

表1 Dionex OnGuard II样品前处理系列小柱及其应用

柱类型和规格 功能团 应用示例

OnGuard II A（1.0 cc, 2.5 cc） HCO

3-

型季胺盐 强保留阴离子的去除，

溶液pH的调节

OnGuard II Ag（2.5 cc） Ag+

型磺酸盐 卤素阴离子的去除

OnGuard II Ag/H（2.5 cc） Ag+

型磺酸盐+磺酸 卤素阴离子的去除，

过量Ag+

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

陈宁;张培敏;吴述超;朱岩

【摘 要】建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25

mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ～ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38％～ 102.88％(三氯蔗糖)、95.56％～102.75％(葡萄糖)、101.66％～ 114.33％(果糖)和105.03％ ～ 106.49％(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.

【期刊名称】《色谱》

【年(卷),期】2016(034)010

【总页数】4页(P956-959)

【关键词】离子色谱;柱切换;三氯蔗糖

【作 者】陈宁;张培敏;吴述超;朱岩

【作者单位】浙江大学化学系,浙江杭州310028;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江大学,浙江杭州310028;浙江大学化学系,浙江杭州310028;浙江省地质矿产研究所,浙江杭州310007;浙江大学化学系,浙江杭州310028;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江大学,浙江杭州310028

【正文语种】中 文

【中图分类】O658

三氯蔗糖是一种人工合成的新型甜味剂,有研究指出,三氯蔗糖的甜度是蔗糖的600倍,而在代谢过程中,90%左右的三氯蔗糖都不会被人体吸收[1-3],因而一度被认为是人类发明的最完美和最具竞争力的高甜度甜味剂。之前并没有证据表明三氯蔗糖在人体代谢过程中会产生毒副作用,但最近有研究指出其可能造成人体的代谢紊乱[4]。由于其强保留的特性,针对现有测定方法中的难点,构建一个能够快速准确测定食品和饮料中三氯蔗糖的方法对于目前的研究工作具有重要意义。