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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留曹静;庞国芳;王明林;范春林【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)006【摘要】建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法.样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5 mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2, v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1% ～132.6% ,其中回收率在70% ～120%的占94.4% ,相对标准偏差(RSD)范围为0.4% ～25.0% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45 μg/L 和0.04～234.84 μg/L.该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定.【总页数】11页(P579-589)【作者】曹静;庞国芳;王明林;范春林【作者单位】山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018;中国检验检疫科学研究院,北京,100123【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留 [J], 任红英;胡红云;杨小红;周姬2.固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鲜枣中14种农药残留 [J], 钟冬莲;刘毅华;沈丹玉;莫润宏;丁明;汤富彬3.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留 [J], 薛园园;林勤保;宋欢4.高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 [J], 丁涛;徐锦忠;李健忠;沈崇钰;吴斌;陈惠兰;李淑娟5.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留 [J], 田苗;宋欢;薛园园;林勤保;李小梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定肿节风中异秦皮啶的含
量
罗奇志;戴开金;马安德
【期刊名称】《南方医科大学学报》
【年(卷),期】2006(26)12
【摘要】目的建立异秦皮啶的高效液相色谱-电喷雾串联质谱含量测定方法.方法肿节风药材及清热消炎宁胶囊中异秦皮啶分别用乙酸乙酯和氯仿萃取,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为223/162.结果异秦皮啶保留时间为6.60min,标准曲线在484-9680 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率96.7%,RSD 4.49%,最低检测限1 ng/m1.结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为异秦皮啶的含量测定提供参考.
【总页数】3页(P1821-1823)
【作者】罗奇志;戴开金;马安德
【作者单位】南方医科大学分析测试中心,广东,广州,510515;南方医科大学产业管理处,广东,广州,510515;南方医科大学分析测试中心,广东,广州,510515
【正文语种】中文
【中图分类】R6
【相关文献】
1.HPLC法测定肿节风提取物中异秦皮啶的含量 [J], 熊蔚;李平;李艳明
2.高效液相色谱法测定刺五加注射液中异秦皮啶含量 [J], 金佩芬
3.HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量 [J], 李婷婷;肖小武;宁火华;罗跃华;汪玢
4.高效液相色谱法测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量 [J], 刘起华;张萱;程会平
5.高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量[J], 谭健兵;黄明菊;曾光尧;谭桂山;李福双;徐康平;周应军
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量牛增元;罗忻;汤志旭;叶曦雯;孙银峰;张鸿伟;王凤美【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2009(37)4【摘要】建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9～2.4 μg/kg; 回收率为85%～106%; 相对标准偏差为2%～11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.【总页数】6页(P505-510)【作者】牛增元;罗忻;汤志旭;叶曦雯;孙银峰;张鸿伟;王凤美【作者单位】山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002;山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002;山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002;山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002;青岛科技大学环境与安全工程学院,青岛,266042;山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002;山东出入境检验检疫局生态纺织品检测国家级重点实验室,青岛,266002【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.气相色谱-质谱法测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量 [J], 王明泰;牟峻;刘志研;卢春梅2.高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中3种苯氧羧酸类除草剂残留量 [J], 邓其馨;张建平;叶仲力;吴清辉;黄朝章;谢卫3.固相萃取液相色谱-串联质谱法测定土壤中9种苯氧羧酸类除草剂残留量 [J], 于彦彬;张嵘;李莉;杨君;谭丕功;刘宗兴4.气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量 [J], 程寿峰;魏绍峰;王兴宁;苟海潮;张爱华5.气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量 [J], 匡华;储晓刚;侯玉霞;祁彦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基金项目：国家自然科学基金项目（81573523）；国家中医药管理局全国中药资源普查项目（GZY-KJS-2018-004）作者简介：曹思思（1984—），女，在读博士研究生，讲师，研究方向：天然药物及中药资源保护。
