下载文档原格式
高效液相色谱柱前衍生化方法分析血浆中3-O甲基葡萄糖(英文)M'boungou Gwladys Jysmard;王新廷;刘晓东【期刊名称】《中国临床药理学与治疗学》【年(卷),期】2010()11【摘要】目的:本文首次建立了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生化试剂对3-O-甲基-葡萄糖(3-OMG)进行衍生化的方法,并应用此方法对大鼠血浆中的3-OMG进行分析。
方法:70℃水浴时,3-OMG在0.4 mol/L的NaOH条件下和PMP进行反应。
衍生物采用反相高效液相色谱法进行分析,紫外检测波长为245 nm。
结果:线性系数在0.991以上,最低定量限0.0078 mg/mL。
回收率在98%～105%之间,且日间与日内变异不高于12%。
本方法成功应用于糖尿病大鼠血浆中3-OMG的分析。
结论:本方法简便、高效,适合对正常和糖尿病大鼠的血浆3-OMG进行分析。
【总页数】6页(P1245-1250)【关键词】3-O-甲基-葡萄糖;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮;衍生化【作者】M'boungou Gwladys Jysmard;王新廷;刘晓东【作者单位】中国药科大学药物代谢动力学重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量 [J], 贾鹏禹;孙蕊;李良玉;李洪飞;张桂芳;孙大庆;于伟2.血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 [J], 郑家概;辜英杰;闫世平;蔡大川;马丽果;牟德海;李光宪3.柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 [J], 叶美君;陆小磊;刘相真;张海华;杜颖颖;潘胜东4.柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度 [J], 陈继涛;刘国柱;陈波5.柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 [J], 刘拉平;武瑜;王玉堂;张晓荣;刘朝霞;李爱华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸残留吕海鸾;吴聪明;程林丽;张素霞;沈建忠【摘要】以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19％ (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990；猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3～100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6％与89.0％之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15％以下,日间RSD(n=3)为20％以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.%An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/ MS) method was established for the determination of 3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid (MQCA) in animal tissues and aquatic products. The analyte was extracted with 0.2 mol/L hydrochloric acid. The extract was cleaned up on a Bond Elut C18 cartridge. Then the eluate was collected and evaporated to dryness under nitrogen gas at 35 t!. The residue was redis-solved in acetonitrile containing 0. 1% (v/v) formic acid. The identification was performed by multiple reactionmonitoring in positive electrospray ionization. The quantification was done by external standard method. The calibration curves showed good linearity within the range of 2 -500 |xg/L with the correlation coefficients (r2) greater than 0. 990. The limits of detection (LODs) of MQCA in pork, swine liver, pig kidney, fish, prawn, and crab were 0.90, 1.51, 0. 94, 1. 04, 1. 62 and 1. 80 |xg/kg, respectively; and the limits of quantification (LOQs) were 3.00, 5.02, 3. 13, 3.46, 5.40 and 6.00 |xg/kg, correspondingly. The recoveries of MQCA in animal tissues and aquatic products were 73. 6% - 89. 0% at the spiked levels of 3 -100 jig/kg. The intra-day relative standard deviations (RSDs, n =5) were less than 15%, and inter-day RSDs (n =3) were less than 20%. The results demonstrated that the sensitivity, accuracy, and precision were fit for the requirements of veterinary drug residue analysis.