实验五乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备实验

一、实验原理

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品

四、流程图

五、实验装置图

（1）分馏装置 （2）抽滤装置 （3）干燥装置

六、实验内容

在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。

纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。

（一）制备阶段

1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。

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精品资料 乙酰苯胺的制备实验

一、实验原理

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品

四、流程图 ______________________________________________________________________________________________________________

精品资料

五、实验装置图

（1）分馏装置 （2）抽滤装置 （3）干燥装置

六、实验内容

在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的______________________________________________________________________________________________________________

精品资料 水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。

成都纺织高等专科学校学报　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｎｇｄｕ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　第２　４卷第１期（总第８　３期）　２　００　７年１月　Ｖｏ１．２　４．Ｎｏ　

文章编号：１００８—５５８０（２００７）０１—０４６—０３　

对硝基苯胺制备实验的改进　

邹绍国　

（成都纺织高等专科学校染化与环境工程系，成都６１１７３１）　

摘要在分析诸如酸度、温度等影响对硝基苯胺制备的因素的基础上，对实验教材中的酸用量和实验　步骤作了适当调整；从效果上看，该调整不但能帮助学生在实验中较好地控制实验条件，同时也能获得　满意的实验制备效果。　关键词对硝基苯胺制备实验酸度温度　中图分类号：０６２—３３　文献标识码：Ｂ　

１问题的提出　

由于有机化学实验效果的好坏与试剂的纯度、稳定　性以及反应条件等密不可分，因此，每次实验开出前都要　预做。检验所用试剂是否失效、实验条件是否适宜，以保　证实验开出的成功率。按照高等学校工程专科《有机化　学实验》教材（方富禄，１９９５）中的实验方法，在预做对硝基　苯胺的制备（对位红制备的第一步）时，硝化基本上能达　到教材中的实验效果。而用７０％硫酸（体积分数。因为　实验室配制液体溶液百分比时习惯上采用体积分数，而　且教材实验中的液体溶液也采用它）水解时，略微加热就　制成红棕色透明液，回流１０ｍｉｎ时，整个体系已经成为棕　黑色的不透明液体，达不到实验教材中的实验效果。经　理论分析，认为可能是因为硫酸的浓度不当所引起。后　改为质量分数为７０％硫酸，基本上就能达到实验教材上　的实验效果。但学生做的实验效果仍然不理想。分析认　为，可能是硝化时的条件控制不当。因此，我们对教材中　酸的用量和设定的实验步骤进行了适当调整。经反复实　验，确定了较为理想的酸用量和实验步骤。实验效果有　了较大的提高。　’　２实验原理　

本实验以乙酰苯胺为原料，经过硝化、水解、分离制　得对硝基苯胺。有关反应见下：　２．１硝化　主反应：　

乙酰苯胺的制备实验

一、实验原理

酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。

主反应：

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品

四、流程图

五、实验装置图

（1）分馏装置 （2）抽滤装置 （3）干燥装置

六、实验内容

在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。

纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。

（一）制备阶段

1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。