E-mail:******************通信作者：孟祥才（1967—），男，博士，教授，博士研究生导师，研究方向：药用植物生物学及栽培。
E-mail:***********************防风的化学成分及药理作用研究进展曹思思 1, 3，史 磊2 ，孙佳琳4 ，孟祥才1*(1. 黑龙江中医药大学 药学院，黑龙江 哈尔滨 150040 ；2.黑龙江中医药大学 图书馆，黑龙江 哈尔滨 150040；3. 哈尔滨职业技术学院 医学院，黑龙江 哈尔滨 150081；4. 黑龙江民族职业学院 生物产业学院，黑龙江 哈尔滨 150066)摘 要：防风药用历史悠久，是我国常用传统中药材之一。
防风中化学成分主要为色原酮、挥发油、香豆素等活性成分，具有解热、镇痛、抗炎等药理活性。
对近年来国内外防风化学成分和药理作用研究进行综述，对未来研究进行思考并提出建议，以期为中药防风的深度开发和合理应用提供理论参考。
关键词：防风；化学成分；药理作用中图分类号：R284 文献标识码： A 文章编号：1673-6427（2021）01-95-08doi: 10.13728/j. 1673-6427. 2021. 01. 021Research Progress on Chemical Compositions and Pharmacological Effects ofSaposhnikovia divaricateCAO Si-si 1, 3, SHI Lei 2, SUN Jia-lin 4, MENG Xiang-cai 1*(1. Pharmaceurical College of Heilongjiang University of Traditional Chinese Medicine, Harbin 150040, China; 2. Library of Heilongjiang University of Traditional Chinese Medicine, Harbin 150040, China; 3. Medical College of Harbin V ocational and Technical College, Harbin 150081, China; 4. College of Biological Industry ofHeilongjiang National V ocational College, Harbin 150066, China)Abstract: As one of the commonly used traditional medicinal herbs in China, Saposhnikovia divaricata has a long medicinal history. The active chemical components in Saposhnikovia divaricata are chromogen ketone, volatile oil, coumarin, etc. Therefore, its pharmacological activities are mainly concentrated on the antipyretic, analgesic, anti-inflammatory and other aspects. The latest literature on the chemical composition and pharmacological effects of Saposhnikovia divaricata at home and abroad are summarized, and suggestions for the future research are put forward, so as to provide theoretical references for further development and rational utilization of Saposhnikovia divaricata .Keywords: Saposhnikovia divaricate (Turcz.) Schisck.; chemical composition; pharmacological effects 防风为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata （Turcz.） Schischk.未抽花茎植株的干燥根，味辛、微甘，性温，归肝、膀胱、脾经，具有祛风、解表、胜湿、止痉之功效[1]。
高效液相色谱—电喷雾—质谱（LC—ES—MS）和在医药卫
生学中的应用
陈宝生
【期刊名称】《国外医学：卫生学分册》
【年(卷),期】1994(021)002
【摘要】本文介绍了高压液相色谱－质谱（ＬＣ－ＭＳ）联机的进展及近期发展起来的电喷雾接口的结构和电离机理，不同接口的比较及该仪器在医药卫生学中的应用。
【总页数】5页(P85-89)
【作者】陈宝生
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R446
【相关文献】
1.液相色谱/电喷雾质谱(LC/ESI/MS)在蛋白质分析鉴定中的应用 [J], 郭寅龙;刘晗青;余翀天
2.高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定新型抗癌铂配合物 [J], 苏强;刘清飞;梁琼麟;王义明;毕开顺;刘伟平;罗国安
3.高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中多潘立酮的浓度 [J], 施爱明;华雯妍;张全英
4.中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)
分析 [J], 王祝伟;孙毓庆
5.高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鸡肝中庆大霉素残留量 [J], 牛华星; 陈玲; 杨修镇; 刘少宁; 尹伶灵; 章安源
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物周大勇;徐青;薛兴亚;章飞芳;梁鑫淼【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2006(034)0z1【摘要】利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物.实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neoponcirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰([M+H]+)及分子加钠峰([M+Na]+),利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息.通过这此质谱信息并结合文献,对这6种化合物进行了结构鉴定.