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)001【总页数】6页(P45-50)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;喹乙醇;3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸;残留;动物组织;水产品【作者】吕海鸾;吴聪明;程林丽;张素霞;沈建忠【作者单位】中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193;中国农业大学动物医学院,北京100193【正文语种】中文【中图分类】O658喹乙醇(olaquindox，OLA)属于喹口恶啉类药物，是一种理想的兽药和饲料添加剂，具有抗菌与蛋白质同化作用，兼有促进生长作用［1］。
高效液相色谱—串联质谱法测定人体内30种氨基酸作者：李鹏飞等来源：《分析化学》2013年第09期摘要：建立了以12种同位素标记氨基酸做内标，采用衍生化方法，LC-MS/MS采用MRM方式同时定量30种氨基酸的检测方法。
生物样本加入含有同位素内标的甲醇溶液，沉淀蛋白后氮气吹干加入衍生试剂，样本氨基酸与同位素氨基酸内标同步衍生，减小实验误差。
选用TC-C18色谱柱，以水-乙腈（均含有0.01%七氟丁酸和0.1%甲酸）为流动相，采用梯度洗脱进行分离，30种氨基酸及其中的同分异构体都能基线分离。
选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。
本方法用于实时监测恶性血液病患者血浆氨基酸谱的变化，可以直接反映机体的代谢及营养状况，对患者的移植成功率及改善移植后患者的生存质量均有重要意义。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；氨基酸；高通量定量；同位素内标；恶性血液病1 引言氨基酸是生命的基石，是人体基本营养物质，也是蛋白质的组成单位。
生命的产生、存在和消亡，均与蛋白质有关，而氨基酸是蛋白质的基本单位，如果人体缺乏氨基酸，就会导致生理功能异常，影响机体代谢的正常进行，导致疾病。
检测复杂样本中氨基酸的含量对临床和科研等都具有重要意义。
目前，氨基酸检测技术繁多，1958年Spackman等首先提出了用阳离子交换色谱与柱后茚三酮衍生结合的方法分析蛋白质中的氨基酸[1]，实现了氨基酸分析的自动化[2]。
其后，新的氨基酸分析方法不断涌现，柱前衍生反相高效液相色谱法[3～5]、毛细管电泳法[6]、质谱法等相继应用于氨基酸分析[2，7～14]。
液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）充分整合了液相色谱对复杂样本的高分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度等优势，在生物体内源性小分子定性与定量方面有广泛应用，LC-MS/MS用于体内外氨基酸的检测在一定程度上解决了复杂基质干扰问题，极大地提高了检测水平和检测灵敏度，并实现了高通量检测。
高效液相色谱法测定壳寡糖的含量蒋慧;李恒;张澜;李妍;李悦明;徐建春;辛跃强【摘要】探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.【期刊名称】《发酵科技通讯》【年(卷),期】2016(045)004【总页数】5页(P232-236)【关键词】壳寡糖;高效液相色谱法;含量;测定【作者】蒋慧;李恒;张澜;李妍;李悦明;徐建春;辛跃强【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南250000;山东省食品药品检验研究院,山东济南250000;日照市食品药品检验检测中心,山东日照276800;青岛市黄岛区食品药品监督管理局,山东青岛266400;青岛科海生物有限公司,山东青岛266400;青岛科海生物有限公司,山东青岛266400;青岛科海生物有限公司,山东青岛266400【正文语种】中文【中图分类】O657随着生活水平的提高，肥胖、高血压、胆固醇等疾病的发病率也随之升高，食品安全和健康问题日益成为人们关注的焦点。
壳寡糖（Chitosan oligosaccharide，简称COS）是以壳聚糖为原料经酶解反应得到的，它是以2～10个乙酰氨基葡萄糖经β-1,4糖苷键连接而成的水溶性好、易被人体吸收且生物活性高的低分子量寡聚糖[1-6]。
壳寡糖是目前发现的自然界中唯一带正电荷、呈碱性的水溶性多糖，具有优越的生物活性[7-9]。
壳寡糖不仅保留了壳聚糖大分子所具有的功能性质，如降血压、降低胆固醇、防治糖尿病、治疗烧烫伤、排除体内有毒有害物质、强化肝脏机能等[10-13]，同时不同分子量的壳寡糖还具有壳聚糖所不具备的独特的生理功能[14]，特别是6个聚合度的壳寡糖[15]，如调节肠道菌群，在人体肠道内增殖双歧杆菌，抑制大肠杆菌的生长[16]；抑制肿瘤细胞的生长，促进脾脏抗体生成[17-19]；强化肝脏功能，防止胃溃疡[20]；在微酸性环境中具有较强的抗菌作用和显著的保温吸湿能力[21-22]；作为营养强化剂的载体等作用[23]。
柱前衍生化高效液相色谱法分析9种多糖中的单糖组成王媛媛;张晖;杨俊松;宗智慧【摘要】Objective To establish a precolumnderivatization procedure with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone ( PMP )-high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of the monosaccharide composition of nine polysaccharides.Methods The nine polysaccharides were hydrolyzed, derivatized by PMP and analyzed by HPLC with the Inertsil ODS-SP C18 column(260mm ×4.6mm,5μm).The mobile phase was the 20%triethylamine-buffer solution withKH2PO4(pH=6.9),and the flow rate was 1.0 ml/min.The