【总页数】5页(P31-35)【作者】周大勇;徐青;薛兴亚;章飞芳;梁鑫淼【作者单位】中国科学院大连化学物理研究所1803组,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所1803组,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所1803组,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所1803组,大连,116023;中国科学院大连化学物理研究所1803组,大连,116023【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.高效液相色谱-电喷雾质谱联用测定黄芪黄酮苷酶解产物 [J], 肖卫华;韩鲁佳2.高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物 [J], 马强;张金兰;周玉新;雷海民;王长海3.高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物 [J], 马强;张金兰;周玉新;雷海民;王长海4.高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物 [J], 周大勇;徐青;薛兴亚;章飞芳;梁鑫淼5.HPLC法测定麸炒枳壳配方颗粒中3个黄酮苷成分的含量 [J], 李文东;刘福因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法在体内药物分析中的应用陈琴华;朱军;李鹏【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(20)20【摘要】在现代药物研发中,液相色谱-质谱联用法对药物的吸收、分布、代谢和消除分析是一种强有力的工具.电喷雾离子肼作为一种质谱检测模式,可产生MSn多级裂解碎片峰,进而获得丰富的结构信息,在体内药物分析时可利用这些碎片峰(MSn)建立一种强专属性和高灵敏度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法.该文评迷了高效液相色谱-电喷雾离子肼串联质谱(HPLC-ESI-MSn)方法在体内药物分析中的应用.%High performance liquid chromatography (HPLC) -mass spectrometry (LC/MS) has proven its status as the most powerful analyt-ical tool for assessing of absorption, distribution, metabolism and excretion (ADME) properties in modern drug discovery. Electrospray ionisa-tion- ion trap mass spectrometry (ESI-MSn) was a mode of mass spectrum detection, and may generate multi-stage pyrolysis fragments peaks of MSn and obtain abundant structural information. In the biopharmaceutical analysis, these fragments peaks may be applied to estab-lish a HPLC - ESI - MSn method with stronger specificity and high sensitivity. In this paper, the application and advance of HPLC - ESI -MSn for biopharmaceutical analysis are reviewed.【总页数】4页(P15-18)【作者】陈琴华;朱军;李鹏【作者单位】湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北,十堰,442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北,十堰,442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北,十堰,442008【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2;R969.1【相关文献】1.高效液相色谱-离子肼质谱法鉴别阿胶真伪的应用 [J], 闫韶华2.液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法测定大鼠血浆中柴胡皂苷a浓度及其药代动力学 [J], 刘史佳;居文政;刘子修;陈为烤;熊宁宁;谈恒山3.高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分 [J], 袁鹏飞;张雯;徐风;刘广学;尚明英;蔡少青4.超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛 [J], 李红洲;彭小东;陈大鹏;谈晓君;李本良;刘晶晶;杨路宽5.高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸 [J], 李永库;欧小辉;王芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一致，并对不同采收时期防风色原酮的含量进行测定，结果防风中总色原酮含量为0.8881%，并且发现5月初期和10月中期采收防风中色原酮含量最高，还对有可能的原因做了分析探讨。
1.4 快速溶剂萃取法王丽丽等[11]在防风粉末中加入硅藻土混均后，设定萃取条件为：温度100℃、静态萃取时间5min 、循环1次，在甲醇溶剂中萃取防风中色原酮。
所得色原酮含量与中国药典记载方法提取含量进行比较，结果发现采用快速溶剂萃取法得到升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均大于或等于药典法所得含量。
宗晓菲等[4]通过ASE 快速溶剂萃取法提取防风中色原酮，设定温度为50℃，萃取时间10min ，静态萃取2次，同时考察了四种提取溶剂的效果。
结果四种溶剂中80%乙醇和正丁醇为溶剂提取率较高，分别达到1.90mg/mL 和1.63mg/mL 。
1.5 闪式提取法姜超等用50%乙醇以料液比1:9对干燥防风不同部位进行闪式提取，减压浓缩蒸干得到防风色原酮，并用HPLC 法测量了各个部位的四种色原酮含量。
结果防风根中总色原酮含量最高，为3.28%，其他总色原酮含量从大到小依次为花、果、叶、茎。
1.6 冷浸法目前，只发现宗晓菲等[4]利用冷浸法研究了提取防风中色原酮，实验于室温25℃提取60min ，重复3次，当溶剂为80%乙醇时，防风中总色原酮含量为1.77mg/mL 。
2 防风中色原酮测定方法2.1 高效液相色谱法通过文献发现，利用高效液相色谱(HPLC)法测定防风中色原酮的含量是使用较多的一种方法。
色谱柱大多采用C18柱，流动相有的使用甲醇和水，还有乙腈和0.5%醋酸水溶液，乙腈和水溶液，均采用梯度洗脱，检测波长254nm ，柱温25～40℃。
宗晓菲等[4]采用高效液相色谱法测定了防风中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷和总色原酮的含量分别为1.52mg/mL 、2.65mg/mL 、1.06mg/mL 、0.29mg/mL 、5.19mg/mL 。