UV absorbance was detected at a wavelength of 254 nm,and the injection volume was 10μl with the column temperature 30℃.Results The method was successful in the separation of the mixture monosac-charide standards.The calibration line of each monosaccharide had a good relationship.And the precision, stability and reproducibility were also good.The nine polysaccharides were composed of different monosac-charide and the contents had some difference.Conclusion The method was accurate and stable for the deter-mination of the monosaccharide composition and content of nine polysaccharides.%目的：建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（ PMP）柱前衍生化-高效液相色谱法（ HPLC）对甘草多糖等9种多糖的单糖组成成分进行分析。
液相色谱-串联质谱法同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤田永峰;侯宏卫;张小涛;刘勇;王安;胡清源【摘要】A liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( LC-MSMS ) method has been developed for the simultaneous determination of N3-methyladenine ( N3-MeA ) and N3-ethyladenine ( N3-EtA ) in calf thymus DNA. The DNA samples has been purified and enriched by cation exchange cartridge ( Waters Oasis MCX) . d3-N3-MeA and d5-N3-EtA were used as isotope internal standard. The DNA samples were injected with autosampler. The injected volume was 3 μL and a nalysis time was 13 min. The sample separation was carried out on hydrophilic interaction chromatograph ( Waters XBridge HILIC ) with 10 mmol/L ammonium formate-acetonitrile (5:92, V/V, pH=4. 0) as mobile phase. The flow rate was set at 250 μL/min. Mass sp ectrometry was performed by electrospray ionization ( ESI ) with multi-reactions monitoring ( MRM ) . The optimized operation conditions of MS were as follows: nebulizer gas 369 Pa; curtain gas 185 Pa, turbo ionspray temperature 400 ℃, ionspray voltage 5500 V, dwell time 40 ms. The limits of detection were 0. 043 and 0. 007 μg/L forN3-MeA and N3-EtA, respectively. The recoveries were between 87. 8% and 103. 0%for N3-MeA and N3-EtA. This method was successfully applied to the determination of N3-MeA and N3-EtA in calf thymus DNA by cigarette smoke condensate ( CSC) exposure. This method is appropriate for routine analysis and accurate quantification of N3-MeA and N3-EtA byCSC exposure.%利用阳离子交换固相萃取柱( Waters Oasis MCX)富集净化DNA样品,建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤(N3-MeA)和3-乙基腺嘌呤(N3-EtA)的方法。
AQC柱前衍生化高效液相色谱法测定宝乐果中的游离氨基酸刘博;韩晓东;张敏婷;徐方方;周文;焦红【摘要】To determine and analyze free amino acids in Borojo.The sample was derivatized with 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC) and then was analyzed with high-performance liquid chromatography (HPLC).HPLC was performed on a Phenomenex C18 (250mm × 4.6 mm,5 μm) column with gradient elution of deionized water (A),acetonitrile (B) and 10 mmol/L ammonium acetate buffer solution (adjusted to pH 5.10 with glacial acetic acid) (C) at the flow rate of 0.8 ～1.0 mL/min,detected with Ultra Voilet (UV) at 248 nm.Linear relationship equations were obtained with 18kinds of amino acids in the range of0.02 ～ 0.5 mmoL/L,and their correlation coefficients were in the range of 0.998 3 ～ 0.999 2.Fourteen amino acids were detected and average recoveries of those added were in the range of 96.9 ％～ 106.9 ％ and RSD values were in the range of 0.67 ％～ 3.07 ％.The method could be used for determination of content of free amino acids in Borojo.%为了测定宝乐果中游离氨基酸的种类以及含量.该文的样品用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后进行高效液相色谱(HPLC)分析.采用Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为35℃；流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,流动相C为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至pH 5.10),梯度洗脱,流速为0.8～1.0 mL/min;检测波长为248 nm,同时测定宝乐果中的游离氨基酸.结果得:18种氨基酸在0.02～0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r 均在0.998 3 ～0.999 2之间；宝乐果中测得14种游离氨基酸,其含量范围为0.087 ～2.680 mg/g,平均加样回收率为96.9％～106.9％,RSD为0.67％～3.07％.该方法可用于检测宝乐果中游离氨基酸含量,测定的结果为宝乐果质量研究和评价提供了依据.【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(052)004【总页数】5页(P100-104)【关键词】宝乐果;AQC;游离氨基酸;柱前衍生法【作者】刘博;韩晓东;张敏婷;徐方方;周文;焦红【作者单位】广州中医药大学第二附属医院,广东广州510006;广州中医药大学第二附属医院,广东广州510006;广州中医药大学第二附属医院,广东广州510006;广州中医药大学第二附属医院,广东广州510006;广州中医药大学第二附属医院,广东广州510006;广东出入境检验检疫局,广东广州510623【正文语种】中文【中图分类】O657.7宝乐果 (Borojoa sorbilis Cuter.)是茜草科林果属植物Borojoa patinoi Cuatrec.和Borojoa sorbilis Cuatrec.的成熟果实，产于拉丁美洲厄瓜多尔气候的热带雨林，呈棕褐色，直径达7～12 cm，质量达700～1000 g，88%以上为果浆，黏性很强，味道酸涩［1］，有特殊果香。
钟碧萍，吴晓青，周津，谢茹胜（福建生物工程职业技术学院，福建福州 ３５０００２）摘 要：目的：建立一种可以同时分离聚合度为２～６的壳寡糖柱前衍生化高效液相测定方法。
方法：以１－苯基－３甲基－５－吡唑啉酮（ＰＭＰ）为衍生剂对壳寡糖进行衍生化，采用Ｃ１８柱（２５０ ｍｍ×４．５ ｍｍ，５ μｍ），乙腈－乙酸铵水溶液为流动相，梯度洗脱，在２５４ ｎｍ处进行测定，建立一种同时分析聚合度为２～６的壳寡糖柱前衍生化ＨＰＬＣ法。
结果：聚合度为２～６的壳寡糖能得到较好的分离。
结论：该方法简便可行，灵敏度高，重复性好，可为壳寡糖组分分析提供新的方法。
关键词：１－苯基－３甲基－５－吡唑啉酮；高效液相色谱法；壳寡糖中图分类号：O636.1 文献标志码：AＳｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｉｔｏｓａｎ Ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｉｔｈ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｄｅｇｒｅｅｓ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ Ｕｓｉｎｇ Ｐｒｅ－ｃｏｌｕｍｎ Ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ＨＰＬＣＺｈｏｎｇ Ｂｉ－ｐｉｎｇ， Ｗｕ Ｘｉａｏ－ｑｉｎｇ， Ｚｈｏｕ ＪＩＮ ， Ｘｉｅ Ｒｕ－ｓｈｅｎｇ（Ｆｕｊｉａｎ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｆｕｊｉａｎ Ｆｕｚｈｏｕ ３５０００２）Abstract: Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｐｒｅ－ｃｏｌｕｍｎ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｔｈａｔ ａｌｌｏｗｓ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｉｔｏｓａｎ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ２～６． Ｍｅｔｈｏｄｓ： Ｃｈｉｔｏｓａｎ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｚｅｄ ｕｓｉｎｇ ３－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｈｅｎｙｌ－２－ｐｙｒａｚｏｌｉｎ－５－ｏｎｅ （ＰＭＰ） ａｓ ｔｈｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｇｅｎｔ； ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｕｓｉｎｇ ａ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ （２５０ ｍｍ×４．５ ｍｍ， ５ μｍ） ａｎｄ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ａｍｍｏｎｉｕｍ ａｃｅｔａｔｅ ｉｎ ｗａｔｅｒ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ； ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ａｔ ２５４ ｎｍ， ｉｎ ａｎ ｅｆｆｏｒｔ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｐｒｅ－ｃｏｌｕｍｎ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｔｈａｔ ａｌｌｏｗｓ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｃｈｉｔｏｓａｎ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ２～６． Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｃｈｉｔｏｓａｎ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅｓ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ２～６ ｗｅｒｅ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ： Ｗｉｔｈ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ， ｇｏｏｄ ａｐｐｌｉｃａｂｉｌｉｔｙ， ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ， ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｆ ｃｅｒｔａｉｎ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｖａｌｕｅ ｆｏｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｃｈｉｔｏｓａｎ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ．Key words： ３－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｐｈｅｎｙｌ－２－ｐｙｒａｚｏｌｉｎ－５－ｏｎｅ； Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； Ｃｈｉｔｏｓａｎ ｏｌｉｇｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ壳寡糖是壳聚糖降解产物，聚合度一般为2～10。
药物研究The m ed i ci ne study高效液相色谱-质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分束昇阳陈志远江苏省中医院, 江苏南京 210029摘要目的:应用高效液相色谱-质谱(LC -M S 技术分析中药降糖制剂中可能存在的西药成分。
方法:采用高效液相色谱-质谱法对降糖中药制剂进行全扫描和S I R 定量分析, 对临床常用降糖药中含有西药成分的进行筛选。
色谱柱:Agilent Zorbax SB -C 18(150mm ! 4 6mm, 5 m ; 保护柱:Ag il en t Zorbax SB -C 18(12 5mm ! 4 6mm, 5 m ; 流动相:甲醇-10mm ol ∀L -1乙酸铵-冰醋酸(70#30#0 2 ; 柱温:30∃。
流速:0 2mL ∀m in -1。
结果:所测定的中药降糖药中含有一种西药组分, 为苯乙双胍, 峰保留时间在2 6m i n , 其浓度与峰面积呈良好的线性关系。
结论:本方法可用于中药降糖药中西药成分的分析。
关键词 R927 2 高效液相色谱-质谱联用法; 苯乙双胍; 中药制剂中图分类号文献标识码 A文章编号 1007-8517(2010 13-0029-02Abstrac t :O b ject i ve :T o ana l y zeW estern M edicines added presu m ably i n T raditi onal ChineseM edic i nes for reduc i ng b l ood sug a r by LC-M S M ethod s :T o analyze the T raditiona l Ch i nese M ed i c i nes by LC -M S Co l u mn :Zo rbax SB -C18(150mm ! 4 6mm, 5 m ; P ro tect co l u m n :A g ilent Zo rbax SB-C18(12 5mm ! 4 6mm, 5 m M obil e phase :M e t hano l-10mmo l ∀L -1a m m on i u m aceta te-g lac i a l acetic ac i d (70#30#0 2, fl ow ra te :0 2mL ﹒m i n -1; R esu lts :T he T raditi onal Ch i nese M ed i c i nes conta i ned Phenfor m i n Peaks retenti on ti m e 2 6m in Be t w een t he concentrati on and the area had a good li near ity Conc l u sion :T his m ethod can beused to analyze W estern M edic i nes added l aw less l y i n T raditi onal Ch i nese M edicinesK ey w ords :LC -M S ; P henfor m i n ; T rad iti onal Ch i nese M ed ici nes 糖尿病已成为当前世界性卫生问题, 我国糖尿病患病率也逐年增加, 新增的患者主要为%型糖尿病, 口服降糖药在这类患者的治疗中占有重要的地位。
